本發(fā)明屬于疏水粉體制備領(lǐng)域，具體涉及一種納米二氧化硅粒子的疏水改性方法。

背景技術(shù)：

粒徑處于 0.001-0.1μm 之間的粉體稱為納米粉體。納米粉體具有比表面積大，熔點(diǎn)低，高活性，寬頻帶強(qiáng)吸收的優(yōu)點(diǎn)。可與常規(guī)材料進(jìn)行復(fù)合，廣泛的應(yīng)用于化工、材料、輕工行業(yè)。納米粉體可用作填料填充塑料、橡膠等，降低成本，改善產(chǎn)品性能。在微電子工業(yè)，納米粉體可用于傳感器、光電波吸收材料及紅外輻射材料等等。

但是，大多數(shù)納米粉體是親水性的，粉體顆粒與有機(jī)聚合物的相容性和分散性較差。因此，必須對(duì)納米粉體進(jìn)行表面修飾或改性來改善納米粉體在介質(zhì)中的相容性和分散性。二氧化硅粒子的改性方法很多，常用的化學(xué)方法的改性劑有醇類、有機(jī)氯硅烷、胺類、硅烷偶聯(lián)劑、聚合物等等。但是，傳統(tǒng)方法成本高，效率低，制備過程復(fù)雜，易對(duì)環(huán)境造成污染，還需要對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行處理，而且，只能進(jìn)行少量單一樣品制作，難以進(jìn)行工業(yè)推廣應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種納米二氧化硅粒子的疏水改性方法。

本發(fā)明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法包含以下步驟：

a. 將stober法制備的納米二氧化硅產(chǎn)物進(jìn)行醇洗、水洗后，再進(jìn)行冷凍干燥，得到單分散納米二氧化硅粉體A；

b.將單分散納米二氧化硅粉體A放入純度98%以上的乙醇中，再進(jìn)行超聲分散，得到體系B；

c.將體系B置于反應(yīng)釜中，密封，預(yù)設(shè)溫度為250℃-300℃，壓強(qiáng)為15MPa-30MPa，在溫度、壓強(qiáng)穩(wěn)定后，保持1h-5h，隨后緩緩釋放壓力至大氣壓，得到疏水改性的納米二氧化硅粒子。

所述的步驟a中單分散納米二氧化硅粉體A的粒徑范圍為100nm-800nm。

制備的疏水改性的二氧化硅粉體的接觸角均大于119°，在有機(jī)溶劑中分散性良好，粒度均勻。

本發(fā)明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法使用冷凍干燥的單分散納米二氧化硅粉體，在超臨界乙醇條件下進(jìn)行疏水改性。冷凍干燥能很好的保護(hù)納米二氧化硅粒子的形貌和分散性。而在超臨界狀態(tài)下乙醇具有低粘度，高擴(kuò)散性，不存在表面張力的特性，能很好地與納米二氧化硅粒子連接的羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，使納米二氧化硅粒子接枝上一個(gè)烷氧基，得到疏水性的納米二氧化硅粒子。結(jié)合冷凍干燥和超臨界技術(shù)疏水改性后的納米二氧化硅粒子的粒度均一，團(tuán)聚現(xiàn)象少，在有機(jī)相中分散性好，壓片后測得的接觸角均大于119°。本發(fā)明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法簡便，制備周期短，不引入雜質(zhì)，產(chǎn)物純凈，過程綠色無污染，可廣泛推廣應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)中。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法制備的納米二氧化硅粒子的接觸角光學(xué)顯微鏡照片；

圖2為本發(fā)明的納米二氧化硅粒子的疏水改性方法制備的納米二氧化硅粒子的掃描電鏡圖像。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明。

實(shí)施例1

1a. 將stober法制備的納米二氧化硅產(chǎn)物進(jìn)行醇洗、水洗后，再進(jìn)行冷凍干燥，得到單分散納米二氧化硅粉體A；

1b. 將直徑800nm的單分散納米二氧化硅粉體A放入純度98%以上的乙醇中，單分散納米二氧化硅粉體A與純度98%以上的乙醇的比例為1g：25mL，超聲分散2min后，得到體系B；

1c. 將體系B置于反應(yīng)釜中，密封，預(yù)設(shè)溫度為270℃，壓強(qiáng)為21MPa，在溫度、壓強(qiáng)穩(wěn)定后，保持3h，隨后緩緩釋放壓力至大氣壓，得到疏水改性的納米二氧化硅粒子。

如圖1所示，實(shí)施例1得到的納米二氧化硅粒子壓片后測得的接觸角為119°，納米二氧化硅粒子疏水效果明顯；如圖2所示，實(shí)施例1得到的納米二氧化硅粒子掃描電鏡圖像顯示納米二氧化硅粒子單分散性好、不團(tuán)聚。而且，通過傅里葉紅外測試發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1得到的納米二氧化硅粒子的羥基被取代，接枝上了烷氧基；在有機(jī)溶劑中分散性良好，粒度均勻。

實(shí)施例2

本實(shí)施例與實(shí)施例1的實(shí)施方式基本相同，主要區(qū)別在于，單分散納米二氧化硅粉體A的直徑為100nm，單分散納米二氧化硅粉體A與純度98%以上的乙醇的比例為4g：25mL，反應(yīng)釜的預(yù)設(shè)溫度為250℃，壓強(qiáng)為15MPa，在溫度、壓強(qiáng)穩(wěn)定后，保持5h，實(shí)施例2制備的納米二氧化硅粒子的接觸角為120°。

實(shí)施例3

本實(shí)施例與實(shí)施例1的實(shí)施方式基本相同，主要區(qū)別在于，單分散納米二氧化硅粉體A的直徑為500nm，單分散納米二氧化硅粉體A與純度98%以上的乙醇的比例為3g：25mL，反應(yīng)釜的預(yù)設(shè)溫度為300℃，壓強(qiáng)為30MPa，在溫度、壓強(qiáng)穩(wěn)定后，保持3h，實(shí)施例3制備的納米二氧化硅粒子的接觸角為127°。