本申請(qǐng)是申請(qǐng)?zhí)枮?01280025447.3、申請(qǐng)日為2012年04月06日、發(fā)明名稱(chēng)為“雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰或雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉的生產(chǎn)方法”的專(zhuān)利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。

本發(fā)明涉及雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰鹽或雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉鹽的制備方法，而且，本發(fā)明還涉及用于制備雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰或雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉的中間產(chǎn)物的制備方法，以及由此獲得的雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰或雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉在制造電解質(zhì)及鋰離子或鈉離子型電池中的用途。

背景技術(shù)：

鋰離子或鈉離子電池至少包含負(fù)極、正極、隔板及電解質(zhì)。電解質(zhì)由溶解在溶劑中的鋰或鈉鹽組成，所述溶劑通常為有機(jī)碳酸酯的混合物，以具有粘度與介電常數(shù)之間的良好折衷。

最廣泛使用的鹽包括六氟磷酸鋰(lipf6)，其具有許多所需的品質(zhì)但表現(xiàn)出以氫氟酸氣體的形式分解的缺點(diǎn)。這存在安全性問(wèn)題，尤其是在私人交通工具中即將使用鋰離子電池的情況下。

因此，已經(jīng)開(kāi)發(fā)了其它鹽，例如litfsi(雙(三氟甲烷磺酰基)酰亞胺鋰)和lifsi(雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰)。這些鹽表現(xiàn)出很小的自發(fā)分解或不表現(xiàn)出自發(fā)分解，而且，對(duì)于水解比lipf6穩(wěn)定。然而，litfsi表現(xiàn)出對(duì)鋁集流體具有腐蝕性的缺點(diǎn)，lifsi不存在該情況。因此，lifsi看來(lái)是lipf6的有前景的替代物。

存在若干用于制造雙(氟代磺酰基)酰亞胺鋰的已知合成路線。這些路線之一由全氟磺酸與脲的反應(yīng)組成：此方面參見(jiàn)文獻(xiàn)wo2010/113483。隨后，將來(lái)自該反應(yīng)的產(chǎn)物溶于水中，并且，以與四丁基銨的鹽的形式沉淀出雙(氟代磺酰基)酰亞胺。但是，由于該合成路線的總產(chǎn)率非常低，其大規(guī)模生產(chǎn)不可行。

另一路線在于二氟亞砜與氨的反應(yīng)：此方面參見(jiàn)文獻(xiàn)wo2010/113835。但是，該方法還形成許多副產(chǎn)物，其需要昂貴的純化階段。

此外，文獻(xiàn)wo2009/123328概述了磺?；啺坊衔锏闹圃?。該文獻(xiàn)特別描述了氨基硫酸與亞硫酰二氯之間的反應(yīng)、然后與氯化磺酸的反應(yīng)，以形成雙(氯代磺?；?酰亞胺，隨后，使其經(jīng)歷氟化階段。但是，雙(氯代磺?；?酰亞胺是不穩(wěn)定的化合物，其無(wú)法承受純化。由于該原因，直至氟化階段結(jié)束，所存在的雜質(zhì)仍留存，并且，使得分離更為困難。

因此，存在開(kāi)發(fā)使得可以更簡(jiǎn)單的方式和/或以更好的產(chǎn)率獲得lifsi或nafsi的方法實(shí)際需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明首先涉及式(iii)(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺的雙(磺酸(sulphonato))酰亞胺鹽的制備方法，其中c⁺代表單價(jià)陽(yáng)離子，所述方法包括式(i)(oh)-so2-nh2的氨基硫酸與式(ii)(oh)-so2-x的鹵代磺酸的反應(yīng)并包括與基物(堿性物，base)的反應(yīng)，其中x代表鹵素原子，所述基物為用所述陽(yáng)離子c⁺形成的鹽。在其中c⁺為質(zhì)子h⁺的情況中，所述基物為水。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，x代表氯原子。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，c⁺代表質(zhì)子h⁺、鉀離子k⁺、鈉離子na⁺、鋰離子li⁺或銫離子cs⁺，優(yōu)選質(zhì)子h⁺、na⁺離子和鉀離子k⁺。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，所述方法包括式(i)的氨基硫酸與式(ii)的鹵代磺酸在包含陽(yáng)離子c⁺的非親核基物的存在下的反應(yīng)，所述非親核基物優(yōu)選為碳酸鉀k2co3或碳酸鈉na2co3。

根據(jù)替代實(shí)施方式，所述方法包括式(i)的氨基硫酸與式(ii)的鹵代磺酸在第一基物的存在下的反應(yīng)，以提供式(iv)(oh)-so2-nh-so2-(oh)的雙(磺酰基)酰亞胺，然后，式(iv)的雙(磺?；?酰亞胺與第二基物反應(yīng)以獲得式(iii)的雙(磺酸)酰亞胺鹽，所述第二基物為用所述陽(yáng)離子c⁺形成的鹽。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，所述第一基物為三乙胺且所述第二基物選自氫氧化鉀、氫氧化鈉和碳酸鉀。

根據(jù)另一替代實(shí)施方式，所述方法包括式(i)的氨基硫酸與式(ii)的鹵代磺酸在氯化劑例如亞硫酰二氯的存在下的反應(yīng)，以在水解后提供式(iv)的雙(磺?；?酰亞胺。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，所述方法包括式(iii)的雙(磺酸)酰亞胺鹽的純化階段，優(yōu)選通過(guò)自水中或者自極性溶劑如醇中的重結(jié)晶。

本發(fā)明的另一主題為式(v)f-(so2)-nh-(so2)-f的雙(氟代磺?；?酰亞胺酸的制備方法，包括如前所述制備式(iii)的雙(磺酸)酰亞胺鹽，隨后進(jìn)行所述雙(磺酸)酰亞胺鹽的氟化。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，所述雙(磺酸)酰亞胺鹽的氟化包括所述雙(磺酸)酰亞胺鹽與優(yōu)選選自氟化氫、二乙胺基三氟化硫和四氟化硫的氟化劑的反應(yīng)。

根據(jù)替代實(shí)施方式，所述雙(磺酸)酰亞胺鹽的氟化包括：(a)借助于優(yōu)選選自亞硫酰二氯、五氯化磷、磷酰氯和草酰氯的氯化劑使所述雙(磺酸)酰亞胺鹽發(fā)生氯化，以獲得式(vi)cl-(so2)-n^-(so2)-clc⁺的雙(氯代磺?；?酰亞胺鹽，然后，(b)借助于氟化劑使式(vi)的雙(氯代磺?；?酰亞胺鹽發(fā)生氟化，以獲得式(v)的雙(氟代磺?；?酰亞胺酸，所述氟化劑優(yōu)選選自氟化氫、二乙胺基三氟化硫、四氟化硫以及氟化鹽尤其是氟化鋅。

本發(fā)明的另一主題為式(vii)f-(so2)-n^--(so2)-fm⁺的雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰鹽或雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉鹽的制備方法，其中m代表li或na，所述方法包括如前所述制備式(v)的雙(氟代磺?；?酰亞胺酸，然后，使該雙(氟代磺酰基)酰亞胺酸與鋰基物或鈉基物發(fā)生反應(yīng)。

本發(fā)明的非常特別的主題為式(vii)的雙(氟代磺酰基)酰亞胺鋰鹽的制備方法。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，所述鋰基物或鈉基物選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、碳酸鋰或碳酸鈉。

本發(fā)明的另一主題為電解質(zhì)的制造方法，包括如前所述制備式(vii)的雙(氟代磺?；?酰亞胺鹽并使所述雙(氟代磺?；?酰亞胺鹽溶解于溶劑中。

本發(fā)明的另一主題為電池或電池單元(batterycell)的制造方法，包括如前所述制造電解質(zhì)并將該電解質(zhì)插入到負(fù)極和正極之間。

本發(fā)明的另一主題為式(iii)(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺的雙(磺酸)酰亞胺鹽，其中c⁺代表單價(jià)陽(yáng)離子。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，c⁺代表h⁺離子或na⁺離子或li⁺離子或cs⁺離子或k⁺離子，且優(yōu)選h⁺離子或na⁺離子或k⁺離子。

本發(fā)明的另外的主題為式(vi)的雙(氯代磺?；?酰亞胺化合物(鹽或酸)。該化合物能夠在氟化階段(b)之前分離。

本發(fā)明能夠克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)。更特別地，本發(fā)明提供了使得可以更簡(jiǎn)單的方式和/或更好的產(chǎn)率獲得lifsi或nafsi的方法。

這通過(guò)開(kāi)發(fā)雙(磺酸)酰亞胺及陽(yáng)離子的三鹽的制備方法而完成，所述方法包括在加入至少一種為包含前述陽(yáng)離子的鹽的基物的條件下的氨基硫酸與鹵代磺酸的反應(yīng)。

該雙(磺酸)酰亞胺三鹽可隨后用于制備雙(氟代磺酰基)酰亞胺，這使得可進(jìn)而獲得lifsi或nafsi，其以比現(xiàn)有技術(shù)中所提供的合成路線更好的產(chǎn)率而實(shí)現(xiàn)。

相比于文獻(xiàn)wo2009/123328，本發(fā)明方法包括雙(氯代磺?；?酰亞胺鹽(vi)的分離，從而使得可除去在第一階段期間形成的雜質(zhì)例如殘留的氯磺酸衍生物。

本發(fā)明的另一主題為高純度的雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰或高純度的雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)在，在以下描述中更詳細(xì)地且沒(méi)有默示限制地描述本發(fā)明：

本發(fā)明提供根據(jù)以下總體方案以三部分制備雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰鹽：

1)(oh)-so2-nh2+(oh)-so2-x→(so3^-)-n^-(so3^-)3c⁺

2)(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺→f-(so2)-nh-(so2)-f

3)f-(so2)-nh-(so2)-f→f-(so2)-n^--(so2)-fm⁺

第一部分-雙(磺酸)酰亞胺三鹽的制備

對(duì)于該第一部分，設(shè)想兩種交替形式。第一交替形式對(duì)應(yīng)于以下反應(yīng)方案：

(oh)-so2-nh2+(oh)-so2-x+zcxby→(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺+z’by’hx’+cx

在前述方案中，(oh)-so2-nh2為氨基硫酸，其式標(biāo)記為(i)；(oh)-so2-x為鹵代磺酸(x代表鹵素原子)，其式標(biāo)記為(ii)；且cxby為非親核基物(即，不能夠通過(guò)永久加成(add)至(oh)-so2-x而干擾反應(yīng)的有機(jī)基物)，c⁺代表得自該基物的單價(jià)陽(yáng)離子，而且，x、y、z、x’、y’和z’為整數(shù)或分?jǐn)?shù)，使得乘積zx和乘積z’x’等于4。

三鹽的式(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺標(biāo)記為(iii)。

優(yōu)選地，x代表氯。

c⁺代表例如鉀離子k⁺。cxby代表例如碳酸鉀k2co3。在該情況中，c代表鉀k，b代表co3，x具有值2，y具有值1，z具有值2，x’具有值2，y’具有值1且z’具有值2。

或者，c⁺可代表例如鈉離子na⁺、銫離子cs⁺、鋰離子li⁺或h⁺離子。

以上反應(yīng)可例如在0-150℃(優(yōu)選0-50℃、更特別優(yōu)選10-40℃、且尤其是15-30℃)的溫度和大氣壓至最高達(dá)15巴的壓力下實(shí)施。氨基磺酸優(yōu)選為限量反應(yīng)物且鹵代磺酸(oh)-so2-x可過(guò)量使用(1-3當(dāng)量)。

第二交替形式對(duì)應(yīng)于以下反應(yīng)方案：

(oh)-so2-nh2+(oh)-so2-x+b’→(oh)-so2-nh-so2-(oh)+b’h⁺x^-

(oh)-so2-nh-so2-(oh)+zcxby→(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺+z’by’hx’

在該方案中，(oh)-so2-nh-so2-(oh)為雙(磺?；?酰亞胺，其式標(biāo)記為(iv)；x仍代表鹵素原子；b’為親核或非親核基物；cxby為親核或非親核基物，c⁺代表得自該基物的單價(jià)陽(yáng)離子，而且，x、y、z、x’、y’和z’為整數(shù)或分?jǐn)?shù)，使得乘積zx和乘積z’x’等于3。在以上反應(yīng)方案中，這兩個(gè)階段是相繼的階段且不分離式(iv)的雙(磺?；?酰亞胺。

在其中c⁺為質(zhì)子h⁺的情況下，第二交替形式僅包括第一階段。

優(yōu)選地，x代表氯。

c⁺代表例如鉀離子k⁺。

cxby代表例如氫氧化鉀(koh)、氫氧化鈉(naoh)或碳酸鉀(k2co3)。

b’代表例如三乙胺(net3)。

以上反應(yīng)方案可例如在0-150℃(優(yōu)選0-50℃、更特別優(yōu)選10-40℃、且尤其是15-30℃)的溫度和大氣壓至最高達(dá)15巴的壓力下實(shí)施。氨基磺酸優(yōu)選為限量反應(yīng)物且鹵代磺酸(oh)-so2-x可過(guò)量使用(1-3當(dāng)量)?；颾’還用作反應(yīng)溶劑且基物cxby過(guò)量添加直至獲得8-14的堿性ph。

該在第一部分結(jié)束時(shí)，優(yōu)選對(duì)式(iii)的化合物(三鹽或酸)進(jìn)行純化。這是因?yàn)樗鋈}(iii)或酸相對(duì)不溶于水，然而，在反應(yīng)期間形成的雜質(zhì)在堿性條件下非常容易溶解于水中。還可由其它極性溶劑例如醇進(jìn)行所述純化。

第二部分-雙(氟代磺酰基)酰亞胺酸的制備

對(duì)于該第二部分，設(shè)想兩種交替形式。第一交替形式包括氯化以及然后的氟化，而第二交替形式包括直接氟化。

第一交替形式對(duì)應(yīng)于以下反應(yīng)方案：

(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺+xa1→cl-(so2)-n^--(so2)-clc⁺+a2

cl-(so2)-n^--(so2)-clc⁺+3hf→f-(so2)-nh-(so2)-f+2hcl+cf

在該方案中，f-(so2)-nh-(so2)-f為雙(氟代磺?；?酰亞胺酸，其式標(biāo)記為(v)；a1代表氯化劑；a2通常代表一種或多種來(lái)自氯化反應(yīng)的產(chǎn)物；c⁺仍代表前述單價(jià)陽(yáng)離子；x為整數(shù)或分?jǐn)?shù)；且cl-(so2)-n^--(so2)-clc⁺為雙(氯代磺酰基)酰亞胺鹽，其式標(biāo)記為(vi)。

a1可例如為亞硫酰二氯socl2(x＝1)，在該情況下，如果c⁺為鉀離子，則a2代表2kcl+2so2。

a1還可為五氯化磷(pcl5)、磷酰氯(pocl3)或草酰氯。

氯化反應(yīng)可例如在0-150℃的溫度和大氣壓至最高達(dá)15巴的壓力下實(shí)施。氯化劑優(yōu)選過(guò)量使用且通常作為溶劑。反應(yīng)溫度有利地在溶劑沸點(diǎn)附近。例如，在亞硫酰二氯的情況下，沸點(diǎn)在76℃附近且反應(yīng)溫度因此為例如60-90℃或者70-80℃。

至于氟化反應(yīng)本身，后者可例如在0-350℃(優(yōu)選0-50℃、更特別優(yōu)選10-40℃、且尤其是15-30℃)的溫度和大氣壓至15巴的壓力下實(shí)施。

還可使用其它氟化劑代替hf，所述其它氟化劑例如為二乙胺基三氟化硫(dast)或四氟化硫(sf4)、或者式cxfy的氟化物鹽，其中x和y為正整數(shù)且c為陽(yáng)離子。例如，cxfy可為氟化鋅znf2，如文獻(xiàn)wo2009/123328中所述的。

第二交替形式對(duì)應(yīng)于例如以下反應(yīng)方案：

(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺+5hf→f-(so2)-nh-(so2)-f+2h2o+3cf

在該方案中，c⁺仍代表前述單價(jià)陽(yáng)離子，例如k⁺。

所述反應(yīng)可例如在0-350℃(優(yōu)選0-50℃、更特別優(yōu)選10-40℃、且尤其是15-30℃)的溫度和大氣壓至最高達(dá)15巴的壓力下實(shí)施。氟化氫通常過(guò)量使用。所述反應(yīng)在無(wú)溶劑的情況下實(shí)施。

可使用其它氟化劑代替氟化氫，所述其它氟化劑例如為二乙胺基三氟化硫(dast)或四氟化硫(sf4)。

由于這樣的氟化劑比氟化氫反應(yīng)性更高，因此，在相同的壓力和溫度范圍內(nèi)，它們能夠以比氟化氫小的過(guò)量來(lái)使用。

雙(氟代磺?；?酰亞胺酸隨后經(jīng)歷純化；由于雜質(zhì)不溶或者僅微溶于有機(jī)溶劑中，因此，在所述反應(yīng)的最后，使用有機(jī)溶劑從殘留固體中提取該酸。該有機(jī)溶劑優(yōu)選為碳酸二甲酯。

第三部分–mfsi的制備

該第三部分對(duì)應(yīng)于以下反應(yīng)方案：

f-(so2)-nh-(so2)-f+mb→f-(so2)-n^--(so2)-fm⁺+bh

f-(so2)-n^--(so2)-fm⁺為lifsi或nafsi，其式標(biāo)記為(vii)。mb為鋰基物或鈉基物，即，由鋰陽(yáng)離子li⁺或鈉陽(yáng)離子na⁺以及陰離子b^-形成的鹽形式的基物。該基物可例如為氫氧化鋰、氫氧化鈉、碳酸鋰或碳酸鈉。

該反應(yīng)可例如在25℃-80℃的溫度下實(shí)施。所述鋰基物或鈉基物以1-1.5當(dāng)量的比例使用，優(yōu)選在水中、或者在極性溶劑例如醇中。

根據(jù)本發(fā)明，雙(氟代磺酰基)酰亞胺鋰或雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉(mfsi)的純度優(yōu)選至少等于99.5重量％、有利地至少等于99.9重量％。

雙(磺酸)酰亞胺鹽中所存在的雜質(zhì)(例如licl、lif及fso3li或者nacl、naf及fso3na)各自?xún)?yōu)選占至多1000ppm且優(yōu)選至多500ppm。

無(wú)論哪種制備方法，fso3li均優(yōu)選占至多5ppm。

根據(jù)本發(fā)明的任意實(shí)施方式，雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰或雙(氟代磺酰基)酰亞胺鈉(mfsi)優(yōu)選既不含水分也不含由來(lái)自元素周期表第11-15族及第4-6周期的陽(yáng)離子(例如zn、cu、sn、pb、bi)的鹽組成的雜質(zhì)。由于這些雜質(zhì)的電化學(xué)活性，它們對(duì)li或na離子電池的容量具有不利影響。

電解質(zhì)的制備

如前所述制備的mfsi可用于通過(guò)將其溶于適當(dāng)溶劑中而制備電解質(zhì)。

例如，如文獻(xiàn)j.electrochemicalsociety,2011,158,a74-82中所述的，lifsi可以1mol/l的濃度溶于體積比5:2:3的碳酸乙烯酯(ec)、碳酸二甲酯(dmc)和碳酸甲乙酯(emc)的混合物中；這樣的電解質(zhì)表現(xiàn)出非常良好的導(dǎo)電性、良好的循環(huán)穩(wěn)定性和高于4.2v的鋁腐蝕。

該電解質(zhì)可隨后通過(guò)以本身已知的方式將其置于正極和負(fù)極之間而用于制造電池或電池單元。

本發(fā)明包括如下實(shí)施方式：

1.式(iii)(so3^-)-n^--(so3^-)3c⁺的雙(磺酸)酰亞胺鹽的制備方法，其中c⁺代表單價(jià)陽(yáng)離子，所述方法包括式(i)(oh)-so2-nh2的氨基硫酸與式(ii)(oh)-so2-x的鹵代磺酸的反應(yīng)并包括與基物的反應(yīng)，其中x代表鹵素原子，所述基物為用所述陽(yáng)離子c⁺形成的鹽。

2.項(xiàng)1的方法，其中x代表氯原子。

3.項(xiàng)1或2的方法，其中c⁺代表h⁺離子、鉀離子k⁺、鈉離子na⁺、鋰離子li⁺或銫離子cs⁺，優(yōu)選鉀離子k⁺。

4.項(xiàng)1-3之一的方法，所述方法包括式(i)的氨基硫酸與式(ii)的鹵代磺酸在包含c⁺陽(yáng)離子的非親核基物的存在下的反應(yīng)，所述非親核基物優(yōu)選為碳酸鉀k2co3。

5.項(xiàng)1-3之一的方法，所述方法包括式(i)的氨基硫酸與式(ii)的鹵代磺酸在第一基物的存在下的反應(yīng)，以提供式(iv)(oh)-so2-nh-so2-(oh)的雙(磺?；?酰亞胺，然后，式(iv)的雙(磺酰基)酰亞胺與第二基物反應(yīng)，以獲得式(iii)的雙(磺酸)酰亞胺鹽，所述第二基物為用所述陽(yáng)離子c⁺形成的鹽。

6.項(xiàng)5的方法，其中所述第一基物為三乙胺且所述第二基物選自氫氧化鉀、氫氧化鈉和碳酸鉀。

7.項(xiàng)1-6之一的方法，包括式(iii)的雙(磺酸)酰亞胺鹽的純化階段，優(yōu)選通過(guò)自水中或者自極性溶劑如醇中的重結(jié)晶。

8.式(v)f-(so2)-nh-(so2)-f的雙(氟代磺?；?酰亞胺酸的制備方法，包括根據(jù)項(xiàng)1-7之一制備式(iii)的雙(磺酸)酰亞胺鹽，隨后進(jìn)行所述雙(磺酸)酰亞胺鹽的氟化。

9.項(xiàng)8的方法，其中所述雙(磺酸)酰亞胺鹽的氟化包括所述雙(磺酸)酰亞胺鹽與優(yōu)選選自氟化氫、二乙胺基三氟化硫和四氟化硫的氟化劑的反應(yīng)。

10.項(xiàng)8的方法，其中所述雙(磺酸)酰亞胺鹽的氟化包括：

(a)借助于優(yōu)選選自亞硫酰二氯、五氯化磷、磷酰氯和草酰氯的氯化劑的所述雙(磺酸)酰亞胺鹽的氯化，以獲得式(vi)cl-(so2)-n^-(so2)-clc⁺的雙(氯代磺?；?酰亞胺鹽，然后

(b)借助于氟化劑的式(vi)的雙(氯代磺酰基)酰亞胺鹽的氟化，以獲得式(v)的雙(氟代磺?；?酰亞胺酸，所述氟化劑優(yōu)選選自氟化氫、二乙胺基三氟化硫、四氟化硫以及氟化物鹽尤其是氟化鋅。

11.式(vii)f-(so2)-n--(so2)-fm⁺(m可為li或na)的雙(氟代磺?；?酰亞胺鹽的制備方法，包括根據(jù)項(xiàng)8-10之一制備式(v)的雙(氟代磺酰基)酰亞胺酸，然后，使該雙(氟代磺?；?酰亞胺酸與鋰基物或鈉基物反應(yīng)。

12.項(xiàng)11的方法，其中所述鋰基物或鈉基物選自氫氧化鋰、碳酸鋰或碳酸鈉。

13.電解質(zhì)的制造方法，包括根據(jù)項(xiàng)11或12制備式(vii)的雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰鹽或雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉鹽并且使所述雙(氟代磺?；?酰亞胺鋰鹽或雙(氟代磺酰基)酰亞胺鈉鹽溶解于溶劑中。

14.電池或電池單元的制造方法，包括根據(jù)項(xiàng)13制造電解質(zhì)并且將該電解質(zhì)插入到負(fù)極和正極之間。

15.雙(氟代磺酰基)酰亞胺鋰或雙(氟代磺?；?酰亞胺鈉，其具有至少等于99.5重量％且優(yōu)選至少等于99.9重量％的純度。

16.式(vi)cl-(so2)-n--(so2)-clc⁺的雙(氯代磺酰基)酰亞胺鹽，其中c⁺代表單價(jià)陽(yáng)離子。

17.項(xiàng)16的鹽，其中c⁺代表na⁺離子或li⁺離子或cs⁺離子或k⁺離子，優(yōu)選k⁺離子。

實(shí)施例

以下實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明但不對(duì)其進(jìn)行限制。

實(shí)施例1–雙(磺酸)酰亞胺鉀三鹽的合成

在干燥的圓底玻璃燒瓶中在無(wú)溶劑的情況下進(jìn)行反應(yīng)。在攪拌下，向1.61g氨基磺酸中加入1.1ml氯化磺酸。隨后，加入2ml三乙胺。使該反應(yīng)混合物攪拌1天。通過(guò)加入20ml水來(lái)停止該反應(yīng)。隨后，加入2.79g氫氧化鉀。最終產(chǎn)物沉淀并通過(guò)過(guò)濾收取，而且，以2×30ml的ch2cl2進(jìn)行洗滌。

實(shí)施例2–雙(氯代磺?；?酰亞胺鉀的合成

向250ml圓底燒瓶中加入15.3g所述三鹽。隨后，逐滴加入60ml草酰氯，其后加入1ml二甲基甲酰胺。在回流下攪拌該反應(yīng)介質(zhì)3小時(shí)且該溶液變成黃色。在該反應(yīng)的最后，過(guò)濾該溶液并獲得包含氯化化合物和氯化鉀的白色固體(重量＝19.0g)。

實(shí)施例3–雙(氟代磺酰基)酰亞胺的合成

向800ml高壓釜中加入雙(氯代磺?；?酰亞胺鉀與氯化鉀的19.0g混合物。隨后，在環(huán)境溫度下加入20g氟化氫。攪拌該反應(yīng)介質(zhì)3小時(shí)。隨后，通過(guò)空氣流除去過(guò)量的氟化氫以及釋放的氯化氫。然后，獲得具有金黃色的固體。