一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域,具體涉及一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法，包括以下步驟：(1)將鎳鈷錳氫氧化物、碳酸鋰、氟化鋁混合物質(zhì)量比按1：1：0.001比例研磨，使其混合均勻，得到A料；(2)將A料裝入容器置于加熱爐中升溫，到400-450℃后低溫保溫處理3-4h，保溫結(jié)束后繼續(xù)升溫至980-1000℃后再高溫保溫處理11-12h，冷卻，得到B料；(3)將B料進(jìn)行粗破碎后研磨；(4)再將研磨好的B料粉體升溫到980-1000℃后高溫保溫處理3-4h，然后冷卻至常溫；(5)最后研磨并過篩粉體，得到標(biāo)準(zhǔn)粒度成品。優(yōu)點(diǎn)：在現(xiàn)有鎳鈷錳酸鋰的基礎(chǔ)上進(jìn)行氟化鋁摻雜，形成鋁摻雜型鎳鈷錳酸鋰成品，該成品結(jié)晶度好、性能穩(wěn)定、安全性更加、能量密度更高、循環(huán)性能更好。
【專利說明】一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池是新一代的綠色高能電池，具有電壓高、能量密度大、循環(huán)性能好、自放電小、無記憶效應(yīng)等突出優(yōu)點(diǎn)，因此深受人們的歡迎。在鋰離子電池中，正極材料是最重要的部分，目前，研究最多的正極材料是鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰和鎳鈷錳酸鋰。綜合衡量，此五種材料具有以下特點(diǎn)，鈷酸鋰做為目前唯一已經(jīng)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化并廣泛應(yīng)用于商品離子鋰電池的正極材料，性能穩(wěn)定，價(jià)格高，且鈷是有毒元素；錳酸鋰價(jià)格低廉，放電比容量低高溫性能不佳，且二價(jià)錳溶于電解液影響能量密度；磷酸鐵鋰循環(huán)性能好，低溫性能差，合成批次穩(wěn)定性差；鎳酸鋰容量高價(jià)格低廉結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定且合成難度大；鎳鈷錳酸鋰比容量高，放電倍率佳，循環(huán)性能優(yōu)異，安全性好，成本低，且價(jià)格相對(duì)較低，因此，鎳鈷錳酸鋰備受青睞。
[0003]現(xiàn)階段鎳鈷錳酸鋰的制備主要有以下三種。直接高溫固相反應(yīng)法制備鎳鈷錳酸鋰，這種工藝的主要缺點(diǎn)是其中的鎳鈷錳混合不均勻，難以發(fā)揮各自的作用，且合成顆粒物規(guī)則，堆積密度低，難以提高材料的體積比容量，阻礙其實(shí)際應(yīng)用；溶膠凝膠法制備鎳鈷錳酸鋰，該方法的主要缺點(diǎn)是烘干難度大，影響其產(chǎn)業(yè)化；共沉淀法制備鎳鈷錳酸鋰，該方法的主要缺點(diǎn)是鎳鈷錳前驅(qū)體與鋰源混合不均，導(dǎo)致雜相的生成，影響其電化學(xué)性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提出在制備鎳鈷錳酸鋰時(shí)摻入氟化鋁，用以解決鎳鈷錳酸鋰正極材料中原料微觀混合不均、擴(kuò)散性能和振實(shí)密度低、電化學(xué)性能差的問題。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下，一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將鎳鈷錳氫氧化物、碳酸鋰、氟化鋁混合物質(zhì)量比按1:1:0.001比例研磨，使其混合均勻，得到A料；
[0007](2)將A料裝入容器置于加熱爐中升溫，到400_450°C后低溫保溫處理3_4h，保溫結(jié)束后繼續(xù)升溫至980-1000°C后再高溫保溫處理ll_12h，冷卻，得到B料；
[0008](3)將B料進(jìn)行粗破碎后研磨；
[0009](4)再將研磨好的B料粉體升溫到980-1000°C后高溫保溫處理3_4h，然后冷卻至常溫；
[0010](5)最后研磨并過篩粉體，得到標(biāo)準(zhǔn)粒度成品。
[0011]優(yōu)選方案如下:
[0012]研磨是在罐磨機(jī)中研磨5_6h。
[0013]粗破碎是在氣流磨中進(jìn)行。
[0014]標(biāo)準(zhǔn)粒度是2?10 μ m。
[0015]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):在現(xiàn)有鎳鈷錳酸鋰的基礎(chǔ)上進(jìn)行氟化鋁摻雜，形成鋁摻雜型鎳鈷錳酸鋰成品，該成品結(jié)晶度好、性能穩(wěn)定、安全性更加、能量密度更高、循環(huán)性能更好。

【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡明，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例1:
[0018]一種鎳鈷錳酸鋰及其制備方法，包括以下步驟:
[0019](I)將鎳鈷錳氫氧化物、碳酸鋰、氟化鋁混合物質(zhì)量比按1:1:0.001比例研磨，研磨是在罐磨機(jī)中研磨5h,使其混合均勻,得到A料；
[0020](2)將A料裝入容器置于加熱爐中升溫，到400°C后低溫保溫處理3h，保溫結(jié)束后繼續(xù)升溫至980°C后再高溫保溫處理llh，冷卻，得到B料；
[0021](3)將B料進(jìn)行粗破碎后研磨，粗破碎在氣流磨中進(jìn)行。
[0022](4)再將研磨好的B料粉體升溫到980°C后高溫保溫處理3h，然后冷卻至常溫；
[0023](5)最后研磨并過篩粉體,得到標(biāo)準(zhǔn)粒度成品,標(biāo)準(zhǔn)粒度是2?10 μ m。
[0024]實(shí)施例2:
[0025]一種鎳鈷錳酸鋰及其制備方法，包括以下步驟:
[0026](I)將鎳鈷錳氫氧化物、碳酸鋰、氟化鋁混合物質(zhì)量比按1:1:0.001比例研磨，研磨是在罐磨機(jī)中研磨6h使其混合均勻,得到A料；
[0027](2)將A料裝入容器置于加熱爐中升溫，到450°C后低溫保溫處理4h，保溫結(jié)束后繼續(xù)升溫至1000°c后再高溫保溫處理12h，冷卻，得到B料；
[0028](3)將B料進(jìn)行粗破碎后研磨，粗破碎是在氣流磨中進(jìn)行。
[0029](4)再將研磨好的B料粉體升溫到1000°C后高溫保溫處理4h，然后冷卻至常溫；
[0030](5)最后研磨并過篩粉體,得到標(biāo)準(zhǔn)粒度成品,標(biāo)準(zhǔn)粒度是2?10 μ m。
【權(quán)利要求】
1.一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將鎳鈷錳氫氧化物、碳酸鋰、氟化鋁混合物質(zhì)量比按1:1:0.001比例研磨，使其混合均勻，得到A料； (2)將A料裝入容器置于加熱爐中升溫，到400-450°C后低溫保溫處理3_4h，保溫結(jié)束后繼續(xù)升溫至980-1000°C后再高溫保溫處理ll_12h，冷卻，得到B料； (3)將B料進(jìn)行粗破碎后研磨； (4)再將研磨好的B料粉體升溫到980-1000°C后高溫保溫處理3_4h，然后冷卻至常溫； (5)最后研磨并過篩粉體，得到標(biāo)準(zhǔn)粒度成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法，其特征在于所述的研磨是在罐磨機(jī)中研磨5-6h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法，其特征在于所述的粗破碎是在氣流磨中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法，其特征在于所述的標(biāo)準(zhǔn)粒度是.2 ?10 μ m0
【文檔編號(hào)】C01G53/00GK104183829SQ201410389448
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】孫琦, 李巖, 孫慧英 申請(qǐng)人:青島乾運(yùn)高科新材料股份有限公司