一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法，將微波能應(yīng)用在生物氧化菌液提取三氧化二鐵的工藝中，屬于鐵紅制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵紅，學(xué)名三氧化二鐵，其為紅棕色粉末，是一種低級顏料，工業(yè)上稱氧化鐵紅，用于油漆、油墨、橡膠等工業(yè)中，可做催化劑，玻璃、寶石、金屬的拋光劑，可用作煉鐵原料。
[0003]制備方法有濕法和干法。濕法制品結(jié)晶細(xì)小、顆粒柔軟、較易研磨，易于作顏料。干法制品結(jié)晶大、顆粒堅硬，適宜作磁性材料、拋光研磨材料。無論是干法還是濕法最終都需要高溫煅燒形成三氧化二鐵，目前常用的煅燒設(shè)備有回轉(zhuǎn)爐、回轉(zhuǎn)窯等。回轉(zhuǎn)窯的生產(chǎn)時間長，生產(chǎn)成本高，窯爐熱效率低，消耗大，尤其是車間工作環(huán)境差，造成粉料泄漏及飛揚(yáng)，影響產(chǎn)品的回收。
[0004]工業(yè)上制備鐵紅一般采用生產(chǎn)過程中的硫酸鹽鐵為原料，如專利CN03150766原料來源于鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)品硫酸鹽鐵溶液，其中含錳多。生物氧化的菌液是利用細(xì)菌氧化礦石中鐵和硫形成的含硫酸鐵的溶液，溶液中含鐵濃度高，這部分菌液已經(jīng)有人研究了其中有價元素的回收，如專利CN200710056109已經(jīng)將生物氧化的金礦菌液進(jìn)行了有價元素分離。而生物氧化菌液中鐵離子含量高，如金礦的生物氧化菌液中的全鐵含量可高達(dá)17mg/ml，是作為鐵紅回收較好的資源，鐵紅的制備需要加熱，微波具有擇性加熱，可以克服物料中的“冷中心”，實(shí)現(xiàn)自動控制，節(jié)能的特點(diǎn)，能有效地提高加熱效率。采用微波處理生物氧化菌液制備鐵紅還為有報道，本發(fā)明的開發(fā)能夠?yàn)殍F紅的制備帶來新的生產(chǎn)工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是提供了一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法，解決了目前生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)效率低，加熱不均勻，易發(fā)生過燒或欠燒等問題。本發(fā)明的微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法對鐵紅制備的工藝技術(shù)水平的提高具有重要意義。
[0006]本發(fā)明之方法是:生物氧化處理礦石后，生物氧化菌液在分離出有價元素后加入氧化鈣生成氫氧化鐵沉淀，沉淀過濾，濾餅采用微波反應(yīng)器進(jìn)行微波干燥，干燥后的氫氧化鐵經(jīng)過破碎加入到微波反應(yīng)器內(nèi)的碳化硅坩禍中加熱分解制備鐵紅。
[0007]所述的微波反應(yīng)器的頻率為2.45GHz，輸出功率0_30kW。
[0008]加入氧化鈣控制菌液pH值6-8之間；邊攪拌邊加入，待pH值穩(wěn)定后停止攪拌，沉淀過濾。
[0009]濾餅在微波反應(yīng)器進(jìn)行微波干燥的溫度設(shè)定為100°C ;干燥后濾餅含水質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3% -5%。
[0010]干燥后的濾餅經(jīng)過制樣機(jī)破碎，破碎后過100目篩，篩上物同下一批濾餅繼續(xù)破碎，篩下物進(jìn)入微波反應(yīng)器內(nèi)的碳化硅坩禍中加熱分解制備鐵紅；微波加熱分解的溫度設(shè)置為650°C，攪拌并且鼓風(fēng)。攪拌速度150rpm，鼓入空氣的風(fēng)量為0.lm3/h。
[0011]所述的中碳化硅坩禍禍直徑為180_，高度150_。
[0012]本發(fā)明的基本反應(yīng)如下:
[0013]FeS04+Ca0+H20 — Fe (OH) 2 丨 +CaS0 4
[0014]Fe2 (S04) 3+3Ca0+3H20 — 2Fe (OH) 3 丨 +3CaS0 4
[0015]Fe (OH) 2—FeO+H 20
[0016]4Fe0+02— 2Fe 203
[0017]2Fe (OH) 3— Fe 203+3H20
[0018]本發(fā)明采用微波處理生物氧化菌液制備鐵紅，首先利用微波加熱功能干燥沉淀過濾的鐵的氫氧化物，破碎后在利用微波能夠迅速加熱碳化硅的特性間接快速加熱物料，物料在高溫下分解，由于高溫下產(chǎn)生的水是氣態(tài)，需要及時除去，因此加入攪拌有利于水蒸氣的去除，同時有利于溫度的均勻擴(kuò)散。而物料中可能含有氫氧化亞鐵，分解時產(chǎn)生氧化亞鐵，鼓入空氣能夠增加含氧量，使氧化亞鐵氧化成鐵紅，同時鼓入空氣也有力于水蒸氣的排出。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020]本發(fā)明生產(chǎn)鐵紅速度快，粒度均勻。具有操作簡單易控、加熱時間短、能耗低、熱效率高、易于連續(xù)生產(chǎn)、易于維護(hù)，可大大降低生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)例一:將5升除去其他有價元素的菌液邊攪拌邊加入氧化鈣，時時檢測pH值，pH值為6.8時靜止沉淀過濾，濾餅加入微波中，溫度設(shè)定100°C，lOmin后測得濾餅含水3%左右，然后進(jìn)行破碎，過100目篩。篩下物加入到碳化硅坩禍中。開啟微波加熱，設(shè)定溫度650°C，開啟攪拌及鼓風(fēng)，攪拌速度150rpm，風(fēng)量0.lm3/h。20min中后取出碳化硅坩禍自然冷卻。檢測生成的鐵紅中三氧化鐵的質(zhì)量含量>90%。
[0022]實(shí)例二:將5升除去其他有價元素的菌液邊攪拌邊加入氧化鈣，時時檢測pH值，pH值為7.8時靜止沉淀過濾，濾餅加入微波中，溫度設(shè)定100°C，lOmin后測得濾餅含水3%左右，然后進(jìn)行破碎，過100目篩。篩下物加入到碳化硅坩禍中。開啟微波加熱，設(shè)定溫度600°C，開啟攪拌及鼓風(fēng)，攪拌速度150rpm，風(fēng)量0.lm3/h。20min中后取出碳化娃；t甘禍自然冷卻。檢測生成的鐵紅中三氧化鐵的質(zhì)量含量>90%。
[0023]實(shí)例三:將5升除去其他有價元素的菌液邊攪拌邊加入氧化鈣，時時檢測pH值，pH值為6.0時靜止沉淀過濾，濾餅加入微波中，溫度設(shè)定100°C，8min后測得濾餅含水5%左右，然后進(jìn)行破碎，過100目篩。篩下物加入到碳化硅坩禍中。開啟微波加熱，設(shè)定溫度650°C，開啟攪拌及鼓風(fēng)，攪拌速度150rpm，風(fēng)量0.lm3/h。20min中后取出碳化硅坩禍自然冷卻。檢測生成的鐵紅中三氧化鐵的質(zhì)量含量>90%。
[0024]以上的描述為本發(fā)明的原理及特點(diǎn)，本發(fā)明不受上述實(shí)例的限制，本發(fā)明還會有各種改進(jìn)與變化，這些改進(jìn)與變化在本發(fā)明的要求保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法，該方法是:生物氧化處理礦石后，生物氧化菌液在分離出有價元素后加入氧化鈣生成氫氧化鐵沉淀，沉淀過濾，濾餅采用微波反應(yīng)器進(jìn)行微波干燥，干燥后的氫氧化鐵經(jīng)過破碎加入到微波反應(yīng)器內(nèi)的碳化硅坩禍中加熱分解制備鐵紅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法，其特征在于:所述的微波反應(yīng)器的頻率為2.45GHz，輸出功率0-30kW。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法，其特征在于:加入氧化鈣控制菌液pH值6-8之間；邊攪拌邊加入，待pH值穩(wěn)定后停止攪拌，沉淀過濾。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法，其特征在于:濾餅在微波反應(yīng)器進(jìn)行微波干燥的溫度設(shè)定為100°C ;干燥后濾餅含水質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3% -5%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法，其特征在于:干燥后的濾餅經(jīng)過制樣機(jī)破碎，破碎后過100目篩，篩上物同下一批濾餅繼續(xù)破碎，篩下物進(jìn)入微波反應(yīng)器內(nèi)的碳化硅坩禍中加熱分解制備鐵紅；微波加熱分解的溫度設(shè)置為.650 °C，攪拌并且鼓風(fēng)，攪拌速度150rpm，鼓入空氣的風(fēng)量為0.lm3/h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波處理生物氧化菌液制備鐵紅的方法，該方法為：將除去其他有價元素的菌液加入氧化鈣中和沉淀，pH值控制在6-8，然后過濾，過濾后的濾餅加入到微波中干燥，微波干燥溫度為100℃，干燥后的濾餅加入到制樣機(jī)中破碎，破碎后經(jīng)過100目篩，篩下物加入到微波中的碳化硅坩堝中，開啟微波，溫度設(shè)置650℃，開啟攪拌及鼓風(fēng)系統(tǒng)，反應(yīng)完畢后冷去得到產(chǎn)品鐵紅。本發(fā)明采用微波處理生物氧化菌液，加熱速度快，加熱均勻，操作過程簡單易控，易于連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。
【IPC分類】C01G49/06
【公開號】CN105293587
【申請?zhí)枴緾N201510846581
【發(fā)明人】李健, 郝福來, 趙俊蔚, 徐祥斌, 趙國惠, 張世鏢
【申請人】長春黃金研究院
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月28日