本發(fā)明涉及一種高性能錳鋅鐵氧體粉料制備方法，屬于粉料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

磁性材料具有轉(zhuǎn)換、能量存儲、信號傳遞、處理信息、節(jié)能降耗等功能，是現(xiàn)代高新技術(shù)中不可缺失的關(guān)鍵材料。鐵氧體是以氧化鐵為主要成分的非金屬磁性材料，分為：硬磁、軟磁、旋磁鐵、壓磁鐵和矩磁五種鐵氧體。

錳鋅鐵氧體材料屬于軟磁鐵氧體，其具有尖晶石晶體結(jié)構(gòu)，用其制成的各類電子變壓器、電感器、扼流圈和磁芯等磁性組件在軍事裝備、高端通訊設(shè)備和儀表、通信網(wǎng)絡(luò)及信息安全、電源設(shè)備電磁兼容、汽車電子、新能源、健康醫(yī)療設(shè)備、綠色照明、辦公自動化等領(lǐng)域起關(guān)鍵作用。隨著現(xiàn)代電子和多媒體技術(shù)發(fā)展，推動包各類電子整機或設(shè)備向高精度、大功率、小型化、平面化、環(huán)?；较虬l(fā)展，從而對錳鋅鐵氧體性能提出更高要求。

據(jù)錳鋅鐵氧體材料制造經(jīng)驗，要想獲得高性能錳鋅鐵氧體材料，關(guān)鍵取決鐵氧體粉料及燒結(jié)工藝，鐵氧體粉料特性則取決配方和制備工藝，而制備工藝中料漿的粒徑及粒徑分布范圍對鐵氧體的材料特性及制品的外觀有著巨大的影響。本發(fā)明就是闡述鐵氧體粉料制備工藝中使用全新的粉碎制漿工藝，即使用相同配方通過更優(yōu)的粉料制備工藝獲得高性能鐵氧體粉料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種高性能錳鋅鐵氧體粉料制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種高性能錳鋅鐵氧體粉料制備方法，包括如下步驟：首先對從合格分供方購入的配方組成材料的物理化學特性進行檢測分析，符合規(guī)定要求后，按配方比例投料，將組成材料混合后，經(jīng)過一次振磨、軋片、片料整形、預(yù)燒、粉碎、料漿制備、料漿調(diào)整、噴霧造粒生產(chǎn)工藝流程后，完成了軟磁鐵氧體材料的粉體制備，通過對粉體的試壓和試燒試驗并檢測與分析，完成對材料性能合格與否的 判定,使用合格的材料進行相應(yīng)鐵氧體磁芯的制造，磁芯制造的主要工藝流程為：粉體調(diào)濕、成型、燒結(jié)、研磨、清潔、分測、包裝。

上述技術(shù)方案的有關(guān)內(nèi)容解釋如下：

上述技術(shù)方案中，粉碎包括預(yù)燒料粗粉碎和細粉碎。

進一步的技術(shù)方案，預(yù)燒料粗粉碎選用雷蒙磨作為粗粉碎的設(shè)備，其工作原理是通過盤式喂料機將預(yù)燒料送入雷蒙磨有輥輪碾壓和刀片粉碎，通過送風風機將粉碎的細粉吹出通過袋式除塵收集，粗粉碎的粒度大小可以通過控制送風量的大小進行準確控制，同時粒度分布范圍較窄，可以有效克服現(xiàn)在通行的振磨機粗粉碎方式的弊端。

優(yōu)選的，細粉碎的具體過程為：首先先將粗粉碎料投入化漿攪拌機中進行混合攪拌后打入砂磨機進行單機砂磨，砂磨時間為總時間的1/3，將單機砂磨料打入待噴攪拌機中，同時加入PVA溶液進行混合，混合1-2hr后，與多臺砂磨機進行串聯(lián)，進行多機循環(huán)砂磨二次細粉碎，砂磨時間為余下的2/3時間，完成細粉碎操作。

優(yōu)選的，料漿制備中選擇磷酸三丁酯代替正辛醇作為消泡劑使用。

優(yōu)選的，在漿料調(diào)整和噴霧造粒之前，在漿料中加入甘油并充分攪拌混合均勻。

由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點：

有效克服現(xiàn)在通行的振磨機粗粉碎方式的弊端，有效提高鐵氧體粉料的成型性，提高成型毛坯質(zhì)量的一致性，避免外觀缺陷的發(fā)生。

具體實施方式

實施例一：

本發(fā)明為一種高性能錳鋅鐵氧體粉料制備方法，包括如下步驟：首先對從合格分供方購入的配方組成材料的物理化學特性進行檢測分析，符合規(guī)定要求后，按配方比例投料，將組成材料混合后，經(jīng)過一次振磨、軋片、片料整形、預(yù)燒、粉碎、料漿制備、料漿調(diào)整、噴霧造粒生產(chǎn)工藝流程后，完成了軟磁鐵氧體材料的粉體制備，通 過對粉體的試壓和試燒試驗并檢測與分析，完成對材料性能合格與否的判定,使用合格的材料進行相應(yīng)鐵氧體磁芯的制造，磁芯制造的主要工藝流程為：粉體調(diào)濕、成型、燒結(jié)、研磨、清潔、分測、包裝。

粉碎包括預(yù)燒料粗粉碎和細粉碎。

現(xiàn)有的粗粉碎方式都選用振磨機作為預(yù)燒料的粗粉碎設(shè)備，振磨機有前后兩個振動室，振動室內(nèi)分別配裝鋼棒和鋼球，其工作原理是預(yù)燒料經(jīng)螺旋送料機從進料口加入振磨機后通過設(shè)備的振動向前移動，經(jīng)過第一個振動室時通過鋼棒的振動碰撞進行初步破碎后，進入第二個振動室通過鋼球的振動進行進一步的粉碎，最后從振磨機出料口出料完成粗粉碎過程。各種方法預(yù)燒料的運動是通過設(shè)備的振動向前移動，即是通過式移動，該種方法存在以下不良因素：粗粉碎料的粒度分布范圍較寬，且因影響因素較多導(dǎo)致粒度不好控制調(diào)整；

本發(fā)明中預(yù)燒料粗粉碎選用雷蒙磨作為粗粉碎的設(shè)備，其工作原理是通過盤式喂料機將預(yù)燒料送入雷蒙磨有輥輪碾壓和刀片粉碎，通過送風風機將粉碎的細粉吹出通過袋式除塵收集，粗粉碎的粒度大小可以通過控制送風量的大小進行準確控制，同時粒度分布范圍較窄，可以有效克服現(xiàn)在通行的振磨機粗粉碎方式的弊端。

對于粗粉碎料的后續(xù)加工處理，如上表1所示，現(xiàn)在通常有兩種方式，一種是直接投入砂磨機進行單機砂磨，完成細粉碎操作；另一種是先在化漿攪拌機內(nèi)加入去離子水和粗粉碎料進行混合化漿，再打入砂磨機進行多機串聯(lián)循環(huán)砂磨，完成細粉碎操作；該兩種方法均存在一個共同的缺點：由于砂磨機的設(shè)計和粗粉碎料的沉淀作用在砂磨過程中容易形成料漿流動的死角，造成漿料研磨效果不佳，且粒度分布太寬，易引起鐵氧體材料的開裂并對性能造成負面影響；

本發(fā)明中細粉碎的具體過程為：首先先將粗粉碎料投入化漿攪拌機中進行混合攪拌后打入砂磨機進行單機砂磨，砂磨時間為總時間的1/3，將單機砂磨料打入待噴攪拌機中，同時加入PVA溶液進行混合，混合1-2hr后，與多臺砂磨機進行串聯(lián)，進行多機循環(huán)砂磨 二次細粉碎，砂磨時間為余下的2/3時間，完成細粉碎操作。由于中間增加一次攪拌混合過程，同時在進行多機循環(huán)砂磨前加入PVA溶液，增加了漿料的粘度，避免了粗粉碎料的沉淀，這樣可有效降低甚至消滅細粉碎過程中的砂磨死角，減小漿料中顆粒的粒度分布范圍，同時在循環(huán)砂磨之前加入PVA溶液可以使PVA與漿料中的顆粒充分接觸，可有效提高鐵氧體粉料的成型性，提高成型毛坯質(zhì)量的一致性，避免外觀缺陷的發(fā)生。

在漿料制備過程中，現(xiàn)通常使用正辛醇作為消泡劑，以去除漿料中的氣泡，保證噴霧造粒工序所噴出的鐵氧體粉料的物理參數(shù)符合要求；本發(fā)明中料漿制備中選擇磷酸三丁酯代替正辛醇作為消泡劑使用，由于磷酸三丁酯中含有少量的磷元素，而磷在錳鋅鐵氧體材料中可以起到提高材料密度和降低燒結(jié)溫度的作用，提高鐵氧體材料的特性，故此加入磷酸三丁酯可以一舉兩得。

在漿料調(diào)整和噴霧造粒之前，在漿料中加入甘油并充分攪拌混合均勻，以提高鐵氧體粉料的流動性和改善鐵氧體顆粒料的粒度分布，進而提高粉料的成型性。

本發(fā)明與目前行業(yè)內(nèi)通用的粉碎與制漿工藝方法對比見表1所示：

表2本發(fā)明與現(xiàn)有方法制造的錳鋅鐵氧體材料特性對比

說明：帶*的參數(shù)標準中的數(shù)值為標稱值。

本發(fā)明與現(xiàn)有方法制造的錳鋅鐵氧體材料特性對比見表2所示：

采用MP4A錳鋅鐵氧體材料的標準配方，經(jīng)過投料、混合、一次振磨、軋片、片料整形和預(yù)燒后得到鐵氧體預(yù)燒料6000Kg，將預(yù)燒料分成3份，每份2000Kg，分別按照兩種通用方法和本項發(fā)明共3種方法進行粉碎和制漿操作，即保證3種方法所用的預(yù)燒料特性是相同的，在此過程中PVA的固體加入量相同，在完成粉碎和制漿操作后，按照相同的方法和工藝參數(shù)進行料漿調(diào)整和噴霧造粒，獲得3種鐵氧體粉料；

鐵氧體特性對比采用H25/15/10試樣環(huán)，試樣環(huán)的成型參數(shù)相同，同時在同一臺氮氣保護燒結(jié)窯的同一個位置燒結(jié)，以保證燒結(jié)條件的一致，檢測采用同一儀表并由同一人員測試，以避免測試誤差對結(jié)果帶來的不良影響。

成型性試驗使用同一臺壓機和同一種模具，由同一調(diào)試人員進行毛坯的壓制，每種粉料各連續(xù)成型2個小時，檢測各成型參數(shù)(毛坯重量、底部厚度尺寸及毛坯密度)的波動范圍和毛坯強度。

對于錳鋅鐵氧體材料特性而言，其功率損耗越低越好，其飽和磁感應(yīng)強度和密度越高越好，對于成型性而言，是波動范圍越小越好，毛坯強度越大越好；從表2可以看出采用本項發(fā)明方法制造的錳鋅鐵 氧體材料在材料特性和粉料的成型性方面都明顯優(yōu)于現(xiàn)在的通用制備方法。

上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。