一種制備黃鉀鐵礬的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備黃鉀鐵礬的方法，它是由高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進(jìn)行水熱反應(yīng)制得。具體地說是按照15∶1～20∶1的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜中加熱至140℃進(jìn)行水熱反應(yīng)10h～16h；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)后處理得到黃鉀鐵礬。本發(fā)明的方法具有工藝簡單、操作簡便、適于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點，而且反應(yīng)條件溫和，沒有溶劑污染，屬于綠色合成工藝。本發(fā)明的方法通過對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀重量比的控制，最終可以得到形貌規(guī)整且基本呈截角八面體結(jié)構(gòu)的黃鉀鐵礬。
【專利說明】一種制備黃鉀鐵礬的方法
[0001]本申請是申請?zhí)枮?01310091586.2，申請日為2013年3月20日，發(fā)明創(chuàng)造名稱為
“黃鉀鐵礬的制備方法”的發(fā)明專利申請的分案申請。
[0002]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0003]本發(fā)明涉及一種硫酸鹽礦物的制備方法，具體涉及一種制備黃鉀鐵礬的方法。
【背景技術(shù)】
[0004]黃鉀鐵礬是性能優(yōu)異、稀有昂貴的赭黃色無機(jī)顏料，它具有遮蓋力強(qiáng)、耐候性好、無毒和抗酸的特點。
[0005]由于黃鉀鐵礬既不溶解于稀酸，又易于沉淀、洗滌和過濾，因此，在一定的溫度、酸度以及有銨或堿金屬離子存在的條件下，可使溶液中的三價鐵離子形成黃鉀鐵帆而沉淀下來，從而使浸出溶液除去鐵。黃鉀鐵礬的這種特性，使其在環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。
[0006]黃鉀鐵礬的制備主要包括生物合成以及化學(xué)合成。生物合成的優(yōu)點是制備工藝簡單，制備周期較短；缺點則是制備成本較高。而化學(xué)合成則恰恰相反，其優(yōu)點是制備成本較低，缺點則是制備工藝復(fù)雜、制備周期較長。 [0007]《光譜學(xué)與光譜分析》2004年9月第24卷第9期公開了黃鉀鐵礬的生物合成與鑒定，該文獻(xiàn)的方法是利用氧化亞鐵硫桿菌的生物催化氧化作用，將FeSO4-K2SO4-H2O體系中的Fe2+全部氧化為Fe3+，F(xiàn)e3+再在高濃度硫酸根、K+存在和酸性條件下水解生成赭黃色的黃鉀鐵礬。該方法的不足在于:(1)制備成本較高；(2)氧化亞鐵硫桿菌休止細(xì)胞的制備過程復(fù)雜。(3)產(chǎn)物沒有規(guī)整的形貌。
[0008]《巖石礦物學(xué)雜志》2005年11月第24卷第6期公開了黃鉀鐵礬的形成條件研究及其環(huán)境意義，該文獻(xiàn)的方法是在合適的PH值以及介質(zhì)濃度(硫酸鐵溶液、硫酸鉀溶液以及氫氧化鉀溶液)下實現(xiàn)常溫常壓下的黃鉀鐵礬的快速合成。該方法的不足在于:(I)采用的試劑較多，對環(huán)境不友好。(2)產(chǎn)物形貌呈不規(guī)則粒子狀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種不僅工藝簡單、周期較短、綠色無污染，而且產(chǎn)物形貌規(guī)整的制備黃鉀鐵礬的方法。
[0010]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種制備黃鉀鐵礬的方法，它是由高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進(jìn)行水熱反應(yīng)制得。
[0011]具體地說是:按照15: 2~20: I的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜中加熱至100°C~200°C進(jìn)行水熱反應(yīng)2h~16h ;反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)后處理得到黃鉀鐵礬。
[0012]反應(yīng)溫度對于所制得的黃鉀鐵礬的形貌規(guī)整度有較大影響，當(dāng)溫度為130°C~160°C時，產(chǎn)物形貌比較規(guī)整；而當(dāng)溫度為140°C時，產(chǎn)物形貌更加規(guī)整。[0013]反應(yīng)時間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比對于所制得的黃鉀鐵礬形貌結(jié)構(gòu)則有較大影響。
[0014]在反應(yīng)時間較短的情況下(通常在8h以下)，所制得的黃鉀鐵礬的形貌基本呈截角八面體結(jié)構(gòu)。
[0015]在反應(yīng)時間較長的情況下(通常在IOh以上)，當(dāng)六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比相對更高一些時(通常超過15: I)，所制得的黃鉀鐵礬的形貌也基本呈截角八面體結(jié)構(gòu)。而當(dāng)六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比相對更低一些時(15: 2~10: 1)，所制得的黃鉀鐵礬的形貌則基本呈八面體結(jié)構(gòu)。
[0016]所述的后處理是將反應(yīng)后的物料冷卻后通過離心分離的方式或者過濾的方式進(jìn)行固液分離，依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌分離后的固體，最后在30°C~100°C的溫度下進(jìn)行真空干燥。
[0017]真空干燥的溫度優(yōu)選50°C~90°C。真空干燥的壓力為0.01MPa~0.03MPa。
[0018]本發(fā)明具有的積極效果:(I)本發(fā)明的方法直接用高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進(jìn)行水熱反應(yīng)制備黃鉀鐵礬，具有工藝簡單、操作簡便、適于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點，而且反應(yīng)條件溫和，沒有溶劑污染，屬于綠色合成工藝。(2 )本發(fā)明的方法通過對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀重量比的控制，最終可以得到形貌規(guī)整且基本呈八面體結(jié)構(gòu)或者截角八面體結(jié)構(gòu)的黃鉀鐵帆。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為實施例1制得黃鉀鐵礬的掃描電鏡照片；
圖2為實施例4制得黃鉀鐵礬的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0020](實施例1)
本實施例的制備黃鉀鐵礬的方法如下:
將2.0g的六水合硫酸亞鐵銨溶解在15mL的蒸餾水中，攪拌下加入0.2g的高錳酸鉀，然后將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在密閉條件下，將反應(yīng)體系溫度加熱至140°C，并在該溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。
[0021]反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的物料自然冷卻后，過濾，然后依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌固體，最后在80°C的溫度下真空干燥2h，干燥箱中的氣壓為0.02MPa，得到形貌規(guī)整且基本呈八面體結(jié)構(gòu)的黃鉀鐵礬粉體，見圖1。
[0022](實施例2~實施例6)
各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。
[0023]表1
【權(quán)利要求】
1.一種制備黃鉀鐵礬的方法，其特征在于:按照15:1~20:1的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜中加熱至140°C進(jìn)行水熱反應(yīng)IOh~16h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)后處理得到黃鉀鐵帆。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備黃鉀鐵礬的方法，其特征在于:所述的后處理是將反應(yīng)后的物料冷卻后進(jìn)行固液分離，依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌分離后的固體，最后在30°C~`100°C的溫度下進(jìn)行真空干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備黃鉀鐵礬的方法，其特征在于:真空干燥的溫度為`5O O ~9OO，壓力為 0.01MPa ~0.03MPa。
【文檔編號】C01G49/00GK103922418SQ201410179356
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月20日
【發(fā)明者】李中春 申請人:江蘇理工學(xué)院