專利名稱：雙丙酮醇合成催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，特別是用雙丙酮醇催化加氫制備2-甲基-2，4-戊二醇反應(yīng)中催化劑的制備方法。
2-甲基-2，4-戊二醇簡(jiǎn)稱MPD，是一種適用性廣、高效性農(nóng)藥穩(wěn)定劑，主要用于有機(jī)磷農(nóng)藥。目前，通常采用雙丙酮醇催化加氫還原合成MPD，其使用的催化劑有Ni/SiO2、Ni/硅藻土、活性Pd。Ni/SiO2催化劑是以SiO2為載體，在400℃和1.33×10-3Pa真空下脫水脫羥基4小時(shí)，甲苯經(jīng)二苯甲酮鈉處理回流后再于高真空系統(tǒng)上“凍結(jié)-融化”脫氧三次即可；Ni/硅藻土催化劑是在反應(yīng)溫度為110℃，壓力為3.5Mpa，空塔速率為0.12h-1條件下制得；溶劑化Pd原子溶液的制備是在美國(guó)Knotes金屬原子反應(yīng)器中進(jìn)行的，反應(yīng)溫度140℃，反應(yīng)壓力3.0Mpa，反應(yīng)時(shí)間5.5h下制得。上述制備方法較復(fù)雜，反應(yīng)條件苛刻，而且制得的催化劑價(jià)格昂貴、生產(chǎn)量小，不適于中試放大和工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種制備簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，反應(yīng)條件寬松，易于工業(yè)化生產(chǎn)的用雙丙酮醇催化加氫合成MPD用的催化劑制備方法。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過(guò)程將鎳-鋁合金分批加入7-11摩爾/升的NaOH溶液中，在58-62℃的溫度下攪拌1小時(shí)進(jìn)行活化，在氫氣氣氛下將活化的鎳-鋁合金用蒸餾水洗滌至洗液呈中性，再用乙醇洗滌，然后用無(wú)水乙醇覆蓋密封即可。
使用本催化劑，采用雙丙酮醇催化加氫還原合成2-甲基-2，4-戊二醇反應(yīng)，產(chǎn)品平均收率可達(dá)86％。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程平衡，產(chǎn)品收率高，原料價(jià)格便宜，催化性能良好，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例在2升裝有不銹鋼攪拌器和溫度計(jì)的三角瓶中加入水500毫升和氫氧化鈉180g，攪拌，待完全溶解后，將130g鎳-鋁合金分批加入，保持反應(yīng)溫度在58-62℃，約20分鐘加完合金，繼續(xù)在該溫度下攪拌1小時(shí)，靜置，傾去清液，用水如此反復(fù)洗滌三次；在氫氣流下用水洗至洗液呈中性，再用乙醇洗滌三次；將催化劑用無(wú)水乙醇轉(zhuǎn)移到合適的三口燒瓶中，用無(wú)水乙醇洗滌三次，所得催化劑用無(wú)水乙醇覆蓋，保存?zhèn)溆谩?br> 權(quán)利要求
1.一種采用雙丙酮醇催化加氫還原合成2-甲基-2，4-戊二醇用的催化劑的生產(chǎn)方法，其特征是將鎳-鋁合金分批加入7-11摩爾/升的NaOH溶液中，在58-62℃的溫度下攪拌1小時(shí)進(jìn)行活化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑的生產(chǎn)方法，其特征是在氫氣氣氛下將活化的鎳-鋁合金用蒸餾水洗滌至洗液呈中性，再用乙醇洗滌，然后用無(wú)水乙醇覆蓋密封即可使用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了用雙丙酮醇催化加氫還合成2－甲基2、4－戊二醇反應(yīng)中一種催化劑的合成方法，其技術(shù)關(guān)鍵是將鎳－鋁合金分批加入7－11摩爾/升的NaOH溶液中，在58－62℃的溫度下攪拌1小時(shí)進(jìn)行活化，在氫氣氣氛下將活化的鎳－鋁合金用蒸餾水洗滌至洗液呈中性，再用乙醇洗滌，然后用無(wú)水乙醇覆蓋密封即可。本制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程平衡，產(chǎn)品收率高，原料價(jià)格便宜，催化性能良好，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C29/145GK1565730SQ0313432
公開(kāi)日2005年1月19日 申請(qǐng)日期2003年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月24日
發(fā)明者劉曉東 申請(qǐng)人:劉曉東