專利名稱：一種植物來(lái)源d-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備工藝技術(shù)，特別是原料來(lái)源為 植物的D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備工藝。
技術(shù)背景D-氨基葡萄糖鹽酸鹽在常溫下為白色晶體或粉末，無(wú)動(dòng)物源性氨糖的腥 味，易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，其分子式為C7H1605NCL，分子量是279.5, 親水性極強(qiáng)，是攝取構(gòu)成軟骨蛋白多糖的主要成分之一，能合成人體所需的 膠原蛋白和透明質(zhì)酸，修復(fù)被磨損的關(guān)節(jié)軟骨，能大量催生和補(bǔ)充關(guān)節(jié)滑液， 減少關(guān)節(jié)磨損，使關(guān)節(jié)靈活自如。通過(guò)補(bǔ)充D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，可提高 關(guān)節(jié)和機(jī)體的免疫力，具有消除關(guān)節(jié)炎癥、緩解關(guān)節(jié)疼痛的功效。近年來(lái)，植物來(lái)源氨基葡萄糖己進(jìn)入深入研究、開(kāi)發(fā)利用階段，如何利 用微生物發(fā)酵的下腳料，實(shí)現(xiàn)原料替代和資源的充分利用，特別是利用檸檬 酸發(fā)酵后的廢菌絲渣制備鹽酸氨基葡萄糖成為目前研究開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供從檸檬酸發(fā)酵后的廢菌絲渣中提取D-氨基葡萄 糖鹽酸鹽的生產(chǎn)方法。本發(fā)明技術(shù)方案是以檸檬酸廢菌絲渣為起始原料，采用鹽酸進(jìn)行酸解， 取酸解液濃縮、結(jié)晶，得D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品，將D-氨基葡萄糖鹽酸 鹽粗品用活性炭進(jìn)行脫色，將脫色液再進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，取結(jié)晶體用乙醇進(jìn) 行離心洗滌，直至晶體呈白色，經(jīng)烘干，即制得氨基葡萄糖鹽酸鹽。具體包括以下步驟1) 將檸檬酸廢菌絲渣和鹽酸在90 105-C溫度條件下進(jìn)行酸解反應(yīng)；2) 將上述酸解液進(jìn)行過(guò)濾，取濾液進(jìn)行減壓濃縮，然后放料，靜置、 結(jié)晶；3) 將上步靜置料抽濾，取濾餅即為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；4) 將濾餅在50 6(TC條件下，采用水和活性炭進(jìn)行脫色，然后壓濾， 收集濾液；5) 將濾液進(jìn)行減壓濃縮，然后降溫、放料，靜置、結(jié)晶；6) 將上步結(jié)晶物料用乙醇離心洗滌至晶體呈白色；7) 烘干至含水質(zhì)量占總重量的0.1%以下；8) 入袋、包裝。本發(fā)明以玉米發(fā)酵生產(chǎn)檸檬酸后的檸檬酸廢菌絲渣為起始原料，用適當(dāng) 濃度的鹽酸進(jìn)行酸解，將氨基葡萄糖溶解在酸水中，然后進(jìn)行酸解液濃縮、 粗品結(jié)晶、粗品脫色、脫色液濃縮、精制品結(jié)晶、離心洗滌、干燥等一系列 物理過(guò)程制得成品。其工藝簡(jiǎn)單、易于控制、方便生產(chǎn)、成本低廉，產(chǎn)品質(zhì) 量穩(wěn)定，可以與動(dòng)物源性氨糖媲美，符合實(shí)際使用要求。影響酸解反應(yīng)效果和產(chǎn)品得率的主要因素有原料菌絲渣質(zhì)量、鹽酸濃度 和用量、投料速度、酸解時(shí)間以及酸解過(guò)程中的溫度控制等。本發(fā)明步驟1)中，投料時(shí)檸檬酸廢菌絲渣和鹽酸的重量比為1 : 1.25 1.5。步驟l)中，鹽酸的體積濃度為22% 26%。步驟1)中，先將鹽酸升溫至45 5(TC，再間隙式投入擰檬酸廢菌絲渣， 待檸檬酸廢菌絲渣投料結(jié)束后，再升溫至90 105'C進(jìn)行酸解，酸解時(shí)間為 2.5 3小時(shí)。投入的檸檬酸廢菌絲渣不能太快、且每次投入量不能太多，因 為檸檬酸廢菌絲渣投入酸中后會(huì)發(fā)生溶脹，必須應(yīng)待前面投入的檸檬酸廢菌 絲渣充分溶解、變稀后，再接著投入。步驟2)中，所述減壓濃縮的溫度條件是60 7(TC、真空度《-0.09Mpa。 步驟4)中，所述濾餅(即D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品)、水和活性炭的 投料重量比為1:3: 0.17，脫色時(shí)間在0.5小時(shí)以上。步驟5)中，所述減壓濃縮的溫度不大于6(TC、真空度《-0.09Mpa。 步驟6)中，采用乙醇洗滌3 5次。為確保產(chǎn)品中殘留溶劑乙醇得以充分揮發(fā)，步驟7)中，所述烘干溫度 為卯 110。C。
具體實(shí)施方式
1、酸解分別稱取檸檬酸廢菌絲渣800kg、體積濃度為22% 26% (本例為26%) 的鹽酸1000 1200kg、水200kg。將水和鹽酸先后放入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌、充分?jǐn)噭?；將溫度升?5 50°C，開(kāi)始間隙投料，同時(shí)緩慢升溫。待投料全部結(jié)束后，繼續(xù)升溫至90 °C，維持溫度在90 105。C之間2.5 3小時(shí)。2、 酸解液過(guò)濾、濃縮上述酸解保溫時(shí)間結(jié)束后，將酸解液以板框壓濾機(jī)或抽濾桶趁熱過(guò)濾。 將濾液進(jìn)行減壓濃縮，控制T=60 70°C、真空度《-0.09Mpa。待體積濃縮至原體積的約1/3時(shí)，停止?jié)饪s，放料、自然降溫，靜置、結(jié)晶48小時(shí)以上。3、 固液分離得粗品 將上述靜置物料倒入抽濾桶進(jìn)行抽濾，濾干母液，所得濾餅即為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品。4、 粗品脫色、過(guò)濾分別稱取上述濾餅(即D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品)300kg， 900kg， 活性炭50kg。將水放入脫色釜，開(kāi)啟攪拌，投入粗品和活性炭。打開(kāi)蒸汽，升溫至
50 60°C，保溫脫色0.5小時(shí)以上；然后壓濾并吹干濾機(jī)，直至濾渣無(wú)液流 出為止，收集脫色后濾液。
5、 脫色液濃縮、結(jié)晶
開(kāi)啟真空，將脫色液經(jīng)精濾裝置抽入濃縮釜，待真空穩(wěn)定后，打開(kāi)蒸汽 升溫。整個(gè)濃縮過(guò)程控制T《6(TC、真空度《-0.09MPa，至濃縮釜內(nèi)有大量 晶體出現(xiàn)時(shí)，停止?jié)饪s，降溫、放料，靜置、結(jié)晶12小時(shí)以上。
6、 離心、洗滌
將上述物料用離心機(jī)甩濾、濾干母液；濾餅用乙醇洗滌3 5次，直至 物料呈白色，并繼續(xù)甩濾至離心機(jī)出液口無(wú)液體流出為止。
7、 烘干
將洗滌后的物料裝桶運(yùn)至烘房，在90 11(TC環(huán)境溫度下干燥2小時(shí) 左右，至水份小于0.1%，然后降溫、出料。
8、 包裝
將干燥后的產(chǎn)品放入塑料袋，封口、包裝。
權(quán)利要求
1、一種植物來(lái)源D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，其特征在于以檸檬酸廢菌絲渣為起始原料，采用鹽酸進(jìn)行酸解，取酸解液濃縮、結(jié)晶，得D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品，將D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品用活性炭進(jìn)行脫色，將脫色液再進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，取結(jié)晶體用乙醇進(jìn)行離心洗滌，直至晶體呈白色，經(jīng)烘干，即制得氨基葡萄糖鹽酸鹽。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述植物來(lái)源D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，其 特征在于包括以下步驟1) 將檸檬酸廢菌絲渣和鹽酸在90 105。C溫度條件下進(jìn)行酸解反應(yīng)；2) 將上述酸解液進(jìn)行過(guò)濾，取濾液進(jìn)行減壓濃縮，然后放料，靜置、 結(jié)晶；3) 將上步靜置料抽濾，取濾餅即為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；4) 將濾餅在50 6(TC條件下，采用水和活性炭進(jìn)行脫色，然后壓濾， 收集濾液；5) 將濾液進(jìn)行減壓濃縮，然后降溫、放料，靜置、結(jié)晶；6) 將上步結(jié)晶物料用乙醇離心洗滌至晶體呈白色；7) 烘干至含水質(zhì)量占總重量的0.1%以下；8) 入袋、包裝。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)方法，其特征在于步驟1)中，投料時(shí)擰 檬酸廢菌絲渣和鹽酸的重量比為1 : 1.25 1.5。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)方法，其特征在于步驟1)中，所述鹽酸 的體積濃度為22% 26%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)方法，其特征在于步驟1)中，先將鹽酸 升溫至45 50°C，再間隙式投入檸檬酸廢菌絲渣，待檸檬酸廢菌絲渣投料結(jié)束后，再升溫至90 105'C進(jìn)行酸解，酸解時(shí)間為2.5 3小時(shí)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟2)中，所述 減壓濃縮的溫度條件是60 70。C、真空度《-0.09Mpa。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)中，所述濾餅、 水和活性炭的投料重量比為1:3: 0.17，脫色時(shí)間為0.5小時(shí)以上。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)方法，其特征在于步驟5)中，所述減壓 濃縮的溫度不大于6(TC、真空度《-0.09Mpa。
9、 根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)方法，其特征在于步驟6)中，所述洗滌 的次數(shù)為3 5次。
10、 根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)方法，其特征在于步驟7)中，所述烘干 溫度為9Q 110。C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種植物來(lái)源D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，該方法以檸檬酸廢菌絲渣為起始原料，采用鹽酸進(jìn)行酸解，酸解液經(jīng)濃縮、結(jié)晶得D-氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品，粗品用活性炭進(jìn)行脫色，脫色液再進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，結(jié)晶體用有機(jī)溶媒進(jìn)行離心洗滌，直至白色，晶體烘干后，入袋、包裝。本發(fā)明利用檸檬酸發(fā)酵后的下腳料，實(shí)現(xiàn)了資源的回收和綜合利用，且工藝簡(jiǎn)單，易于控制，方便生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，能夠滿足實(shí)際使用的要求。
文檔編號(hào)C07H5/06GK101628921SQ200910183248
公開(kāi)日2010年1月20日 申請(qǐng)日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者和 張, 超 張, 戚善龍, 施存葆 申請(qǐng)人:揚(yáng)州日興生物科技股份有限公司