等離子體法制備納米摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及銀氧化錫復(fù)合粉體制備領(lǐng)域，具體說是制備納米摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀氧化錫(AgSn02)觸頭材料雖具有較高的抗熔焊性和耐電弧侵蝕性，但在實(shí)際應(yīng)用過程中仍存在以下不足:(I)在低壓小電流情況下，AgSn02的抗電弧侵蝕能力不如AgCdO，AgSn02在ACl和AC4條件下具有很高的電壽命，但在AC3條件下其電壽命比AgCdO還低；(2)由于Ag與Sn02的潤濕性差，在電弧作用下Ag與Sn02容易發(fā)生分離，Sn02在觸頭表面發(fā)生聚集，使觸頭材料的接觸電阻增大，溫升提高，對觸頭材料的電氣使用性能產(chǎn)生不利的影響；(3) Sn02的高硬度、高脆性使AgSn02材料的塑性和延展性變差，加工異常困難，產(chǎn)品成品率低，導(dǎo)致成本增加。
[0003]目前，由于國內(nèi)外廠家絕大部分采用氯鹽生產(chǎn)彌散相納米氧化錫復(fù)合粉體，其在制備過程中采用的工藝流程具有共性難題是錫水合物膠體中的氯離子極其難以除去，且現(xiàn)有的工藝流程的缺點(diǎn)是:洗滌流程長、不能連續(xù)生產(chǎn)，成本高，質(zhì)量差，加之產(chǎn)品中含有氯離子，使得用戶終端產(chǎn)品受影響是不可避免的，因此制約了彌散相納米氧化錫復(fù)合粉體材料的大面積推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種可連續(xù)生產(chǎn)、成本較低的等離子體法制備納米摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體的方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案為:等離子體法制備納米摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體的方法，其包括以下步驟:
(1)在有機(jī)酸中加入金屬銀和錫以及金屬銻或含銻化合物，滴加硝酸反應(yīng)，再加入含添加元素的鹽類化合物混合溶解；
(2)溶解后加入絡(luò)合劑和分散劑，然后加入尿素，再在常溫下攪拌均勻，并滴加氨水，得到棕色透明液體；
(3)將透明液體經(jīng)噴霧干燥得到摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體前驅(qū)體；
(4)前驅(qū)體經(jīng)等離子爐在氧氣或空氣氣氛下氣化熱處理，得到納米摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體。
[0006]作為優(yōu)選，所述有機(jī)酸為檸檬酸或酒石酸。
[0007]作為優(yōu)選，所述含銻化合物為三氧化二銻或乙二醇銻或酒石酸銻。
[0008]作為優(yōu)選，所述絡(luò)合劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一種或多種，所述分散劑為丙酮、乙醇、乙二醇、果糖中的一種或多種。
[0009]作為優(yōu)選，所述錫與金屬銻或含銻化合物按照氧化錫與氧化銻的質(zhì)量比為(5.6—19): 1銀與氧化錫的質(zhì)量比為(4一9): 1
[0010]作為優(yōu)選，所述含添加元素的鹽類化合物為銅、鋅、鉍、銦、鈰、鏑、鉺、鑭的硝酸鹽、鉬酸銨、偏鎢酸銨中的一種或多種；其加入量為按照氧化錫與氧化銻計(jì)算質(zhì)量和的1% —20%
作為優(yōu)選，步驟(I)中所述錫和金屬銀、銻或含銻化合物質(zhì)量和、有機(jī)酸、硝酸的質(zhì)量比為 I: (3—6): (0.3—0.8)，硝酸的濃度為 2mo I / L—8 mo I / L，反應(yīng)溫度為 10°C—30°C，反應(yīng)時間為Ih — 2h。作為優(yōu)選，步驟(2)中所述絡(luò)合劑、分散劑、步驟(I)中的溶液的體積比為1:1:(30--35)，尿素的加入量為溶液總質(zhì)量的5% —20%，滴加氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至 4—7。
[0011]作為優(yōu)選，步驟(3)中噴霧干燥的進(jìn)口溫度為180 °C —250 °C,出口溫度為80 0C --100。。。
[0012]作為優(yōu)選，步驟(4)中熱處理溫度為400°C —500°C，時間為3h — 4h。
[0013]從上可知，本發(fā)明的制備方法無氯離子引入，沒有洗滌流程、可連續(xù)生產(chǎn)，成本低，質(zhì)量好，納米摻銻氧化錫與基體銀金屬相在濕法反應(yīng)體系原位合成，不需要進(jìn)行銀粉和納米摻銻氧化錫的艱難混合過程，實(shí)現(xiàn)了銀與摻銻氧化錫的原子級別的彌散均勻分散，使用納米摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體制備的電觸頭材料，在過程中具有接觸電阻較低和溫升較低的優(yōu)點(diǎn)，有利于納米銀氧化錫復(fù)合粉體在電觸頭材料領(lǐng)域的大面積推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)介紹本發(fā)明的等離子體法制備納米摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體的方法，其包括以下步驟:
首先，在絡(luò)合能力強(qiáng)的有機(jī)酸如檸檬酸或酒石酸等中加入金屬錫、銀和金屬銻或含銻化合物，含銻化合物可為三氧化二銻或乙二醇銻或酒石酸銻等，滴加硝酸反應(yīng)，再加入銅、鋅、秘、銦、鐘、鏑、鉺、鑭的硝酸鹽、鉬酸錢、偏鶴酸錢中的一種或多種混合溶解，其加入量為按照氧化錫與氧化銻計(jì)算質(zhì)量和的1% --20%;其中，銀、錫和金屬銻或含銻化合物質(zhì)量和、有機(jī)酸、硝酸的質(zhì)量比為1: (3 — 6): (0.3 — 0.8)，銀與氧化錫的質(zhì)量比為(4一9): 1，硝酸的濃度采用2mol / L—8 mo I / L，反應(yīng)溫度為10°C —30°C，反應(yīng)時間為Ih — 2h。
[0015]接著，待錫銻溶解后加入絡(luò)合劑如聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一種或多種和分散劑如丙酮、乙醇、乙二醇、果糖等一種或多種，然后按一定配比加入尿素；其中，錫與金屬銻或含銻化合物按照氧化錫與氧化銻的質(zhì)量比為(5.6 — 19): 1，絡(luò)合劑、分散劑與溶液的體積比為1:1: (30—35)，尿素的加入量為溶液總質(zhì)量的5% —20%，再在常溫下攪拌均勻，勻速滴加氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值至4一7，得到棕色透明液體。
[0016]然后，將透明液體經(jīng)噴霧干燥得到前驅(qū)體；其中，噴霧干燥的進(jìn)口溫度度為180 0C —250 °C，出口溫度為 80 °C —100 °C。
[0017]最后，前驅(qū)體經(jīng)等離子爐在氧氣或空氣氣氛下氣化熱處理，得到納米粉體；其中，熱處理溫度為400°C —500°C，時間為3h — 4h。
[0018]通過上述方法制備的納米摻銻銀氧化錫復(fù)合粉體中的氧化錫與氧化銻在反應(yīng)過程中易形成導(dǎo)電性好的摻銻氧化錫(ΑΤ0)。納米摻銻銀氧化錫和銅、鋅、鉍、銦、鈰、鏑、鉺、鑭、鎢、鉬等其他金屬氧化物摻雜劑在濕法反應(yīng)體系中可形成導(dǎo)電性能好、成分均一的納米摻銻金屬銀復(fù)合氧化物粉體，以此為原料制備銀氧化錫電觸頭材料，解決了電觸頭材料在使用過秤中接觸電阻高、溫升高的難題。采用本方法制備的銀氧化錫電觸頭材料具有納米摻銻銀氧化錫在基體銀金屬相中彌散均勻分散理想的組織結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的力學(xué)和電學(xué)綜合性能，在使用過程中具有接觸電阻較低和溫升較低的優(yōu)點(diǎn)。
[0019]實(shí)施例1
按照銀、氧化錫與氧化銻的質(zhì)量比為76: 19: I稱取金屬銀、錫和酒石酸銻，將三者按照1: 6的質(zhì)量比加入到酒石酸中，再按照與銀、錫和銻質(zhì)量