一種多元金屬氧化物介孔材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種介孔材料，具體涉及一種多元金屬氧化物介孔材料。該材料以介孔泡沫氧化硅為硬模板制得，其具體制備步驟為：1）將介孔泡沫氧化硅加入到氯仿中，超聲分散，加入FeCl3·6H2O、AlCl3和MgCl2·6H2O，加入氨水溶液調(diào)節(jié)pH值8～10，攪拌、靜置、過濾、水洗和干燥，制得納米粉末；2）對(duì)烘干后的納米粉末進(jìn)行高溫煅燒，制得納米鐵氧體吸波材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1）納米鐵氧體為多元金屬氧化物材料，具有鐵電、鐵磁，介電半導(dǎo)體性質(zhì)，以此提高材料的吸波性能；2）以介孔泡沫氧化硅為硬模板，借助于介孔氧化硅泡沫材料的超大孔徑和三維連通的特殊結(jié)構(gòu)，從而得到有序介孔納米鐵氧體，該納米鐵氧體兼具材料的納米特性和三維孔道結(jié)構(gòu)。
【專利說明】一種多元金屬氧化物介孔材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種介孔材料，具體涉及一種多元金屬氧化物介孔材料。
【背景技術(shù)】
[0002]多元金屬氧化物材料是由兩種或兩種以上金屬元素構(gòu)成的氧化物材料。因?yàn)槠浔旧愍?dú)特的物理化學(xué)特點(diǎn)，具有鐵電、電磁，壓電、介電等半導(dǎo)體性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于電子、催化、光電轉(zhuǎn)換、環(huán)境凈化、燃料電池等行業(yè)。介孔多元金屬氧化物材料由于存在介孔孔道結(jié)構(gòu)，能夠使原有材料在某種功能上得到提高。
[0003]200710036694.4公開了一次性真空灌注合成金屬氧化物介孔材料的方法:以介孔硅/介孔碳為硬模板，在高真空處理后，利用壓力差增強(qiáng)毛細(xì)管作用，將無機(jī)鹽或多酸前軀體的溶液一次性灌入到介孔硅/介孔碳的孔道內(nèi)，浸潰一段時(shí)間后，過濾除去多余前軀物，焙燒除去介孔碳，或者焙燒后通過氫氧化鈉或氫氟酸處理除去介孔硅即可得金屬氧化物介孔材料，孔徑分布在2-20nm。
[0004]氧化娃介孔泡沫材料(Siliceous Mesocellular Foams, MCF)是一種具有超大介孔和三維熱穩(wěn)定性的新型材料，是目前所合成的硅基介孔材料中孔徑最大的一類材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種多元金屬氧化物介孔材料，以解決傳統(tǒng)鐵氧體吸波材料吸波頻帶窄、密度大的問題。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:一種多元金屬氧化物介孔材料，該材料由介孔泡沫氧化硅為硬模板制得，其具體制備步驟為:
O首先將介孔泡沫氧化硅加入到氯仿中，超聲分散，然后加入計(jì)量比的FeCl3.6H20、AlCl3和MgCl2.6H20，調(diào)節(jié)pH值8~10，攪拌，靜置，過濾，水洗和干燥，制得納米粉末。
[0007]2)對(duì)烘干后的納米粉末進(jìn)行高溫煅燒:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，從室溫加熱加熱到800°C，升溫速率為6°C /min，維持800°C I小時(shí)，最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐降溫，制得多元金屬氧化物介孔材料。
[0008]進(jìn)一步地，在本發(fā)明步驟I)中，所述的介孔泡沫氧化硅與氯仿的質(zhì)量比為1:10~20。
[0009]進(jìn)一步地，在本發(fā)明步驟I)中，所述的FeCl3.6H20、AlCl3和MgCl2.6H20，其物質(zhì)的量比 n(MgCl2.6H20):n(AlCl3):n(FeCl3.6Η20) =1:χ:10_χ，0 ≤ χ ≤I。
[0010]進(jìn)一步地,所述的多元金屬氧化物介孔材料為MgAlFe9O16O
[0011]進(jìn)一步地,所述的多元金屬氧化物介孔材料為MgFe1(l016。
[0012]進(jìn)一步地,所述的多元金屬氧化物介孔材料為MgAla 5Fe9.5016
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:1)本發(fā)明多元金屬氧化物介孔材料，具有鐵電、鐵磁，介電半導(dǎo)體性質(zhì)，以此提高材料的吸波性能；2)以介孔泡沫氧化硅為硬模板，借助于介孔氧化硅泡沫材料的超大孔徑和三維連通的特殊結(jié)構(gòu)，從而得到有序介孔多元金屬氧化物，該納米鐵氧體兼具材料的納米特性和三維孔道結(jié)構(gòu)；3)本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，可以通過金屬鹽物質(zhì)的量的不同配比，得到一系列不同的多元介孔金屬氧化物；4)采用硬模板法得到的介孔金屬氧化物具有結(jié)晶性的孔壁，而且結(jié)晶性隨著熱處理溫度的升高而提高。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過實(shí)例來進(jìn)一步描述本發(fā)明的特征，但本發(fā)明并不局限于下述實(shí)例。
[0014]實(shí)施例1
取 χ=1，即 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:1:9。
[0015]I)首先將5克介孔泡沫氧化硅加入到50克氯仿中，超聲分散4小時(shí)，然后加入
0.09mol FeCl3.6Η20、0.01mol AlCl3 和 0.01mol MgCl2.6Η20，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液ρΗ=8，攪拌2小時(shí)，靜置I小時(shí)，過濾，水洗和干燥，制得納米粉末。
[0016]2)對(duì)烘干后的納米粉末進(jìn)行高溫煅燒:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，從室溫加熱加熱到800°C，升溫速率為6°C /min，維持800°C I小時(shí)，最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐降溫，制得多元金屬氧化物介孔材料為MgAlFe9O1615
[0017]實(shí)施例2
取 x=0，即 n (MgCl2.6H20):n (FeCl3.6Η20) =1:10。
[0018]I)首先將5克介孔泡沫氧化硅加入到50克氯仿中，超聲分散6小時(shí)，然后加入
0.1mol FeCl3.6Η20和0.01mol MgCl2.6Η20,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液ρΗ=10，攪拌5小時(shí)，靜置3小時(shí)，過濾，水洗和干燥，制得納米粉末。
`[0019]2)對(duì)烘干后的納米粉末進(jìn)行高溫煅燒:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，從室溫加熱加熱到800°C，升溫速率為6°C /min，維持800°C I小時(shí)，最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐降溫，制得多元金屬氧化物介孔材料為MgFeltlO16。
[0020]實(shí)施例3
取 x=0.5，即 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:0.5:9.5。
[0021]I)首先將5克介孔泡沫氧化硅加入到50克氯仿中，超聲分散5小時(shí)，然后加入
0.095mol FeCl3.6Η20、0.005mol AlCl3 和 0.01mol MgCl2.6H20，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 15% 的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH=9，攪拌3小時(shí)，靜置2小時(shí)，過濾，水洗和干燥，制得納米粉末。
[0022]2)對(duì)烘干后的納米粉末進(jìn)行高溫煅燒:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，從室溫加熱加熱到800°C，升溫速率為6°C /min，維持800°C I小時(shí)，最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐降溫，制得多元金屬氧化物介孔材料為MgAla 5Fe9.5016。
[0023]吸波性能測(cè)試:采用拱橋天線法，具體是指在電磁暗室中將制得的吸波材料平鋪在150mmX 150mm的金屬平板上，厚度為2mm，在I~40GHz頻段對(duì)復(fù)合吸波材料進(jìn)行電磁波吸收性能測(cè)試。
[0024]測(cè)試結(jié)果如下表1所示:
表1
_I實(shí)施例11實(shí)施例21實(shí)施
_波最大吸收衰減量ZdB |-22 |-14 |-17 ~
從表1測(cè)試結(jié)果可以看出，實(shí)施例1~3中的吸波材料在I~40GHz頻段對(duì)電磁波的最大吸收衰減量均達(dá)_22dB，說明本發(fā)明公開的多元金屬氧化物介孔材料在寬頻段內(nèi)對(duì)電磁波具有良好的吸收效果。
【權(quán)利要求】
1.一種多元金屬氧化物介孔材料，由介孔泡沫氧化硅為硬模板制得，具體制備步驟為: O首先將介孔泡沫氧化硅加入到氯仿中，超聲分散，然后加入計(jì)量比的FeCl3.6H20、AlCl3和MgCl2.6H20，調(diào)節(jié)pH值8~10，攪拌，靜置，過濾，水洗和干燥，制得納米粉末； 2)對(duì)烘干后的納米粉末進(jìn)行高溫煅燒:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，從室溫加熱加熱到800°C，升溫速率為6°C /min，維持800°C I小時(shí)，最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐降溫，制得多元金屬氧化物介孔材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元金屬氧化物介孔材料，其特征在于:在步驟I)中，所述的介孔泡沫氧化硅與氯仿的質(zhì)量比為1:10~20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元金屬氧化物介孔材料，其特征在于:在步驟I)中，所述的 FeCl3.6H20、AlCl3 和 MgCl2.6H20，其物質(zhì)的量比 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:χ: 10-χ, O ^ χ ^ I ?
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種多元金屬氧化物介孔材料，其特征在于:所述的納米鐵氧體為MgAlFe9O1615
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種多元金屬氧化物介孔材料，其特征在于:所述的納米鐵氧體為MgFe10O160
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種多元金屬氧化物介孔材料，其特征在于:所述的納米鐵氧體為MgAl0 5Fe9 5016ο`
【文檔編號(hào)】C01G49/02GK103756636SQ201310602840
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】胡敏剛 申請(qǐng)人:胡敏剛