專利名稱：吲哚加鹽萃取分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤焦油深加工領(lǐng)域的提取吲哚的一種工藝方法，特別是涉及一種從煤焦油中通過加鹽萃取吲哚的工藝方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的從煤焦油的洗油或甲基萘中提取吲哚的眾多工藝方法中，萃取工藝非常重要(“吲哚分離技術(shù)進展”，現(xiàn)代化工，第9卷第5期，1989年)。在萃取過程中，部分甲基萘等非極性物質(zhì)往往會溶解于吲哚萃取劑中，降低了萃取劑對吲哚的選擇性，從而影響了對吲哚的萃取分離效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種吲哚加鹽萃取分離方法，其能提高萃取劑對吲哚的選擇性，提高對吲哚的萃取分離效果。
為達到上述目的，本發(fā)明提供一種吲哚加鹽萃取分離方法，其包含以下步驟1.制備吲哚復合萃取劑將鹽類助萃取劑溶解于吲哚主萃取劑中，生成復合萃取劑；2.吲哚的萃取分離將煤焦油的洗油或甲基萘等含有吲哚的餾分與復合萃取劑按質(zhì)量比為1∶0.5至1∶4，先進行充分混合，然后靜置分層，分液，即得富含吲哚的萃取液和吲哚含量低的萃取余液；3.對富含吲哚的萃取液進行精餾提純。
所述的助萃取劑是無機鹽和有機鹽，例如KSCN、NaSCN、FeCl3、CaCl2、乙酸鉀和乙酸鈉等；所述的吲哚主萃取劑指的是二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙二醇、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基亞砜等單組分溶劑，或是指醇水溶液、甘醇水溶液、醇胺醇水溶液等；或是庚烷、己烷、戊烷、石油醚等烷烴類非極性溶劑與醇類、甘醇類、醇胺類、醇水溶液、甘醇水溶液、醇胺醇水溶液等極性溶劑所組成的雙溶劑萃取劑。助萃取劑的加入量為極性溶劑質(zhì)量的百分之二至百分之二十；所述的吲哚萃取分離過程，萃取理論級數(shù)為1至18，以萃取理論級數(shù)10-15為佳；所述萃取分離步驟操作溫度在0℃至80℃之間。吲哚的一級萃取率一般可以達到90％以上，吲哚的二級總萃取率可以達到99％以上。使用多級萃取，可使提高萃取液中吲哚濃度，有利于后續(xù)的吲哚精餾提純。
所述的吲哚精餾提純，以上述吲哚萃取液為原料，在絕對壓力為6-30Kpa、理論塔板數(shù)為25-45、回流比為4-20下進行精餾提純，得到純度大于99.0％的吲哚產(chǎn)品。
本發(fā)明采用吲哚萃取劑中加入鹽類輔助組分，使得所組成的復合萃取劑對原料組分甲基萘等物質(zhì)起排斥作用，降低甲基萘等物質(zhì)在吲哚萃取相的濃度，提高對吲哚的萃取分離效果。此外，還可以選用對吲哚有弱化學作用的鹽類，進一步提高吲哚的萃取分離效果。
具體實施例方式
實施例一在錐形瓶中加入40克吲哚含量為11.82％的混合甲基萘、40克含硫氰酸鈉5％的三甘醇溶液、80克正庚烷，采用恒溫磁力攪拌器在40℃進行充分攪拌混合一小時；將混合液倒入分液漏斗，靜置分層，上層液為吲哚萃余液，下層液為吲哚萃取液；分液，稱量，得到吲哚萃取液49.5克，吲哚萃余液110.5克；用氣相色譜分析溶液組成，得知萃取液中吲哚含量為8.84％。
用40克混合甲基萘、40克三甘醇和80克正庚烷，在相同操作條件下進行不加硫氰酸鈉的對比空白實驗，得到吲哚含量為6.02％萃取液76.9克。
與空白實驗結(jié)果對比可以看出，采用加5％硫氰酸鈉的萃取劑，在相同萃取操作條件下，吲哚萃取液中的吲哚含量提高了46.84％，有利于吲哚的進一步提純，吲哚萃取液中的甲基萘等非極性物質(zhì)的含量降低了74.25％，有利于降低吲哚提純時的能耗。
實施例二在錐形瓶中加入40克吲哚含量為11.82％的混合甲基萘、40克含乙酸鉀5％的三甘醇溶液、80克正庚烷，采用恒溫磁力攪拌器在40℃進行充分攪拌混合一小時；將混合液倒入分液漏斗，靜置分層，上層液為吲哚萃取余液，下層液為吲哚萃取液；分液，稱量，得到吲哚萃取液46.8克，吲哚萃余液113.2克；用氣相色譜分析溶液組成，得知萃取液中吲哚含量為9.47％。
與實施例一中的空白實驗結(jié)果對比可以看出，采用加5％的乙酸鉀萃取劑，在相同萃取操作條件下，吲哚萃取液中的吲哚含量提高了57.31％，有利于吲哚的進一步提純，吲哚萃取液中的甲基萘等非極性物質(zhì)的含量降低了81.57％，非常有利于降低吲哚提純時的能耗。
權(quán)利要求
1.一種吲哚加鹽萃取分離的方法，其包含以下步驟1、制備吲哚復合萃取劑將鹽類助萃取劑溶解于吲哚主萃取劑中，生成復合萃取劑；2、吲哚的萃取分離將煤焦油的洗油或甲基萘等含有吲哚的餾分與復合萃取劑按質(zhì)量比為1∶0.5至1∶4，先進行充分混合，然后靜置分層，分液，即得富含吲哚的萃取液和吲哚含量低的萃取余液；3.對富含吲哚的萃取液進行精餾提純。
2.如權(quán)利要求1所述的吲哚加鹽萃取分離方法，其特征在于，所述的鹽類助萃取劑是如KSCN、NaSCN、FeCl3、CaCl2、乙酸鉀或乙酸鈉等的無機鹽或有機鹽。
3.如權(quán)利要求1所述的吲哚加鹽萃取分離方法，其特征在于，所述的吲哚主萃取劑是二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙二醇、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或二甲基亞砜等單組分溶劑。
4.如權(quán)利要求1所述的吲哚加鹽萃取分離方法，其特征在于，所述的吲哚主萃取劑是指醇水溶液、甘醇水溶液、醇胺醇水溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的吲哚加鹽萃取分離方法，其特征在于，所述的吲哚主萃取劑是庚烷、己烷、戊烷、石油醚等烷烴類非極性溶劑與醇類、甘醇類、醇胺類、醇水溶液、甘醇水溶液、醇胺醇水溶液等極性溶劑所組成的雙溶劑萃取劑。
6.如權(quán)利要求1所述的吲哚加鹽萃取分離方法，其特征在于，所述助萃取劑的加入量為極性溶劑質(zhì)量的百分之二至百分之二十。
7.如權(quán)利要求1所述的吲哚加鹽萃取分離方法，其特征在于，所述萃取分離過程的萃取理論級數(shù)為1至18，以萃取理論級數(shù)10-15為佳。
8.如權(quán)利要求1或7所述的吲哚分離與提純的方法，其特征在于，所述萃取分離步驟操作溫度在0℃至80℃之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種吲哚加鹽萃取分離方法，其包含以下步驟1.吲哚復合萃取劑的制備將鹽類助萃取劑溶解于吲哚主萃取劑中，生成復合萃取劑；2.吲哚的萃取分離將煤焦油的洗油或甲基萘等含有吲哚的餾分與復合萃取劑按質(zhì)量比為1∶0.5至1∶4，先進行充分混合，然后靜置分層，分液，即得富含吲哚的萃取液和吲哚含量低的萃取余液；3.對富含吲哚的萃取液進行精餾提純，得到純度大于99.0％的吲哚產(chǎn)品。本發(fā)明采用加鹽萃取方法，提高萃取劑對吲哚的選擇性，提高對吲哚的萃取分離效果。
文檔編號C07D209/00GK1746158SQ20041006624
公開日2006年3月15日 申請日期2004年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月9日
發(fā)明者王仁遠, 呂苗 申請人:上海寶鋼化工有限公司