本發(fā)明涉及一種氟碲酸鹽玻璃及其制備方法，具體涉及一種氧化碲和氟化銻系統(tǒng)基質(zhì)玻璃及其制備方法。
背景技術(shù)：
碲酸鹽玻璃通常具有聲子能量低,能降低多聲子弛豫方式產(chǎn)生的非輻射躍遷幾率而提高其量子效率,并且有較高的折射率、高的絕緣系數(shù)、低熔化溫度和較寬的紅外傳輸范圍等優(yōu)良性能,因而在光通信、低熔點(diǎn)玻璃領(lǐng)域具有廣泛的技術(shù)應(yīng)用。
相較之傳統(tǒng)的硅酸鹽系統(tǒng)玻璃，碲酸鹽系統(tǒng)玻璃比具有高的稀土離子溶解度，其穩(wěn)定性與耐腐蝕性也優(yōu)于氟化物玻璃，是理想的上轉(zhuǎn)換發(fā)光基質(zhì)材料。將氟化物引入碲酸鹽玻璃中形成氟碲酸鹽玻璃系統(tǒng)，可以使其在較低的聲子能量方面更具有優(yōu)勢(shì)，在不影響玻璃的機(jī)械性能的前提下，有望得到更強(qiáng)的發(fā)光。因此，一種良好的氟碲酸鹽玻璃系統(tǒng)可以作為稀土離子摻雜基質(zhì)，進(jìn)而獲得更多優(yōu)良的光學(xué)性能。另外，作為重金屬的銻離子可以明顯改善碲酸鹽系統(tǒng)的玻璃形成能力，并提高系統(tǒng)光學(xué)吸收能力，導(dǎo)致玻璃系統(tǒng)的紅外截止向長(zhǎng)波波段偏移。
國(guó)際上雖然有多篇關(guān)于碲酸鹽玻璃的專利：
1、JHA A,RICHARDS B D O,“Glass used as phosphor or gain medium used for laser assembly comprises dysprosium-doped tellurite or germanate which has fluorescence peak in mid-infrared spectrum”WO2014147398-A1；
2、KIM M,PARK J,HYUN W,et al“Encapsulation sheet useful to form encapsulation layer that is used to manufacture organic light emitting display device,comprises a carrier film,and a first sheet formed on the carrier film and comprising e.g.tin fluorophosphates glass”US2014065344-A1；
3、CHURBANOV M F,DIANOV E M,DOROFEEV V V,et al,“Method of producing high-purity tellurite glass for fiber optics,involves oxidating volatile compounds of starting components with oxygen in gas phase,and carrying out oxidation and deposition of reaction products inside support tube”RU2455243-C1；
分別介紹了三種不同系統(tǒng)的碲酸鹽玻璃及其制備方法和應(yīng)用前景，但以上專利不涉及氧化碲和氟化銻系統(tǒng)玻璃。
另外，雖然有多篇研究文獻(xiàn)也研究了不同系統(tǒng)碲酸鹽玻璃，如文獻(xiàn)1“Ondrejet al.Influence of composition and preparation conditions on some physical properties of TeO2–Sb2O3–PbCl2Glasses[J].Journal of Non-Crystalline Solids,Volume 377,2013,Pages 74–78”中涉及氧化碲和氧化銻系統(tǒng)玻璃。文獻(xiàn)2“FT-IR and Raman spectroscopic studies of ZnF2–ZnO–As2O3–TeO2glasses[J]Journal of Taibah University for Science,Volume 10,Issue 3,May 2016,Pages 329–339”中涉及氧化碲與氟化鋅等的系統(tǒng)玻璃。
目前已報(bào)道的碲酸鹽的玻璃轉(zhuǎn)變溫度較低、熱穩(wěn)定性差、玻璃容易析晶和分相，進(jìn)而導(dǎo)致玻璃脆性大、易開(kāi)裂、難以制備大塊玻璃。雖然有少數(shù)研究得到一些含氟碲酸鹽玻璃，但大多比例成分復(fù)雜且穩(wěn)定性不好，不宜批量重復(fù)制備和保存，阻礙其進(jìn)一步的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
要解決的技術(shù)問(wèn)題
為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種氧化碲和氟化銻系統(tǒng)基質(zhì)玻璃及其制備方法，并以期作為稀土離子或其它氧化物及氟化物摻雜的基質(zhì)玻璃系統(tǒng)，獲得更多優(yōu)良的光學(xué)性能。
技術(shù)方案
一種氧化碲和氟化銻系統(tǒng)基質(zhì)玻璃，其特征在于氧化碲和氟化銻系統(tǒng)玻璃的摩爾百分比組成為：種TeO2：70～80mol％，SbF3：20～30mol％，兩者組分和為100mol％。
所述氧化碲和氟化銻為分析純級(jí)氟化銻和氧化碲粉末原料。
一種制備所述氧化碲和氟化銻系統(tǒng)基質(zhì)玻璃的方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：將氟化銻和氧化碲按物質(zhì)的量百分比TeO2:SbF3＝(0.7～0.8):(0.2～0.3)研磨混合后放入到坩堝中；
步驟2：將玻璃熔制爐升溫至900～1100℃時(shí)，將裝有配料的坩堝放入，用攪拌器以20轉(zhuǎn)/min攪拌熔體，并保溫30～60min；得到碲酸鹽玻璃熔體；
步驟3：取出坩堝，將坩堝內(nèi)的玻璃熔體澆鑄在模具上，并在5分鐘內(nèi)將凝固的玻璃放入溫度為250～300℃的馬弗爐中退火保溫2h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。得到TeO2-SbF3系統(tǒng)氟碲酸鹽玻璃。
步驟2中所述玻璃熔制爐的升溫速率為10～20℃/min。
有益效果
本發(fā)明提出的一種氧化碲和氟化銻系統(tǒng)基質(zhì)玻璃及其制備方法，成分比例簡(jiǎn)單易得，穩(wěn)定性良好，并且引入的氟化銻中，作為重金屬的銻離子可以明顯改善碲酸鹽系統(tǒng)的玻璃形成能力，并提高系統(tǒng)光學(xué)吸收能力，導(dǎo)致玻璃系統(tǒng)的紅外截止向長(zhǎng)波波段偏移，進(jìn)而得到優(yōu)良的光學(xué)性能，是一種優(yōu)良的氧氟碲酸鹽基質(zhì)玻璃。
本發(fā)明的涉及的氟碲酸鹽玻璃成玻璃范圍較小，由于TeO2和SbF3配比適中，玻璃的析晶傾向小，具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性，可以作為摻雜稀土離子的基體玻璃，也可通過(guò)添加其它氟化物或氧化物組成新的玻璃系統(tǒng)，具有良好的發(fā)展和技術(shù)應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：
實(shí)施例1
步驟1原料稱量與混合
按物質(zhì)的量百分比TeO2:SbF3＝0.3:0.7分別稱取分析純級(jí)氟化銻2.8克和氧化碲粉末6.0克，經(jīng)研磨混合均勻后將混合料放入到剛玉坩堝中。
步驟2氟碲酸鹽系統(tǒng)玻璃熔制
將玻璃熔制爐以10℃/min升溫至900℃時(shí)，將裝有配料的剛玉坩堝放入玻璃熔制爐，用攪拌器以20轉(zhuǎn)/min攪拌熔體，并保溫60min；得到氟碲酸鹽玻璃熔體，保溫結(jié)束后，將坩堝取出，將澄清的玻璃熔體澆鑄在不銹鋼模具上，并在5分鐘內(nèi)將凝固的玻璃放入溫度為250℃的馬弗爐中退火保溫2h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。取出得到TeO2-SbF3系統(tǒng)氟碲酸鹽玻璃。
實(shí)施例2
步驟1原料稱量與混合
按物質(zhì)的量百分比TeO2:SbF3＝0.25:0.75分別稱取分析純級(jí)氟化銻2.23克和氧化碲粉末6.2克，經(jīng)研磨混合均勻后將混合料放入到剛玉坩堝中。
步驟2碲酸鹽系統(tǒng)玻璃熔制
將玻璃熔制爐以20℃/min升溫至1100℃時(shí)，將裝有配料的剛玉坩堝放入玻璃熔制爐，用攪拌器以20轉(zhuǎn)/min攪拌熔體，并保溫30min；得到氟碲酸鹽玻璃熔體，保溫結(jié)束后，將坩堝取出，將澄清的玻璃熔體澆鑄在不銹鋼模具上，并在5分鐘內(nèi)將凝固的玻璃放入溫度為300℃的馬弗爐中退火保溫2h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。取出得到TeO2-SbF3系統(tǒng)氟碲酸鹽玻璃。
實(shí)施例3
步驟1原料稱量與混合
按物質(zhì)的量百分比TeO2:SbF3＝0.2:0.8分別稱取分析純級(jí)氟化銻1.6克和氧化碲粉末6.8克，經(jīng)研磨混合均勻后將混合料放入到剛玉坩堝中。
步驟2碲酸鹽系統(tǒng)玻璃熔制
將玻璃熔制爐以15℃/min升溫至1000℃時(shí)，將裝有配料的剛玉坩堝放入玻璃熔制爐，用攪拌器以20轉(zhuǎn)/min攪拌熔體，并保溫40min；得到氟碲酸鹽玻璃熔體，保溫結(jié)束后，將坩堝取出，將澄清的玻璃熔體澆鑄在不銹鋼模具上，并在5分鐘內(nèi)將凝固的玻璃放入溫度為280℃的馬弗爐中退火保溫2h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。取出得到TeO2-SbF3系統(tǒng)氟碲酸鹽玻璃。
以上的具體數(shù)值是通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)摸索出來(lái)的，例如：熔制溫度在900～1100℃，保溫時(shí)間30～60min，低于范圍則熔制不完全、玻璃內(nèi)會(huì)有氣泡或沒(méi)有熔融的雜質(zhì)；高于該范圍則會(huì)造成能源浪費(fèi)，并對(duì)坩堝帶來(lái)不必要的過(guò)度侵蝕。