本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種四硼酸銨和五硼酸銨的聯(lián)產(chǎn)制備方法。

背景技術(shù)：

五硼酸銨、四硼酸銨是易溶于水，不溶于醇的固狀物或結(jié)晶，主要用于電訊器材、高級(jí)玻璃的制造，用作金屬保護(hù)劑、防火劑、洗滌劑和分析試劑，也用于硼化物中間體的合成，另外，在礦山、冶金、紡織、木材、高溫技術(shù)等領(lǐng)域都有著廣泛的用途。

在五硼酸銨和四硼酸銨的生產(chǎn)過程中，用到硼酸和濃氨水，會(huì)給空氣造成一定的污染。為了提高產(chǎn)率，多采用過量氨水或濃縮等手段，會(huì)使更多的氨氣排入空氣，造成空氣的霧霾污染，迫切需要研發(fā)對空氣無污染又高收率的五硼酸銨、四硼酸銨的新工藝、新技術(shù)的制備方法。

反應(yīng)原理：

四硼酸銨

4H₃BO₃+NH₄OH→(NH₄)HB₄O₇+6H₂O

五硼酸銨

5H₃BO₃+NH₄OH→NH₄B₅O₈+8H₂O。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種四硼酸銨和五硼酸銨的聯(lián)產(chǎn)制備方法，本發(fā)明用五硼酸銨和四硼酸銨溶解度上的差異，低溫先合成四硼酸銨，母液再回收合成五硼酸銨，沒有濃縮過程，整個(gè)過程沒有高溫避免了氨的揮發(fā)，減少了對環(huán)境的污染。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明提供的四硼酸銨和五硼酸銨的聯(lián)產(chǎn)制備方法使用的工藝簡單，無高溫高壓環(huán)境，易于操作，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

2、本發(fā)明提供的四硼酸銨和五硼酸銨的聯(lián)產(chǎn)制備方法采用的工藝綠色環(huán)保、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量好、可達(dá)(AR)分析純標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品的利潤高。

3、本發(fā)明用五硼酸銨和四硼酸銨溶解度上的差異，低溫先合成四硼酸銨，母液再回收合成五硼酸銨，沒有濃縮過程，整個(gè)過程沒有高溫避免了氨的揮發(fā)，減少了對環(huán)境的污染。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種四硼酸銨和五硼酸銨的聯(lián)產(chǎn)制備方法，步驟如下：

⑴硼酸進(jìn)行重結(jié)晶提純；

⑵稱取28kg濃氨水，放入不銹鋼反應(yīng)釜；

⑶稱取45kg純化后硼酸，攪拌慢慢加入到氨水中；

⑷溫度控制在35±2℃間，攪拌速度要慢，加料速度要慢；

⑸硼酸加完后，溶液基本清亮，停止攪拌和加熱；

⑹反應(yīng)釜夾套通水，冷卻，降至20℃，開始攪拌，直到有大量沉淀析出，停止攪拌，放置過夜(溫度控制在15±2℃)；

⑺撈取固體沉淀，甩干，收集母液，甩干固體，自然干燥，即為成品四硼酸銨，含量99％，產(chǎn)率85％，其它雜質(zhì)項(xiàng)也完全符合分析純(AR)規(guī)格；

⑻將收集的母液與反應(yīng)釜中留有的母液合并，進(jìn)行化驗(yàn)，母液中約含四硼酸銨7％；

⑼在上述母液中注入1:1氨水49kg，慢慢加入55kg純化硼酸，操作條件同四硼酸銨；

⑽硼酸加完后反應(yīng)液基本清亮后，停止加熱和攪拌，夾層注入冷水冷卻并攪拌，當(dāng)溫度低于15℃時(shí)，停止攪拌，冷卻放置過夜(溫度控制在12±2℃)，析出大量沉淀；

⑾撈取沉淀，甩干。收集母液，甩干的固體放入干燥機(jī)中，75℃干燥，即為成品五硼酸銨，含量99％，產(chǎn)率90％，其它雜質(zhì)項(xiàng)也完全符合分析純(AR)規(guī)格；

⑿將收集母液與反應(yīng)釜中留有的母液合并，加入氯化鋅，制成環(huán)保阻燃劑硼酸鋅。