利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于廢渣回收利用領域，具體涉及一種利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞 錫的方法。
【背景技術】
[0002] 氯化亞錫（SnCl2 *2H20)用途廣泛，用于染料、香料、制鏡、電鍍等工業(yè)；并用作超高 壓潤滑油、漂白劑，用作還原劑、媒染劑、脫色劑和分析試劑，用于銀、砷、鉬、汞的測定。
[0003] 目前制備氯化亞錫的方法，多采用高純度金屬錫作為原料，產品的成本較高，并且 現金屬錫產品的質量良莠不齊，可作為原料供應商國內僅有一兩家，供貨資源不充足，經常 導致錫加工廠無法連續(xù)生產，因此，減少金屬錫的利用，回收含錫廢渣成為錫加工廠的研宄 方向。
[0004] 低錫廢渣，即為錫加工過程中產生的廢渣，主要為生產焦磷酸亞錫、錫酸鈉、硫酸 亞錫等錫化工產品生產過程中的錫含量在40?70%廢渣。大量的含低錫物料只能通過火 法冶煉進行處理，回收率低，帶來較大的經濟損失，要將低錫廢渣制備成為優(yōu)等品級氯化亞 錫，對反應參數、提純參數的配合要求非常精準，目前尚無任何研宄報道利用低錫廢渣制備 優(yōu)等品級氯化亞錫。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的是解決上述技術問題，提供一種工藝簡單、成本低、對環(huán)境友好的利 用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法。
[0006] 為實現上述的目的，本發(fā)明的技術方案為：
[0007] 一種利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，包括以下步驟：
[0008] (1)配反應液：取含錫量40?70%的低錫廢渣，按每千克低錫廢渣加入2?3L水 的比例混合均勻，然后加入濃鹽酸調節(jié)酸度至3?5g/l ;
[0009] (2)通氯：向反應液中通入氯氣，待反應液中Sn4+含量達到450?500g/l時停止 通氯；
[0010] (3)沉降：將通氯后的反應液進行靜置沉降，沉降時間為20?25h，取上清液；
[0011] (4)二次沉降：將上清液進行二次靜置沉降，沉降時間為20?25h，得二次上清 液；
[0012] (5)過濾：將二次上清液抽至濾盤循環(huán)過濾，過濾時間為20?25h ;
[0013] (6)濃縮：將過濾后的濾液進行真空濃縮，同時緩慢加入過量的金屬錫將Sn4+還原 為Sn 2+，待Sn2+達到700g/l?800g/l時停止?jié)饪s；
[0014] (7)冷凍結晶：將濃縮好的溶液在0?5°C下冷凍結晶45?48h ;
[0015] (8)固液分離：將冷凍結晶后的氯化亞錫濕物料進行固液分離，得到的固體即為 優(yōu)等品級氯化亞錫。
[0016] 以上所述低錫廢渣為生產錫加工產品過程中產生的廢渣。
[0017] 以上所述濃鹽酸的質量百分數為30 %?38%。
[0018] 以上所述濾盤采用的濾布型號為758B，雙層疊加。
[0019] 以上所述真空濃縮中的真空度為_0. 007MPa。
[0020] 以上所述固液分離采用離心機。
[0021] 與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明以錫加工過程中產生的低錫廢渣 為原料，通過酸度、濃度、時間來控制產品氯化亞錫的各項指標，經過多次沉降過濾、濃縮進 行除雜，所得到的氯化亞錫產品達到優(yōu)等品級，其工藝簡單、成本低，對環(huán)境友好，為錫加工 過程中的低錫廢渣回收利用提供一條新途徑，符合循環(huán)經濟的要求。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式并不局限于 實施例表示的范圍。
[0023] 實施例1 :
[0024] 一種利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，包括以下步驟：
[0025] (1)配反應液：取低錫廢渣200kg放入2m3的通氯反應釜中，加入500L水混合均 勻，然后加入300L質量百分數為37. 5%的濃鹽酸調節(jié)酸度至3g/l ;低錫廢渣為生產錫加工 產品過程中產生的廢渣；
[0026] (2)通氯：向反應液中通入氯氣，待反應液中Sn4+含量達到450g/l時停止通氯；
[0027] (3)沉降：將通氯后的反應液進行靜置沉降，沉降時間為24h，取上清液；
[0028] (4)二次沉降：將上清液進行二次靜置沉降，沉降時間為24h，得二次上清液；
[0029] (5)過濾：將二次上清液抽至濾盤循環(huán)過濾，濾布型號為758B，雙層疊加，過濾時 間為20h ;
[0030] (6)濃縮：將過濾后的濾液進行真空濃縮，真空度保持在_0.007MPa，同時加入 170kg金屬錫將Sn 4+還原為Sn 2+，待Sn2+達到750g/l時停止?jié)饪s和錫的添加；
[0031] (7)冷凍結晶：將濃縮好的溶液在5°C下冷凍結晶48h ;
[0032] (8)固液分離：將冷凍結晶后的氯化亞錫濕物料采用離心機固液分離，得到的固 體即為優(yōu)等品級氯化亞錫。
[0033] 結果如表1所示：
[0034] 表 1
【主權項】
1. 一種利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 配反應液：取含錫量40~70%的低錫廢渣，按每千克低錫廢渣加入2?3L水的比例 混合均勾，然后加入濃鹽酸調節(jié)酸度至3?5g/l ; (2) 通氯：向反應液中通入氯氣，待反應液中Sn4+含量達到450?500g/l時停止通氯； (3) 沉降：將通氯后的反應液進行靜置沉降，沉降時間為20?25h，取上清液； (4) 二次沉降：將上清液進行二次靜置沉降，沉降時間為20?25h，得二次上清液； (5) 過濾：將二次上清液抽至濾盤循環(huán)過濾，過濾時間為20?25h ; (6) 濃縮：將過濾后的濾液進行真空濃縮，同時緩慢加入過量的金屬錫將Sn4+還原為 Sn2+，待Sn2+達到700g/l?800g/l時停止?jié)饪s； (7) 冷凍結晶：將濃縮好的溶液在0?5°C下冷凍結晶45?48h ; (8) 固液分離：將冷凍結晶后的氯化亞錫濕物料進行固液分離，得到的固體即為優(yōu)等品 級氯化亞錫。
2. 根據權利要求1所述的利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，其特征在于： 所述低錫廢渣為生產錫加工產品過程中產生的廢渣。
3. 根據權利要求1所述的利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，其特征在于： 所述濃鹽酸的質量百分數為30%?38%。
4. 根據權利要求1所述的利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，其特征在于： 所述濾盤采用的濾布型號為758B，雙層疊加。
5. 根據權利要求1所述的利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，其特征在于： 所述真空濃縮中的真空度為-〇. 〇〇7MPa。
6. 根據權利要求1所述的利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，其特征在于： 所述固液分離采用離心機。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用低錫廢渣制備優(yōu)等品級氯化亞錫的方法，包括以下步驟：配反應液、通氯、沉降、二次沉降、過濾、濃縮、冷凍結晶和固液分離，得到的固體即為優(yōu)等品級氯化亞錫。本發(fā)明以錫加工過程中產生的低錫廢渣為原料，通過酸度、濃度、時間來控制產品氯化亞錫的各項指標，經過多次沉降過濾、濃縮進行除雜，所得到的氯化亞錫產品達到優(yōu)等品級，其工藝簡單、成本低，對環(huán)境友好，為錫加工過程中的低錫廢渣回收利用提供一條新途徑，符合循環(huán)經濟的要求。
【IPC分類】C01G19-06
【公開號】CN104591268
【申請?zhí)枴緾N201410849383
【發(fā)明人】林成旭, 葉有明, 阮樺, 農永萍, 楊育兵, 王運龍, 榮貴能, 賓家勇, 黎平義
【申請人】柳州華錫銦錫材料有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月31日