專利名稱：一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法，具體地說(shuō)，涉及一種用高速逆流色譜法分離純化二苯乙烯苷單體的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代醫(yī)學(xué)表明，何首烏具有增強(qiáng)免疫功能、抗氧化作用，能延緩大腦衰老、提高DNA修復(fù)功能、延長(zhǎng)壽命、降低膽固醇、改善脂肪代謝等多項(xiàng)功能。何首烏的主要成分有羥基蒽醌類化合物(主要為大黃素、大黃酚、大黃酸等葡萄糖苷，均為二苯代乙烯化合物)、醌類化合物、二苯乙烯苷類化合物、酰胺類化合物、色原酮類化合物、卵磷脂、以及微量元素鈣、鐵、鋅、錳、銅等。其中，二苯乙烯苷是何首烏中特有的生物活性成分，它具有良好的水溶性，且具有多項(xiàng)生理功能，如抗氧化清除自由基、抗腫瘤、降低膽固醇、抑制動(dòng)脈粥樣硬化、保護(hù)肝臟、具有血管舒張作用、防治老年癡呆、提高記憶等功效。為了深入研究何首烏中二苯乙烯苷的藥理活性，二苯乙烯苷單體成分制備的研究也得到了相應(yīng)的重視。如專利CN101195646A采用乙醇提取，乙酸乙酯反復(fù)萃取，得到了含量大于55%的二苯乙烯苷；《積雪草苷、二苯乙烯苷提取純化工藝及何首烏化學(xué)成分的研究》(天津大學(xué)2006碩士論文)，先后使用DlOl大孔吸附樹(shù)脂和硅膠柱純化，最終得到純度為92. 2%的二苯乙烯苷樣品；《制備色譜純化何首鳥(niǎo)活性成分二苯乙烯苷》(中國(guó)生物藥物創(chuàng)新研究論壇會(huì)議論文)，采用AB-8大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行初步分離，最后采用制備型高效液相色譜獲得了純度大于97%的二苯乙烯苷樣品，該產(chǎn)物再次循環(huán)制備即可以得到純度大于99%的二苯乙烯苷單體。二苯乙烯苷的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示
權(quán)利要求
1.一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法，其特征在于，采用高速逆流色譜法，以乙酸乙酯、乙醇和水組成的三元溶劑體系作為分離溶劑系統(tǒng)，從二苯乙烯苷粗品中分離提取二苯乙烯苷單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離純化方法，其特征在于，所述三元溶劑體系中乙酸乙酯、乙醇和水的體積比為10 50 I 10 50。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的分離純化方法，其特征在于，其包括以下步驟1)將乙酸乙酯、乙醇和水混合置于分液漏斗中，充分搖勻后靜置分層，取上層溶液為固定相、下層溶液為流動(dòng)相，備用；將二苯乙烯苷粗品溶于下層溶液中，備用；2)在高速逆流色譜儀的色譜柱中充滿所述固定相，然后使主機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，再將所述流動(dòng)相泵入色譜柱；待體系平衡完畢后，由進(jìn)樣閥進(jìn)入二苯乙烯苷粗品，然后根據(jù)檢測(cè)器圖譜接收目標(biāo)組分，經(jīng)濃縮、冷凍干燥后，制得二苯乙烯苷單體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離提取方法，其特征在于，所述二苯乙烯苷粗品中二苯乙烯苷的純度為50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離純化方法，其特征在于，步驟2)中所述二苯乙烯苷粗品的上樣量為200 400mg。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離純化方法，其特征在于，步驟2)中所述高速逆流色譜儀的流速為2 4mL/min、轉(zhuǎn)速為700 1000r/min、分離溫度為20 30°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離純化方法，其特征在于，步驟2)中所述高速逆流色譜儀是半制備型。
全文摘要
本發(fā)明提供一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法，其采用高速逆流色譜法，以乙酸乙酯、乙醇和水組成的三元溶劑體系作為分離溶劑系統(tǒng)，從二苯乙烯苷粗品中分離提取二苯乙烯苷單體。本發(fā)明的分離純化方法采用半制備型高速逆流色譜儀對(duì)二苯乙烯苷粗品進(jìn)行分離純化，并通過(guò)三元溶劑體系，利用高速逆流色譜的回收率高和無(wú)不可逆吸附的特點(diǎn)，能夠大規(guī)模的制備二苯乙烯苷單體，制備量能夠達(dá)到克量級(jí)；且制得的二苯乙烯苷單體純度高，達(dá)99％以上，以該高純度的二苯乙烯苷單體為原料，能夠制得二苯乙烯苷單體標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明方法能夠適合于不同的二苯乙烯苷粗品，具有技術(shù)工藝先進(jìn)、分離效率高、回收率好、產(chǎn)品純度高、制備量較大等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07H15/203GK102617661SQ20111003169
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2011年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月28日
發(fā)明者劉清珺, 周曉晶, 張經(jīng)華, 武會(huì)娟, 王尉, 王覃, 趙新穎 申請(qǐng)人:北京市理化分析測(cè)試中心