專利名稱：用于不飽和季銨鹽的方法
用于不飽和季銨鹽的方法
背景技術(shù)：
不飽和季銨鹽例如丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨(Cr1(CH3)3N+CH2CH2OC(O)CH = CH2 ；CAS登記號(hào)44992-01-0)，廣泛用作合成用于水處理的絮凝劑聚合物的共聚單體。不飽和季銨鹽通常通過相應(yīng)的叔胺與烷基鹵例如甲基氯的烷基化來制備。文獻(xiàn)包括用于進(jìn)行這些反應(yīng)的許多具體的程序。在這些程序中，甲基氯通常以相對(duì)于叔胺的摩爾過量使用。參見，例如，Schneider等人的美國專利第4，520，210號(hào)、Hess等人的美國專利第4，745，214 號(hào)、Lacroix等人的美國專利第5，260, 480號(hào)、Riondel的美國專利第5，912，383號(hào)、 Riondel等人的美國專利第6，521，782號(hào)、Druzkowski等人的美國專利第6，683，203B2號(hào)、 Riondel的美國專利第7，151，190號(hào)和Baan等人的美國專利第7，183，434B2號(hào)；Inagaki 等人的日本專利申請(qǐng)公布第JP 01-249749A號(hào)、Iwasaki等人的日本專利申請(qǐng)公布第JP 02-212457A號(hào)、Masuda等人的日本專利申請(qǐng)公布第JP 06-032768號(hào)；Ascherl等人的歐洲專利申請(qǐng)公布第EP428970A1號(hào)；和Riondel等人的國際專利申請(qǐng)公布第WO 00/43348號(hào)。 在化學(xué)計(jì)量過量的甲基氯的存在下進(jìn)行的反應(yīng)通常產(chǎn)生叔胺的高轉(zhuǎn)化率，并因此很大程度上避免與從殘余的叔胺反應(yīng)物分離產(chǎn)物不飽和季銨鹽相關(guān)的問題。然而，這樣的反應(yīng)具有包括以下的缺點(diǎn)需要相對(duì)高的反應(yīng)壓力(以產(chǎn)生高的甲基氯溶液濃度，甲基氯在環(huán)境條件下是氣體)，需要用于再循環(huán)過量甲基氯的專用程序和設(shè)備，以及需要維持相當(dāng)大的氧氣濃度的專用程序和設(shè)備，同時(shí)從產(chǎn)物溶液除去過量的甲基氯(氧氣抑制不飽和季銨鹽的不期望聚合)。因此，將期望具有一種避免不飽和季銨鹽與不飽和叔胺的困難分離同時(shí)減少或消除與處理過量的甲基氯相關(guān)的問題的生產(chǎn)不飽和季銨鹽的方法。發(fā)明概述上述缺點(diǎn)通過一種用于生產(chǎn)不飽和季銨鹽的方法來緩解，該方法包括使甲基氯在第一容器中與化學(xué)計(jì)量過量的不飽和叔胺在水的存在下反應(yīng)以形成包括不飽和季銨鹽和殘余的不飽和叔胺的反應(yīng)混合物；將反應(yīng)混合物的一部分轉(zhuǎn)移至第二容器；在第二容器中相分離所述反應(yīng)混合物的所述一部分以產(chǎn)生包括不飽和季銨鹽和水的第一級(jí)分，以及包括殘余的不飽和叔胺的第二級(jí)分；從第二容器取出第一級(jí)分的一部分以收回季銨鹽產(chǎn)物； 并使第二級(jí)分的一部分從第二容器再循環(huán)至第一容器以用于所述使甲基氯與化學(xué)計(jì)量過量的不飽和叔胺反應(yīng)；其中不飽和叔胺具有以下式
權(quán)利要求
1.一種用于生產(chǎn)不飽和季銨鹽的方法，包括使甲基氯在第一容器中與化學(xué)計(jì)量過量的不飽和叔胺在水的存在下反應(yīng)以形成包括所述不飽和季銨鹽和殘余的不飽和叔胺的反應(yīng)混合物； 將所述反應(yīng)混合物的一部分轉(zhuǎn)移至第二容器；在所述第二容器中相分離所述反應(yīng)混合物的所述一部分以產(chǎn)生包括所述不飽和季銨鹽和水的第一級(jí)分以及包括所述殘余的不飽和叔胺的第二級(jí)分；從所述第二容器取出所述第一級(jí)分的一部分以收回所述季銨鹽產(chǎn)物；知使所述第二級(jí)分的一部分從所述第二容器再循環(huán)至所述第一容器以用于所述使甲基氯與化學(xué)計(jì)量過量的不飽和叔胺反應(yīng)； 其中所述不飽和叔胺具有以下式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其被連續(xù)地操作。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述不飽和叔胺的化學(xué)計(jì)量過量相當(dāng)于不飽和叔胺與甲基氯的摩爾比為1.05 1至5 1，如針對(duì)至所述第一容器的輸入物所確定的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述不飽和叔胺是丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述不飽和叔胺是甲基丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述反應(yīng)包括向所述第一容器連續(xù)地進(jìn)料6至20重量百分比的甲基氯、18至57重量百分比的不飽和叔胺、6至19重量百分比的水以及3至70重量百分比的所述第二級(jí)分的再循環(huán)部分，其中所有的重量百分比是基于至所述第一容器的輸入物的總重量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述反應(yīng)以0.25至3小時(shí)的第一容器停留時(shí)間來進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述反應(yīng)在100至800千帕斯卡的總壓力下進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述使甲基氯與不飽和叔胺反應(yīng)在 30°C至90°C的溫度下進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述相分離在_5°C至15°C的溫度下進(jìn)行。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第一級(jí)分包括所述第二容器中的至少95%的所述不飽和季銨鹽，且所述第二級(jí)分包括所述第二容器中的至少95%的所述殘余的不飽和叔胺。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述不飽和叔胺的化學(xué)計(jì)量過量相當(dāng)于不飽和叔胺與甲基氯的摩爾比為1.1 1 至4 1，如針對(duì)至所述第一容器的輸入物所確定的；其中所述反應(yīng)包括向所述第一容器連續(xù)地進(jìn)料6至20重量百分比的甲基氯、18至57 重量百分比的不飽和叔胺、6至19重量百分比的水以及3至70重量百分比的所述第二級(jí)分的再循環(huán)部分，其中所有的重量百分比是基于至所述第一容器的輸入物的總重量； 其中所述反應(yīng)以0. 25至3小時(shí)的第一容器停留時(shí)間來進(jìn)行； 其中所述使甲基氯與不飽和叔胺反應(yīng)在30°C至90°C的溫度下進(jìn)行； 其中所述反應(yīng)在150至600千帕斯卡的壓力下進(jìn)行； 其中所述分離在_5°C至15°C的溫度下進(jìn)行；和其中所述第一級(jí)分包括所述第二容器中的至少95%的所述不飽和季銨鹽，且所述第二級(jí)分包括所述第二容器中的至少95%的所述殘余的不飽和叔胺。
全文摘要
不飽和季銨鹽通過包括使甲基氯在第一容器中與化學(xué)計(jì)量過量的不飽和叔胺在水的存在下反應(yīng)以形成包括不飽和季銨鹽和殘余的不飽和叔胺的反應(yīng)混合物的方法來生產(chǎn)。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至第二容器并相分離以產(chǎn)生其中富集了不飽和季銨鹽的第一級(jí)分以及其中富集了殘余的不飽和叔胺的第二級(jí)分。使第二級(jí)分的至少一部分從第二容器再循環(huán)至第一容器，以用于與甲基氯反應(yīng)。
文檔編號(hào)C07C213/08GK102471232SQ201080027488
公開日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月22日
發(fā)明者C·約瑟夫·卡爾比克, 莫漢·奈爾 申請(qǐng)人:凱米羅總公司