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      一種四硼酸銨和五硼酸銨的聯(lián)產(chǎn)制備方法與流程

      文檔序號:11122576閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種四硼酸銨和五硼酸銨的聯(lián)產(chǎn)制備方法,其特征在于:步驟如下:

      ⑴硼酸進(jìn)行重結(jié)晶提純;

      ⑵稱取濃氨水26-30kg,放入不銹鋼反應(yīng)釜中;

      ⑶稱取40-50kg純化硼酸,在慢攪拌下,慢慢加入氨水中;

      ⑷溫度控制在30-40℃間,攪拌速度要慢,加料速度要慢;

      ⑸硼酸加完后,溶液基本清亮,停止攪拌和加熱;

      ⑹反應(yīng)釜夾套通水冷卻,冷至20℃,開始攪拌,直到有大量沉淀析出,停止攪拌,放置過夜,溫度控制在10-20℃;

      ⑺撈取固體甩干,收集母液,甩干的固體,自然干燥即為成品四硼酸銨,含量≥99%,產(chǎn)率80-85%,其它雜質(zhì)項(xiàng)也完全符合分析純規(guī)格;

      ⑻將收集的母液與反應(yīng)釜中留有的母液合并進(jìn)行化驗(yàn),其中四硼酸銨含量為5-10%;

      ⑼在上述母液中注入重量比1:1的氨水,慢慢加入50-59kg純化硼酸,操作條件同四硼酸銨;

      ⑽硼酸加完后,反應(yīng)液基本清亮,停止攪拌和加熱,反應(yīng)釜夾層注入冷水冷卻并攪拌,當(dāng)溫度低于15-20℃時,停止攪拌,冷卻放置過夜10-15℃,析出大量沉淀;

      ⑾撈取沉淀,甩干,收集母液,甩干的固體放入干燥機(jī)70-80℃干燥,即得成品五硼酸銨含量≥99%,產(chǎn)率85-90%,其它雜質(zhì)項(xiàng)也完全符合分析純規(guī)格。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四硼酸銨和五硼酸銨的聯(lián)產(chǎn)制備方法,其特征在于:將步驟⑾的母液與反應(yīng)釜中留有的母液合并,加入氯化鋅可制成環(huán)保阻燃劑硼酸鋅。

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