專利名稱：膜分離技術純化辣椒堿類化合物的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種膜分離技術純化辣椒堿類化合物的方法。
背景技術：
辣椒堿是辣椒中的主要呈辣物質(zhì)，是一種香草酰胺類生物堿，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上有重要的應用價值，對它的研究非?；钴S。辣椒堿有多種藥理作用，如鎮(zhèn)痛、止癢、殺菌消炎等，并且以辣椒堿為原料的藥用軟膏已經(jīng)成功推向市場。隨著全球醫(yī)藥、輕化工和食品工業(yè)的迅速發(fā)展，國內(nèi)、國際兩個市場對辣椒堿的需求呈逐年上升趨勢，市場供不應求。
關于辣椒堿的制取技術已有不少報道，主要有溶劑法、堿法、超臨界流體CO2萃取法、大孔吸附樹脂法等。一般的溶劑法和堿法提取方法雖然能得到一定純度的辣椒堿，但是其雜質(zhì)仍然很多，不容易進一步分離，很難得到高純度的產(chǎn)品，而且操作步驟較繁瑣。應用超臨界萃取與溶劑萃取相結合的方法得到的產(chǎn)品純度較高，產(chǎn)率比較大，但對所需的儀器設備及技術要求很嚴，生產(chǎn)成本較高。大孔吸附樹脂法可以得到高純度的辣椒堿，但收率偏低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是采用膜分離技術提供一利種符合29版美國藥典規(guī)定的各項理化指標要求的辣椒堿的方法。
本發(fā)明以如下技術方案解決上述技術問題；制備方法為(1)對原料干辣椒粉加入有機溶劑乙酸乙酯或乙醇提取，干辣椒粉與有機溶劑重量體積為從1∶4到1∶8；回流提取；(2)加入碳酸氫鈉水溶液去除其中的有機酸；(3)進行膜過濾；(4)用重結晶方法得到辣椒堿類化合物晶體。
膜過濾包括超濾和納濾。
膜過濾的膜材料包括聚四氟乙烯高分子膜、雙酚A型聚砜膜、陶瓷復合膜。
重結晶溶劑是石油醚或乙醇-水，乙醇的重量百分比濃度為50％到90％。
用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的辣椒堿產(chǎn)品，為淡黃色晶體，完全符合29版美國藥典規(guī)定的各項理化指標要求，精制和包裝完全符合GMP標準，可作為藥用原料加入醫(yī)藥制劑中。用本發(fā)明的方法制備辣椒堿，產(chǎn)品純度高、工藝簡便、生產(chǎn)成本低、易于工業(yè)化，生產(chǎn)企業(yè)可獲得顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。
具體實施例方式
本發(fā)明的方法將干辣椒粉經(jīng)有機溶劑乙醇或乙酸乙酯等提取，濃縮成浸膏，經(jīng)碳酸氫鈉溶液處理，膜過濾(包括超濾和納濾)及重結晶技術得到高純度辣椒堿，溶劑可以回收再利用。
其具體方法為(1)將原料裝入提取罐，加入有機溶劑乙酸乙酯或乙醇提取。原料溶劑為從1∶4到1∶8(w/v)；回流時間2到6小時；提取次數(shù)為1至3次。提取方法包括索氏提取器法和一般提取法。
(2)加入碳酸氫鈉水溶液去除其中的有機酸，溫度從室溫到回流；時間1到6小時；洗滌次數(shù)1到3次。
(3)進行膜過濾，包括超濾和納濾；膜材料包括聚四氟乙烯高分子膜、雙酚Λ型聚砜膜、陶瓷復合膜等。
(4)用重結晶方法得到辣椒堿類化合物晶體。重結晶溶劑包括石油醚，乙醇-水；乙醇的濃度從50％到90％。
實施例1取干辣椒粉400g裝入索氏提取器中，用乙酸乙酯1600ml提取6小時，冷至室溫，加入重量百分比(以下同)為10％的碳酸氫鈉水溶液1600ml，保溫40℃半小時，冷至室溫，分出乙酸乙酯層，濃縮，加入乙醇溶解，進行膜過濾，先超濾，再納濾，膜材料用陶瓷復合膜和聚四氟乙烯膜，濃縮，用石油醚重結晶兩次，得到符合29版美國藥典規(guī)定的各項理化指標要求的淡黃色晶狀辣椒堿類化合物3.1g，收率0.78％。
實施例2取干辣椒粉400g裝入2000ml園底燒瓶中，用乙酸乙酯2×800ml提取6小時，冷至室溫，合并乙酸乙酯液，加入20％的碳酸氫鈉水溶液1600ml，以后操作同實施例1，得到與實施例1標準相同的辣椒堿類化合物3.0g，收率0.75％。
實施例3取干辣椒粉400g裝入2000ml園底燒瓶中，用乙酸乙酯3×800ml提取4小時，冷至室溫，合并乙酸乙酯液，加入20％的碳酸氫鈉水溶液1600ml，保溫40℃半小時，冷至室溫，分出乙酸乙酯層，等量碳酸氫鈉水溶液再洗滌一次，濃縮，加入乙醇溶解，進行膜過濾，先超濾，再納濾，膜材料用陶瓷復合膜和聚四氟乙烯膜，濃縮，用石油醚重結晶兩次，得到與實施例1標準相同的辣椒堿類化合物3.0g，收率0.75％。
實施例4取干辣椒粉400g，裝入2000ml園底燒瓶中，用95％乙醇1600ml提取6小時，濃縮，冷至室溫，加入乙酸乙酯和20％的碳酸氫鈉水溶液各1600ml，保溫40℃半小時，冷至室溫，分出乙酸乙酯層，等量碳酸氫鈉水溶液再洗滌一次，濃縮，加入乙醇溶解，進行膜過濾，先超濾，再納濾，膜材料用陶瓷復合膜和聚四氟乙烯膜，濃縮，用石油醚重結晶兩次，得到與實施例1標準相同的辣椒堿類化合物3.1g，收率0.78％。
實施例5取干辣椒粉400g，裝入2000ml園底燒瓶中，用95％乙醇1600ml提取6小時，濃縮，冷至室溫，加入乙酸乙酯和20％的碳酸氫鈉水溶液各1600ml，保溫40℃半小時，冷至室溫，分出乙酸乙酯層，等量碳酸氫鈉水溶液再洗滌二次，濃縮，加入乙醇溶解，進行膜過濾，先超濾，再納濾，膜材料用陶瓷復合膜和雙酚A型聚砜膜，濃縮，用50％的乙醇-水溶液重結晶兩次，得到與實施例1標準相同的辣椒堿類化合物3.0g，收率0.75％。
實施例6取干辣椒粉400g，裝入2000ml園底燒瓶中，用95％乙醇2×1600ml提取2小時，合并乙醇液，濃縮，冷至室溫，加入乙酸乙酯和20％的碳酸氫鈉水溶液各1600ml，保溫40℃半小時，冷至室溫，分出乙酸乙酯層，等量碳酸氫鈉水溶液再洗滌一次，濃縮，加入乙醇溶解，進行膜過濾，先超濾，再納濾，膜材料用陶瓷復合膜和聚四氟乙烯膜，濃縮，用90％的乙醇-水溶液重結晶一次，得到與實施例1標準相同的辣椒堿類化合物3.2g，收率0.80％。
權利要求
1.一種膜過濾技術純化辣椒堿類化合物的方法，以干辣椒粉為原料，提取方法包括索氏提取器法和現(xiàn)有提取法，其特征是(1)對原料干辣椒粉加入有機溶劑乙酸乙酯或乙醇提取，干辣椒粉與有機溶劑重量/體積為從1∶4到1∶8；回流提??；(2)加入碳酸氫鈉水溶液去除其中的有機酸；(3)進行膜過濾；(4)用重結晶方法得到辣椒堿類化合物晶體。
2.如權利要求1所述的膜過濾分離方法純化辣椒堿類化合物的方法，其特征是膜過濾包括超濾和納濾。
3.如權利要求1或2所述的膜過濾分離方法純化辣椒堿類化合物的方法，其特征是膜過濾的膜材料包括聚四氟乙烯高分子膜、雙酚A型聚砜膜、陶瓷復合膜。
4.如權利要求1或2所述的膜過濾技術純化辣椒堿類化合物的方法，其特征是重結晶溶劑是石油醚或乙醇-水，乙醇的重量百分比濃度為50％到90％。
全文摘要
一種膜過濾技術純化辣椒堿類化合物的方法，以干辣椒粉為原料，對原料干辣椒粉加入有機溶劑提取，加入碳酸氫鈉水溶液去除其中的有機酸，再進行膜過濾，用重結晶方法得到辣椒堿類化合物晶體。本發(fā)明方法生產(chǎn)的辣椒堿，產(chǎn)品純度高、工藝簡便、生產(chǎn)成本低、易于工業(yè)化，產(chǎn)品完全符合29版美國藥典規(guī)定的各項理化指標要求，可作為藥用原料直接加入醫(yī)藥制劑中。
文檔編號C07C231/24GK1970530SQ20061012535
公開日2007年5月30日 申請日期2006年11月28日 優(yōu)先權日2006年11月28日
發(fā)明者王立升, 周永紅, 紀良霞 申請人:廣西大學