本發(fā)明屬于多通道陶瓷膜
技術(shù)領(lǐng)域:
,具體涉及一種氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體的制備方法。
背景技術(shù):
:陶瓷膜(ceramicmembrane)又稱無機(jī)陶瓷膜,是以無機(jī)陶瓷材料經(jīng)特殊工藝制備而形成的非對(duì)稱膜。陶瓷膜管壁密布微孔,在壓力作用下,原料液在膜管內(nèi)或膜外側(cè)流動(dòng),小分子物質(zhì)(或液體)透過膜,大分子物質(zhì)(或固體)被膜截留,從而達(dá)到分離、濃縮、純化和環(huán)保等目的。陶瓷膜具有分離效率高、效果穩(wěn)定等優(yōu)勢(shì),已經(jīng)成功應(yīng)用于食品、飲料、植(藥)物深加工、生物醫(yī)藥、發(fā)酵、精細(xì)化工等眾多領(lǐng)域,可用于工藝過程中的分離、澄清、純化、濃縮、除菌、除鹽等。但是,現(xiàn)有
技術(shù)領(lǐng)域:
和工業(yè)制造中生產(chǎn)的陶瓷膜抗折強(qiáng)度和耐酸堿腐蝕性較差,且制作成品率低,陶瓷膜的過濾效果差強(qiáng)人意。申請(qǐng)人經(jīng)過長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn),發(fā)明了一種氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體的制備方法,提高了陶瓷膜的抗折強(qiáng)度和耐酸堿腐蝕性;成品率高且過濾效果優(yōu)良。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體的制備方法,提高了陶瓷膜的抗折強(qiáng)度和耐酸堿腐蝕性;本發(fā)明解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提高了成品率,且過濾效果優(yōu)良。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:發(fā)明所述的一種氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體的制備方法,其特征在于包括如下步驟:(1)準(zhǔn)備氧化鋁多通道支撐體原料;(2)將氧化鋁多通道支撐體原料制成泥料,包括如下步驟:<1>將固體粉料加入到高速混料機(jī)中,高速混料混合均勻;<2>將液體原料混合成乳濁液待用;<3>將混合好的乳濁液均勻加入到高速混料機(jī)中與固體粉料混合,進(jìn)行高速混練,直至成為高塑性泥料;<4>將混合好的泥料放入密閉的容器中,保存到恒溫恒濕的空間中進(jìn)行陳腐放置48-72h,充分均化,保證泥料均勻;(3)將氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體擠出成型,制得坯體,采用如下工藝步驟:氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體采用擠出成型工藝,擠出速度為0.5-2m/min,擠出溫度控制在5-30℃,擠出環(huán)境濕度控制在50-80%;擠出成型過程中,使用表面有大量氣孔的楔形木托支撐;楔形木托與平面夾角在30-60℃之間,楔形木托通過管路與壓縮空氣相連,壓縮空氣均勻的從氣孔中排出,使坯體與楔形木托之間形成空氣層,減少坯體行進(jìn)過程中產(chǎn)生的摩擦阻力,保證產(chǎn)品的直度及表面光潔度;(4)對(duì)坯體進(jìn)行干燥;所述干燥作業(yè)順序包括自然干燥工序和微波干燥工序;所述自然干燥工序包括如下操作步驟:首先將擠出的坯體放置在表面鋪設(shè)纖維布的定型托架上,然后將定型托架放置到轉(zhuǎn)運(yùn)貨車上轉(zhuǎn)運(yùn)至恒溫恒濕的晾干房中進(jìn)行晾干;晾干房的溫度控制在15-30℃之間,濕度控制在50-80%之間;當(dāng)水分損失達(dá)到50-70%時(shí),進(jìn)行微波干燥工序;所述微波干燥工序的干燥時(shí)間為10-30min;(5)將干燥好的坯體切割到指定尺寸,然后放置到高溫隧道窯或高溫梭式窯中,在1500-1750℃燒成,保溫時(shí)間4-10h。優(yōu)選的,在上述步驟(1)中,多通道支撐體原料的構(gòu)成原料包括固體粉料和液體原料,其中:固體粉料以重量份數(shù)計(jì)算,包括以下成分:α-氧化鋁80-95份;稀土化合物1-3份;燒結(jié)助劑1-4份;造孔劑2-10份;成型助劑1-3份;液體原料以重量份數(shù)計(jì)算,包括以下成分:蒸餾水20-50份;納米氧化鋁溶膠5-20份;潤(rùn)滑劑1-10份;所述的液體原料的添加量占固體粉料的重量百分比為12-17%;優(yōu)選的,所述的納米氧化鋁溶膠的固含量為20-30%。優(yōu)選的,所述的α-氧化鋁的中位粒徑為1-50μm。優(yōu)選的,步驟(1)中所述的稀土化合物包括氧化釔、氧化鑭或氧化鈰。稀土化合物能夠選取氧化釔、氧化鑭或氧化鈰中的一種或者兩種。優(yōu)選的,步驟(1)中所述的造孔劑包括淀粉、核桃殼粉、木炭粉或活性炭粉。所述的造孔劑能夠選取淀粉、核桃殼粉、木炭粉或活性炭粉中的一種或幾種。優(yōu)選的,步驟(1)中所述的燒結(jié)助劑包括滑石、鉀長(zhǎng)石、碳酸鈣或白云石。燒結(jié)助劑能夠選取滑石、鉀長(zhǎng)石、碳酸鈣、白云石中的一種或多種。優(yōu)選的,步驟(1)中所述的成型助劑包括甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙級(jí)甲基纖維素、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺。成型助劑能夠選取甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙級(jí)甲基纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一種或幾種。優(yōu)選的,步驟(1)中所述的潤(rùn)滑劑包括甘油、硅油、豆油、阿拉伯樹脂或油酸。潤(rùn)滑劑能夠選取甘油、硅油、豆油、阿拉伯樹脂或油酸中的一種或幾種。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:1、本發(fā)明制備的氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體是以氧化鋁為主要原料,采用塑性擠出成型工藝技術(shù),然后通過自然與微波干燥工藝相結(jié)合的方式進(jìn)行干燥,采用梭式窯或隧道窯進(jìn)行燒成制得。本發(fā)明采用稀土氧化物、納米氧化鋁溶膠、燒結(jié)助劑進(jìn)行混合,提高了產(chǎn)品的抗折強(qiáng)度、耐酸堿腐蝕性;同時(shí)采用納米氧化鋁溶膠,顆粒間的結(jié)合強(qiáng)度高,顆粒形貌得到保持,制備的產(chǎn)品孔道光滑過濾阻力小,水通量可提高20%以上。2、本發(fā)明采用納米氧化鋁溶膠與α-氧化鋁粉體結(jié)合,提高了α-氧化鋁的含量,同時(shí)降低了燒成溫度,降低了產(chǎn)品的制造成本。3、現(xiàn)有技術(shù)主要采用長(zhǎng)石、滑石類的原料作為燒結(jié)助劑,有玻璃相生成,燒成溫度低,但耐腐蝕性差,在強(qiáng)酸強(qiáng)堿條件下無法長(zhǎng)時(shí)間使用,使用壽命短。稀土氧化物屬于難熔氧化物,同時(shí)起到細(xì)化晶粒和促進(jìn)燒結(jié)致密的作用,因此本發(fā)明添加氧化釔、氧化鑭、氧化鈰等稀土化合物,提高了產(chǎn)品的綜合力學(xué)性能,令產(chǎn)品能夠耐受高溫環(huán)境下的強(qiáng)酸堿侵蝕。4、本發(fā)明在氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體制備過程中,,有機(jī)粘結(jié)劑的引入大大提高了擠出效率、減少坯體基礎(chǔ)過程中的變形,減少干燥不均勻?qū)е碌臒砷_裂問題,提高產(chǎn)品的合格率。5、本發(fā)明采用的粉體α-氧化鋁表面被納米氧化鋁溶膠包裹,提高了顆粒間的流動(dòng)性,顆粒均勻程度提高,成型的氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體孔道光滑度提高,阻力減小,水通過量可提高20%以上,單位面積的成本降低。6、本發(fā)明與現(xiàn)有的氧化鋁陶瓷膜支撐體制備方法相比,制得產(chǎn)品的強(qiáng)度可50MPa以上,氣孔率達(dá)到40%以上,水通量達(dá)到5m3/h以上,整體性能都得到很好的提升。具體實(shí)施方式發(fā)明所述的一種氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體的制備方法,包括如下步驟:(1)準(zhǔn)備氧化鋁多通道支撐體原料;(2)將氧化鋁多通道支撐體原料制成泥料,包括如下步驟:<1>將固體粉料加入到高速混料機(jī)中,高速混料混合均勻;<2>將液體原料混合成乳濁液待用;<3>將混合好的乳濁液均勻加入到高速混料機(jī)中與固體粉料混合,進(jìn)行高速混練,直至成為高塑性泥料;<4>將混合好的泥料放入密閉的容器中,保存到恒溫恒濕的空間中進(jìn)行陳腐放置48-72h,充分均化,保證泥料均勻;(3)將氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體擠出成型,制得坯體,采用如下工藝步驟:氧化鋁多通道陶瓷膜支撐體采用擠出成型工藝,擠出速度為0.5-2m/min,擠出溫度控制在5-30℃,擠出環(huán)境濕度控制在50-80%;擠出成型過程中,使用表面有大量氣孔的楔形木托支撐;楔形木托與平面夾角在30-60℃之間,楔形木托通過管路與壓縮空氣相連,壓縮空氣均勻的從氣孔中排出,使坯體與楔形木托之間形成空氣層,減少坯體行進(jìn)過程中產(chǎn)生的摩擦阻力,保證產(chǎn)品的直度及表面光潔度;(4)對(duì)坯體進(jìn)行干燥;所述干燥作業(yè)順序包括自然干燥工序和微波干燥工序;所述自然干燥工序包括如下操作步驟:首先將擠出的坯體放置在表面鋪設(shè)纖維布的定型托架上,然后將定型托架放置到轉(zhuǎn)運(yùn)貨車上轉(zhuǎn)運(yùn)至恒溫恒濕的晾干房中進(jìn)行晾干;晾干房的溫度控制在15-30℃之間,濕度控制在50-80%之間;當(dāng)水分損失達(dá)到50-70%時(shí),進(jìn)行微波干燥工序;所述微波干燥工序的干燥時(shí)間為10-30min;(5)將干燥好的坯體切割到指定尺寸,然后放置到高溫隧道窯或高溫梭式窯中,在1500-1750℃燒成,保溫時(shí)間4-10h。在上述步驟(1)中,多通道支撐體原料的構(gòu)成原料包括固體粉料和液體原料,其中:固體粉料以重量份數(shù)計(jì)算,包括以下成分:α-氧化鋁80-95份;稀土化合物1-3份;燒結(jié)助劑1-4份;造孔劑2-10份;成型助劑1-3份;液體原料以重量份數(shù)計(jì)算,包括以下成分:蒸餾水20-50份;納米氧化鋁溶膠5-20份;潤(rùn)滑劑1-10份;所述的液體原料的添加量占固體粉料的重量百分比為12-17%;所述的納米氧化鋁溶膠的固含量為20-30%。所述的α-氧化鋁的中位粒徑為1-50μm。其中,步驟(1)中所述的稀土化合物包括氧化釔、氧化鑭或氧化鈰。稀土化合物能夠選取氧化釔、氧化鑭或氧化鈰中的一種或者兩種。其中,步驟(1)中所述的造孔劑包括淀粉、核桃殼粉、木炭粉或活性炭粉。所述的造孔劑能夠選取淀粉、核桃殼粉、木炭粉或活性炭粉中的一種或幾種。其中,步驟(1)中所述的燒結(jié)助劑包括滑石、鉀長(zhǎng)石、碳酸鈣或白云石。燒結(jié)助劑能夠選取滑石、鉀長(zhǎng)石、碳酸鈣、白云石中的一種或多種。其中,步驟(1)中所述的成型助劑包括甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙級(jí)甲基纖維素、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺。成型助劑能夠選取甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙級(jí)甲基纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一種或幾種。其中,步驟(1)中所述的潤(rùn)滑劑包括甘油、硅油、豆油、阿拉伯樹脂或油酸。潤(rùn)滑劑能夠選取甘油、硅油、豆油、阿拉伯樹脂或油酸中的一種或幾種。下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。具體實(shí)施例的原料成分及配比參見下表:表一:固體粉料的具體實(shí)施例配料表:成分實(shí)施例一實(shí)施例二實(shí)施例三α-氧化鋁80份85份95份稀土化合物3份2份1份燒結(jié)助劑4份3份1份造孔劑10份8份10份成型助劑3份2份3份表二:液體原料的具體實(shí)施例配料表:成分實(shí)施例一實(shí)施例二實(shí)施例三蒸餾水20份35份50份納米氧化鋁溶膠5份15份20份潤(rùn)滑劑1份7份10份(一)實(shí)施例一中,液體原料的添加量占固體粉料的重量百分比為17%。實(shí)施例一的制備方法:將預(yù)先混合好的粉體和配好的液體原料在捏合機(jī)中捏合、練泥機(jī)中煉泥制成規(guī)則的泥料,然后放入陳腐室陳腐48小時(shí)。最后用擠出機(jī)將陳腐好的泥料擠出成型,擠出壓力為8-10MPa,擠出速度為1-2m/min,擠出溫度為25℃。擠出的塑性生坯放置在多孔楔形木托上自然干燥,然后進(jìn)入微波干燥爐干燥10min。干燥完成的產(chǎn)品進(jìn)入窯爐燒結(jié),燒結(jié)溫度1550℃,保溫4h,制成氧化鋁多通道陶瓷膜。按照實(shí)施例一所得產(chǎn)品的氣孔率為38.5%,平均孔徑3μm,強(qiáng)度69.4MPa,水通量為3m3/h?m2。(二)在實(shí)施例二中,液體原料的添加量占固體粉料的重量百分比為15%。實(shí)施例二的制備方法:將預(yù)先混合好的粉體和配好的液體原料在捏合機(jī)中捏合、練泥機(jī)中煉泥制成規(guī)則的泥料,然后放入陳腐室陳腐52小時(shí)。最后用擠出機(jī)將陳腐好的泥料擠出成型,擠出壓力為5-6MPa,擠出速度為1.5-2m/min,擠出溫度為25℃。擠出的塑性生坯放置在多孔楔形木托上自然干燥,然后進(jìn)入微波干燥爐干燥20min。干燥完成的產(chǎn)品進(jìn)入窯爐燒結(jié),燒結(jié)溫度1650℃,保溫8h,制成氧化鋁多通道陶瓷膜。按照實(shí)施例二所得產(chǎn)品的氣孔率為39.5%,平均孔徑5μm,強(qiáng)度61.4MPa,水通量為3.6m3/h?m2。(三)在實(shí)施例三中,液體原料的添加量占固體粉料的重量百分比為12%。實(shí)施例二的制備方法:將預(yù)先混合好的粉體和配好的液體原料在捏合機(jī)中捏合、練泥機(jī)中煉泥制成規(guī)則的泥料,然后放入陳腐室陳腐72小時(shí)。最后用擠出機(jī)將陳腐好的泥料擠出成型,擠出壓力為4MPa,擠出速度為0.7-1.5m/min,擠出溫度為30℃。擠出的塑性生坯放置在多孔楔形木托上,然后進(jìn)入微波干燥爐干燥30min。干燥完成的產(chǎn)品進(jìn)入窯爐燒結(jié),燒結(jié)溫度1750℃,保溫10h,制成氧化鋁多通道陶瓷膜。按照實(shí)施例二所得產(chǎn)品的氣孔率為41%,平均孔徑7μm,強(qiáng)度55MPa,水通量為5m3/h?m2。以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以組合、變更或改型均為本發(fā)明的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型,仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3