專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法。
背景技術(shù)：
何首烏，又名首烏、赤首烏，為寥科植物何首烏(Polygonum multiflorum Thunb)的干燥塊根?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)表明，何首烏具有增強(qiáng)免疫功能、抗氧化作用，延緩大腦衰老，提高DNA修復(fù)功能，延長(zhǎng)壽命，降低膽固醇，改善脂肪代謝等多項(xiàng)功能。何首烏的主要成份為大黃素、大黃酚、大黃酸等葡萄糖苷，這些均為二苯代乙烯化合物。二苯乙烯苷是何首烏中特有的生物活性成份，具有良好的水溶性，同時(shí)具有抗氧化清除自由基的功能，作為抗衰老的一種有效成份極具研究?jī)r(jià)值。再者二苯乙烯苷在自然界中相對(duì)比較穩(wěn)定，在苯環(huán)的二、三位有兩個(gè)鄰位酚羥基，鄰位酚羥基易于脫氫，自身之間形成氫鍵從而形成穩(wěn)定的自由基中間體，具有很強(qiáng)的抗氧化、清除自由基的功能，同時(shí)糖苷在在酸、酶的作用下極易水解，這樣在人體腸胃中可以以苷元形式發(fā)揮其抗氧化功效，是一種有效的藥品和保健品。目前，人工合成二苯乙烯苷極具困難，且成本昂貴，合成出的二苯乙烯苷性能不夠穩(wěn)定，且純度不高。目前從植物中提取二苯乙烯苷是一種常用的方法，大部分從植物中提取都采用了大量的有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，不僅操作方法繁瑣，造價(jià)昂貴，且制備出的二苯乙烯苷的純度依舊不高，且存在有機(jī)物殘留的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，環(huán)境友好，利用該方法提取得到的二苯乙烯苷純度高。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:I)取何首烏粉與其質(zhì)量0.5^3%的堿混合后，加入何首烏粉質(zhì)量8 10倍的水，攪拌均勻，得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在55飛5°C下，回流提取2 4次，每次0.5 1.5h，合并提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.(Tl.3，得濃縮液；3)向濃縮液中加入其質(zhì)量3飛倍、體積分?jǐn)?shù)為9(Γ95%的有機(jī)溶劑，充分?jǐn)嚢瑁恋硗耆筮^(guò)濾，收集濾液；其中，所述的有機(jī)溶劑為C1'的醇或CfC5的酮；4)向?yàn)V液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，靜置待析晶完全后，收集結(jié)晶得到二苯乙烯苷。將干燥后的何首烏經(jīng)粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉。

步驟I)所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鈣。所述有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇。
所述有機(jī)溶劑為丙酮。所述步驟4)中用乙酸乙酯萃取多次，每次加入乙酸乙酯的體積為濾液體積的1/4 1/3。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:本發(fā)明從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，先將何首烏粉末與堿混合后加水回流提取，然后采用低碳醇或低碳酮進(jìn)行沉降，除去沉淀物后的濾液采用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取液靜置后析出結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制得的二苯乙烯苷純度大于95%，且產(chǎn)品無(wú)化學(xué)試劑殘留，提取過(guò)程環(huán)境友好，對(duì)試劑和設(shè)備要求低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明制得的二苯乙烯苷的HPLC圖譜。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。實(shí)施例1從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:I)將何首烏干燥后粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉，取Ikg何首烏粉和IOg氫氧化鈣混合后，加入IOL水，攪拌均勻得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在60°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.1，得濃縮液；3)向濃縮液中加入56L、體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇，充分?jǐn)嚢?h，過(guò)濾除去沉淀，得到濾液；4)每次向?yàn)V液中加入濾液體積1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，靜置24h，過(guò)濾得到的白色晶體為二苯乙烯苷，其純度為95%。實(shí)施例2從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:I)將何首烏干燥后粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉，取IOOkg何首烏粉和Ikg氫氧化鈣混合后，加入800L水，攪拌均勻得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在55°C下，回流提取3次，每次0.5h，合并3次的提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.2，得濃縮液；3)向濃縮液中加入2500L、體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，充分?jǐn)嚢?h，過(guò)濾除去沉淀，得到濾液；4)每次向?yàn)V液中加入濾液體積1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，靜置24h，過(guò)濾得到的白色晶體為二苯乙烯苷，其純度為97%。實(shí)施例3 從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:I)將何首烏干燥后粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉，取50kg何首烏粉和500g氫氧化鈣混合后，加入450L水，攪拌均勻得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在60°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.1，得濃縮液；3)向濃縮液中加入1200L、體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，充分?jǐn)嚢?h，過(guò)濾除去沉淀，得到濾液；4)每次向?yàn)V液中加入濾液體積1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，靜置24h，過(guò)濾得到的白色晶體為二苯乙烯苷，其純度為96%。實(shí)施例4從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:I)將何首烏干燥后粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉，取Ikg何首烏粉和20g氫氧化鈣混合后，加入9L水，攪拌均勻得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在65°C下，回流提取2次，每次1.5h，合并2次的提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.3，得濃縮液；3)向濃縮液中加入48L、體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇，充分?jǐn)嚢?h，過(guò)濾除去沉淀，得到濾液；4)每次向?yàn)V液中加入濾液體積1/4的乙酸乙酯，萃取4次，合并水相后，靜置24h，過(guò)濾得到的白色晶體為二苯乙烯苷，其純度為96%。實(shí)施例5從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:I)將何首烏干燥后粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉，取Ikg何首烏粉和5g氫氧化鈉混合后，加入8L水，攪拌均勻得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在55°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.1，得濃縮液；3)向濃縮液中加入52L、體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇，充分?jǐn)嚢?h，過(guò)濾除去沉淀，得到濾液；4)每次向?yàn)V液中加入濾液體積1/3的乙酸乙酯，萃取2次，合并水相后，靜置24h，過(guò)濾得到的白色晶體為二苯乙烯苷，其純度為95%。實(shí)施例6從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:I)將何首烏干燥后粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉，取Ikg何首烏粉和25g氫氧化鈉混合后，加入IOL水，攪拌均勻得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在60°C下，回流提取4次，每次0.5h，合并3次的提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.1，得濃縮液；3)向濃縮液中加入56L、體積分?jǐn)?shù)為90%的甲醇，充分?jǐn)嚢?h，過(guò)濾除去沉淀，得到濾液；4)每次向?yàn)V液中加入濾液體積1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，靜置24h，過(guò)濾得到的白色晶體為二苯乙烯苷，其純度為97%。實(shí)施例7 從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:
1)將何首烏干燥后粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉，取Ikg何首烏粉和30g氫氧化鈉混合后，加入IOL水，攪拌均勻得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在60°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.2，得濃縮液；3)向濃縮液中加入56L、體積分?jǐn)?shù)為90%的丁酮，充分?jǐn)嚢?h，過(guò)濾除去沉淀，得到濾液；4)每次向?yàn)V液中加入濾液體積1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，靜置24h，過(guò)濾得到的白色晶體為二苯乙烯苷，其純度為97%。實(shí)施例8從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步驟:1)將何首烏干燥后粉碎，過(guò)20目篩，得到何首烏粉，取Ikg何首烏粉和30g氫氧化鈉混合后，加入IOL水，攪拌均勻得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液在60°C下，回流提取3次，每次lh，合并3次的提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.2，得濃縮液；3)向濃縮液中加入56L、體積分?jǐn)?shù)為90%的異丙醇，充分?jǐn)嚢?h，過(guò)濾除去沉淀，得到濾液；4)每次向?yàn)V液中加入濾液體積1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，靜置24h，過(guò)濾得到的白色晶體為二苯乙烯苷，其純度為97%。所制備的二苯乙烯苷的高效液相色譜圖如圖1所示，其中，橫坐標(biāo)為出峰時(shí)間，縱坐標(biāo)為響應(yīng)強(qiáng)度，檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm，從圖中可以看出，在6.392min時(shí)，出現(xiàn)了較大的吸收峰，檢測(cè)結(jié)果顯示:所制備的二苯乙烯苷雜峰較少，純度較高。
權(quán)利要求
1.一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于，包括以下步驟: O取何首烏粉與其質(zhì)量0.5^3%的堿混合后，加入何首烏粉質(zhì)量8 10倍的水，攪拌均勻，得到何首烏粉懸濁液； 2)將何首烏粉懸濁液在55飛5°C下，回流提取2 4次，每次0.5^1.5h，合并提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.(Tl.3，得濃縮液； 3)向濃縮液中加入其質(zhì)量3飛倍、體積分?jǐn)?shù)為9(Γ95%的有機(jī)溶劑，充分?jǐn)嚢?，待沉淀完全后過(guò)濾，收集濾液；其中，所述的有機(jī)溶劑為C^C5的醇或CfC5的酮； 4)向?yàn)V液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，靜置待析晶完全后，收集結(jié)晶得到二苯乙烯苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于:將干燥后的何首烏經(jīng)粉碎，過(guò)20目篩,得到何首烏粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于:步驟I)所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為丙酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于:所述步驟4)中用乙酸乙酯萃取多次，每次加入乙酸乙酯的體積為濾液體積的1/Γ1/3。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從何首烏中提取二苯乙烯苷的方法，屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的提取方法，包括以下步驟1)取何首烏粉與其質(zhì)量0.5~3%的堿混合后，加入何首烏粉質(zhì)量8~10倍的水混勻，得到何首烏粉懸濁液；2)將何首烏粉懸濁液回流提取后濃縮，得濃縮液；3)向濃縮液中加入其質(zhì)量3~5倍、體積分?jǐn)?shù)為90~95%的有機(jī)溶劑，待沉淀完全后過(guò)濾，收集濾液；4)向?yàn)V液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，靜置待析晶完全后，收集結(jié)晶得到二苯乙烯苷。本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制得的二苯乙烯苷純度大于95%，且產(chǎn)品無(wú)化學(xué)試劑殘留，提取過(guò)程環(huán)境友好，對(duì)試劑和設(shè)備要求低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H15/203GK103087123SQ20131004572
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月5日
發(fā)明者張?zhí)?申請(qǐng)人:西安岳達(dá)植物科技有限公司