專利名稱：含微量水低純?nèi)掖及飞a(chǎn)工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于乙醇胺生產(chǎn)技術(shù)，特別涉及一種含微量水低純?nèi)掖及飞a(chǎn)的工藝方法。

背景技術(shù)：
目前，市場(chǎng)對(duì)微量水低純?nèi)掖及樊a(chǎn)品的需求量很大。并且廣泛應(yīng)用于制備表面活性劑、洗滌劑、穩(wěn)定劑、乳化劑、織物柔軟劑和抗靜電劑等，也用作硫化氫吸收劑、潤(rùn)滑油抗腐蝕添加劑、金屬加工的防銹劑和冷卻劑等。在建筑行業(yè)中用作水泥早強(qiáng)劑，在聚氨酯發(fā)泡過(guò)程中用做助催化劑，在丁晴橡膠聚合中作活化劑等等。
但是，目前生產(chǎn)含微量水的低純?nèi)掖及返墓に嚪椒?，一般都采用釜式間斷法生產(chǎn)工藝，即以環(huán)氧乙烷為原料，與氨水反應(yīng)制得乙醇胺混合物，減壓蒸餾除去低沸物后為成品。該工藝的生產(chǎn)周期長(zhǎng)達(dá)3～5個(gè)小時(shí)，生產(chǎn)效率低；生產(chǎn)過(guò)程及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，污染環(huán)境。
另外，因?yàn)榄h(huán)氧乙烷和氨均是常溫常壓下氣態(tài)物質(zhì)，液體及水溶液又是極易揮發(fā)。因此，生產(chǎn)含微量水低純?nèi)掖及樊a(chǎn)品普遍存在產(chǎn)品收率低，耗能高等問(wèn)題。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有含微量水低純?nèi)掖及飞a(chǎn)所存在的生產(chǎn)過(guò)程不連續(xù)、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、耗能高和生產(chǎn)效率低等問(wèn)題，提供一種產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)效率高、安全性好和生產(chǎn)成本低的含微量水低純?nèi)掖及飞a(chǎn)工藝方法，并且耗能低、不污染環(huán)境，全部實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，在工業(yè)化生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用前景。
本發(fā)明的含微量水低純?nèi)掖及飞a(chǎn)工藝方法，包括氨吸收工藝、乙醇胺生成反應(yīng)工藝、脫氨工藝和脫水工藝，其工藝方法是 (1)氨吸收工藝 液氨在400～1800kPa(表壓)的壓力下，通過(guò)流量控制閥從液氨貯罐輸送到氨吸收塔中，與從脫鹽水貯罐輸送來(lái)的脫鹽水混合成5％～30％的氨水溶液，塔頂操作壓力為50～150kPa(表壓)，補(bǔ)充氨流量為65～260kg/h，補(bǔ)充水量為500～3500kg/h，塔底液位為20～60％，采用外循環(huán)泵循環(huán)促進(jìn)氨的溶解，并通過(guò)換熱器除去氨溶解熱； (2)乙醇胺生成反應(yīng)工藝 來(lái)自氨吸收塔的5％～30％的氨水溶液，以410～4600kg/h的流量一次性投入到串連的管式反應(yīng)器中，環(huán)氧乙烷在溫度-15～0℃時(shí)，分多點(diǎn)投入到串連的管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器入口設(shè)有靜態(tài)混合器可以促進(jìn)物料混合，氨與環(huán)氧乙烷的摩爾比為0.3～1.0，此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，采用中間冷卻器控制反應(yīng)器的入口溫度和出口溫度，保證反應(yīng)在液相中進(jìn)行，反應(yīng)器的入口溫度為15～60℃、出口溫度為35～78℃，中間冷卻器采用冷卻水作為冷卻介質(zhì)，為了避免環(huán)氧乙烷在反應(yīng)器中汽化，反應(yīng)器出口壓力控制在500～1000kPa(表壓)； (3)脫氨工藝 來(lái)自反應(yīng)器的乙醇胺混合液先經(jīng)過(guò)蒸汽換熱器預(yù)熱，預(yù)熱溫度為75～120℃，低壓蒸汽流量為500～2000kg/h，然后送到脫氨塔的頂部，在塔內(nèi)工作壓力為105～230kPa(表壓)、塔底工作溫度為115～140℃下進(jìn)行脫氨，脫氨后的乙醇胺混合液從脫氨塔的底部用泵輸送到中間貯罐，塔底液位為20～80％，從乙醇胺混合液中脫除的剩余氨和部分水，經(jīng)過(guò)脫氨塔頂部的冷凝器用冷卻水冷凝后，再送回到氨吸收塔的中部； (4)脫水工藝 脫氨后的乙醇胺混合液從中間貯罐用泵送入脫水塔，脫水塔塔頂溫度為45～70℃，脫水塔內(nèi)用真空泵抽真空，在塔頂壓力為10～26kPa(絕壓)、塔底溫度為100～185℃時(shí)脫除大部分水，塔內(nèi)壓差為0.2～3kPa，塔底液位為5～48％，脫除的水送到脫鹽水貯罐，脫除大部分水后的含微量水低純?nèi)掖及樊a(chǎn)品，從脫水塔的底部，采用換熱器降溫到35～50℃時(shí)，由泵輸送到成品罐貯存，待灌裝。
本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝合理、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、安全性好和生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，并且耗能低、不污染環(huán)境，全部實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、連續(xù)化生產(chǎn)，在工業(yè)化生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用前景。



圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖； 圖中1液氨貯罐、2脫鹽水貯罐、3氨吸收塔、4環(huán)氧乙烷貯罐、5反應(yīng)器、6脫氨塔、7中間貯罐、8脫水塔、9成品貯罐。

具體實(shí)施例方式 結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的含微量水低純?nèi)掖及飞a(chǎn)工藝方法。
實(shí)施例1 (1)氨吸收工藝 液氨在1500kPa(表壓)壓力和氨流量為120kg/h，向氨吸收塔3的底部輸送液氨，通過(guò)泵以水量為1200kg/h從脫鹽水貯罐2向氨吸收塔3的頂部輸送水，在塔頂操作壓力為100kPa(表壓)、溫度為35℃，經(jīng)過(guò)2.5h后，溶解成濃度為10％的氨水溶液，然后，停止補(bǔ)充液氨和水，塔底液位為40％； (2)乙醇胺生成反應(yīng)工藝 10％的氨水溶液，以1800kg/h的流量一次性輸送到反應(yīng)器5中，環(huán)氧乙烷分別以流量為185kg/h分5點(diǎn)輸送到5個(gè)串連的管式反應(yīng)器5中，環(huán)氧乙烷進(jìn)料總量為925kg。采用中間冷卻器控制反應(yīng)器5的進(jìn)口溫度為35℃，反應(yīng)器5的出口溫度為55℃，並且在控制反應(yīng)器5的出口壓力為700kPa(表壓)的情況下，生成乙醇胺混合液； (3)脫氨工藝 乙醇胺混合液經(jīng)過(guò)蒸汽換熱器預(yù)熱到溫度為100℃后送入脫氨塔6，低壓蒸汽流量為1500kg/h，在塔內(nèi)工作壓力為162kPa(表壓)、工作溫度為131℃的情況下進(jìn)行脫氨，脫氨后的乙醇胺混合液從脫氨塔6的底部經(jīng)過(guò)泵輸送到中間貯罐7內(nèi)，塔底液位為48％。從乙醇胺混合液中脫除的剩余氨和部分水，經(jīng)過(guò)冷凝器用冷卻水冷凝后，再送回到氨吸收塔6的中部； (4)脫水工藝 經(jīng)過(guò)脫氨后的乙醇胺混合液，通過(guò)泵從中間貯罐7送入脫水塔8中，脫水塔8內(nèi)用真空泵抽真空，在塔頂溫度為65℃、塔頂壓力為25kPa(絕壓)、塔底溫度為120℃的情況下脫除絕大部分的水分，其塔內(nèi)壓差為1kPa，塔底液位為25％。含有微量水的低純?nèi)掖及樊a(chǎn)品，從脫水塔8的底部，通過(guò)換熱器用冷卻水降溫到45℃時(shí)，輸送到成品貯罐9，然后進(jìn)行灌裝。
采用上述生產(chǎn)工藝方法，生產(chǎn)的含微量水低純?nèi)掖及樊a(chǎn)品，其檢測(cè)技術(shù)數(shù)據(jù)如附表1～3。
另外，氨氣的排污量為0.0002kg/h，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于廢氣排放標(biāo)準(zhǔn)。工業(yè)噪聲為51.9分貝以下，符合《工業(yè)企業(yè)廠界噪聲標(biāo)準(zhǔn)》。
由于環(huán)氧乙烷的閃點(diǎn)為-17.8℃，環(huán)境溫度高于閃點(diǎn)，易發(fā)生火災(zāi)危險(xiǎn)，所以采用密閉罐加壓降溫貯存，罐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)。由于環(huán)氧乙烷貯存過(guò)程中容易聚合和分解，所以貯罐和管道材質(zhì)均選用沒(méi)有聚合和分解作用的材質(zhì)制造。環(huán)氧乙烷輸送管線采取保冷輸送並限定流速，防止產(chǎn)生靜電。
附表1采樣點(diǎn)、分析項(xiàng)目及分析頻率 附表2成品技術(shù)指標(biāo) 附表3生產(chǎn)耗能對(duì)比
權(quán)利要求
1、含微量水低純?nèi)掖及返纳a(chǎn)工藝方法，其特征是，包括氨吸收工藝、乙醇胺生成反應(yīng)工藝、脫氨工藝和脫水工藝，其工藝方法是
(1)氨吸收工藝
液氨在400～1800kPa(表壓)的壓力下，通過(guò)流量控制閥從液氨貯罐輸送到氨吸收塔中，與從脫鹽水貯罐輸送來(lái)的脫鹽水混合成5％～30％的氨水溶液，塔頂操作壓力為50～150kPa(表壓)，補(bǔ)充氨流量為65～260kg/h，補(bǔ)充水量為500～3500kg/h，塔底液位為20～60％，采用外循環(huán)泵循環(huán)促進(jìn)氨的溶解，并通過(guò)換熱器除去氨溶解熱；
(2)乙醇胺生成反應(yīng)工藝
來(lái)自氨吸收塔的5％～30％的氨水溶液，以410～4600kg/h的流量一次性投入到串連的管式反應(yīng)器中，環(huán)氧乙烷在溫度-15～0℃時(shí)，分多點(diǎn)投入到串連的管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器入口設(shè)有靜態(tài)混合器可以促進(jìn)物料混合，氨與環(huán)氧乙烷的摩爾比為0.3～1.0，采用中間冷卻器控制反應(yīng)器的入口溫度和出口溫度，保證反應(yīng)在液相中進(jìn)行，反應(yīng)器的入口溫度為15～60℃、出口溫度為35～78℃，中間冷卻器采用冷卻水作為冷卻介質(zhì)，為了避免環(huán)氧乙烷在反應(yīng)器中汽化，反應(yīng)器出口壓力控制在500～1000kPa(表壓)；
(3)脫氨工藝
來(lái)自反應(yīng)器的乙醇胺混合液先經(jīng)過(guò)蒸汽換熱器預(yù)熱，預(yù)熱溫度為75～120℃，低壓蒸汽流量為500～2000kg/h，然后送到脫氨塔的頂部，在塔內(nèi)工作壓力為105～230kPa(表壓)、塔底工作溫度為115～140℃下進(jìn)行脫氨，脫氨后的乙醇胺混合液從脫氨塔的底部用泵輸送到中間貯罐，塔底液位為20～80％，從乙醇胺混合液中脫除的剩余氨和部分水，經(jīng)過(guò)脫氨塔頂部的冷凝器用冷卻水冷凝后，再送回到氨吸收塔的中部；
(4)脫水工藝
脫氨后的乙醇胺混合液從中間貯罐用泵送入脫水塔，脫水塔塔頂溫度為45～70℃，脫水塔內(nèi)用真空泵抽真空，在塔頂壓力為10～26kPa(絕壓)、塔底溫度為100～185℃時(shí)脫除大部分水，塔內(nèi)壓差為0.2～3kPa，塔底液位為5～48％，脫除的水送到脫鹽水貯罐，脫除大部分水后的含微量水低純?nèi)掖及樊a(chǎn)品，從脫水塔的底部，采用換熱器降溫到35～50℃時(shí)，由泵輸送到成品罐貯存，待灌裝。
全文摘要
含微量水低純?nèi)掖及返纳a(chǎn)工藝，采用濃度為5％～30％(重量百分比)的氨水溶液與環(huán)氧乙烷在串聯(lián)的管式反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，氨與環(huán)氧乙烷的摩爾投入比例為0.3～1.0，氨水溶液一次性投入、環(huán)氧乙烷分多點(diǎn)注入串聯(lián)的管式反應(yīng)器中，在反應(yīng)器的進(jìn)口采用混合器充分混合氨與環(huán)氧乙烷，并采用中間冷卻器控制反應(yīng)器的入口溫度和出口溫度，保證反應(yīng)在液相中進(jìn)行，并控制反應(yīng)器出口壓力，避免了環(huán)氧乙烷在反應(yīng)器中汽化，其工藝方法包括(1)氨吸收工藝；(2)乙醇胺生成反應(yīng)工藝；(3)脫氨工藝；(4)脫水工藝。本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝合理、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、安全性好和生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，并且耗能低、不污染環(huán)境，全部實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、連續(xù)化生產(chǎn)，在工業(yè)化生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C213/00GK101100433SQ200710012259
公開(kāi)日2008年1月9日 申請(qǐng)日期2007年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月25日
發(fā)明者王永林, 孫若雷, 何群生 申請(qǐng)人:遼寧華豐化工(集團(tuán))有限公司