專利名稱：2－(4'－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑中間體的生產(chǎn)工藝，具體涉及一種2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制備方法。
背景技術(shù)：
2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯是合成精喹禾靈和精惡唑禾草靈等苯氧羧酸類除草劑的重要中間體，該化合物具有獨特的光學(xué)和生物活性，具有廣闊的市場前景。其分子式C12H16O5S結(jié)構(gòu)式 當(dāng)前，對2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的合成，基本上是采用傳統(tǒng)的三乙胺工藝，其不僅存在反應(yīng)速度慢、轉(zhuǎn)化率低的缺陷，而且還存在三乙胺回收率低，環(huán)境污染大的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種改進(jìn)的、能夠提高轉(zhuǎn)化率與反應(yīng)速度，且對環(huán)境污染較小的2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制備方法。其技術(shù)方案是一種2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制備方法，其特征在于將經(jīng)計量的對甲苯磺酰氯、甲苯和縛酸劑投入反應(yīng)器中，在不高于10℃的條件下將L-乳酸乙酯攪拌滴加到反應(yīng)體系中，滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)2-5小時，直至對甲苯磺酰氯反應(yīng)殘留基本為零，反應(yīng)結(jié)束后，向體系中加入計量的水，攪拌溶解后過至蒸餾釜，保持在常溫下用工業(yè)鹽酸將體系的PH值調(diào)節(jié)至6-7，分去下層水后負(fù)壓下將體系中的甲苯蒸餾出來，即得2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。
上述對甲苯磺酰氯、甲苯、縛酸劑和L-乳酸乙酯的摩爾比為1∶6.5-8∶1.5-2.5∶1.05-1.4。
上述縛酸劑為氫氧化鈉或碳酸鉀或氧化鈣。
其技術(shù)效果是本發(fā)明中的縛酸劑由于采用氫氧化鈉或碳酸鉀或氧化鈣，并以其代替?zhèn)鹘y(tǒng)的三乙胺，故既大幅度地提高了反應(yīng)速度，將原來需要近40個小時的反應(yīng)時間縮短為2-5小時，又使其收率也大幅上升，可高達(dá)97％以上，最高收率可達(dá)99％；同時，由于采用成本價格較低的氫氧化鈉或碳酸鉀或氧化鈣來代替價格昂貴的三乙胺，故大大降低了生產(chǎn)成本；另外，本發(fā)明的制備方法工藝比較簡單，還減輕了污染和勞動量。
具體實施例方式在搪瓷反應(yīng)釜中投入870kg石油級的甲苯和435kg工業(yè)級的氫氧化鈉(NaOH)或碳酸鉀(K2CO3)或氧化鈣(CaO)，開啟冷卻水?dāng)嚢璨⑼度?50kg、含量為99.5％的對甲苯磺酰氯，在10℃以下向反應(yīng)釜中滴加預(yù)先抽入高位槽中的186kg、含量為99.5％的L-乳酸乙酯，滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)2-5小時，直至對甲苯磺酰氯反應(yīng)殘留基本為零，反應(yīng)結(jié)束后，向體系中加入600kg的水，攪拌溶解后過至蒸餾釜，保持在常溫下用工業(yè)鹽酸將體系的PH值調(diào)節(jié)至6-7，分去下層水后負(fù)壓下將甲苯蒸餾出來，釜內(nèi)殘余物為磺化物，即2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。含量達(dá)98％，收率≥97％。其化學(xué)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制備方法，其特征在于將經(jīng)計量的對甲苯磺酰氯、甲苯和縛酸劑投入反應(yīng)器中，在不高于10℃的條件下將L-乳酸乙酯攪拌滴加到反應(yīng)體系中，滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)2-5小時，直至對甲苯磺酰氯反應(yīng)殘留基本為零，反應(yīng)結(jié)束后，向體系中加入計量的水，攪拌溶解后過至蒸餾釜，保持在常溫下用工業(yè)鹽酸將體系的PH值調(diào)節(jié)至6-7，分去下層水后負(fù)壓下將體系中的甲苯蒸餾出來，即得2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述對甲苯磺酰氯、甲苯、縛酸劑和L-乳酸乙酯的摩爾比為1∶6.5-8∶1.5-2.5∶1.05-1.4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述縛酸劑為氫氧化鈉或碳酸鉀或氧化鈣。
全文摘要
2－(4’－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制備方法屬農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域。其所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠提高轉(zhuǎn)化率與反應(yīng)速度的新的制備方法。其技術(shù)要點是將甲苯、對甲苯磺酰氯和氫氧化鈉或碳酸鉀或CaO投入反應(yīng)器中，在不高于10℃的條件下滴加L－乳酸乙酯，滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)2－5小時，再加入水，攪拌溶解后過至蒸餾釜，用工業(yè)鹽酸將體系的PH值調(diào)節(jié)至6－7，分去下層水后負(fù)壓下將體系中的甲苯蒸餾出來，即得2－(4’－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。其含量達(dá)98％，收率≥97％；反應(yīng)速度也由原來需要近40個小時的反應(yīng)時間縮短為2－5小時；生產(chǎn)成本大大降低；還減輕了污染和勞動量。
文檔編號C07C309/00GK1869012SQ20061008599
公開日2006年11月29日 申請日期2006年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月13日
發(fā)明者何普泉, 趙邦斌, 蘇朝輝, 陳克付, 丁云好 申請人:陳克付