專利名稱：綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的提取純化方法，特別涉及一種從海帶中提取純化巖藻黃質(zhì)、巖藻聚糖硫酸酯的方法。
背景技術(shù)：
巖藻黃質(zhì)英文名稱fucoxanthin，亦稱巖藻黃素、褐藻素，屬于類胡蘿卜素 (carotenoids)中葉黃素類，很多研究表明其具有抗炎、抗癌活性，尤其是減肥效果明顯，巖藻黃質(zhì)可以通過兩種方式來消除脂肪堆積。巖藻黃質(zhì)能夠激活被稱為UCPl蛋白，這種蛋白可以促進脂肪分解。同時它也可以刺激肝臟生成降低膽固醇水平的DHA。日本北海道大學(xué)研究人員證實，巖藻黃質(zhì)將成為減肥的靈丹妙藥。目前，巖藻黃質(zhì)作為減肥成分被廣泛應(yīng)用，尤其在日本、美國、歐洲應(yīng)用較普遍。有很多含有巖藻黃質(zhì)的減肥產(chǎn)品在銷售，另外日本還開發(fā)出了很多巖藻黃質(zhì)終端產(chǎn)品。巖藻聚糖硫酸酯英文名稱Fucoidan，是褐藻多糖硫酸酯的一種，又名褐藻糖膠、巖藻依聚糖，是海帶細(xì)胞間的特有多糖，存在于細(xì)胞壁基質(zhì)中。主要由含硫酸基(SO/—)的巖藻糖(巖藻糖單糖的英文名字叫“Fucose”)組成，其次還伴有少量半乳糖、甘露糖、木糖、阿拉伯糖、糖醛酸等，是一種水溶性雜聚多糖。巖藻聚糖硫酸酯最多的組成組分是1，2-α-巖藻糖-4-硫酸基。也就是說能夠叫“巖藻聚糖硫酸酯”或“Fucoidan”的，在其組成組分上需要有一個明顯的特點，就是將該物質(zhì)在酸性條件下水解，所得到的水解液里各種單糖中， 巖藻糖(Fucose)的含量應(yīng)是最高的，另外還要含有硫酸基。巖藻聚糖硫酸酯是一種優(yōu)秀的健康食品、藥品原料，因天然含有硫酸根，從而具有陰離子高分子化合物的特性。巖藻聚糖硫酸酯具有抗凝血、降血壓、抗氧化、降血脂、抗腫瘤、抗病毒、增強機體免疫機能等多種生物學(xué)活性。連續(xù)逆流提取是指在提取的過程中，物料和溶劑同時連續(xù)運動，但運動方向相反， 通過機械傳輸，連續(xù)定量加料，使物料和溶媒充分接觸，設(shè)備內(nèi)溶劑不斷更新，最終連續(xù)出渣。同時在設(shè)備內(nèi)部不斷更新溶劑，溶劑在流動過程中不斷獲得物料的有效成份，濃度不斷提高。在連續(xù)進液和連續(xù)出液的過程中，溶劑中存在連續(xù)的濃度梯度，從而使提取液可以獲得比較快的浸出速度，也可以獲得比較高的提取液濃度。超聲波是指頻率在20 50000kHz之間的機械波。其原理超聲波能產(chǎn)生機械效應(yīng)、空化效應(yīng)及熱效應(yīng)，超聲波發(fā)生器產(chǎn)生高于20kHz的超音頻電信號，通過浸入式換能器轉(zhuǎn)成同頻率的機械振蕩而傳播到提取液介質(zhì)中，并以超音頻縱波的形式在提取液中疏密相間地向前輻射，使提取液振蕩而產(chǎn)生許多的微小氣泡。由于超音頻縱波傳播的負(fù)壓和正壓區(qū)交替作用產(chǎn)生超過10000個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的微小氣泡并隨即爆破，形成了對物料表面的細(xì)微局部撞擊，使物料迅速擊碎、分解。在這種被稱作“空化”效應(yīng)的過程中，連續(xù)不斷作用于溶質(zhì)，使中藥材及其他天然物在溶液中產(chǎn)生“湍動”效應(yīng)，使邊界層減薄，產(chǎn)生的界面效應(yīng)增大了固液兩相的傳質(zhì)面積，產(chǎn)生的聚能效應(yīng)活化了分離物質(zhì)。在超聲波的空化、粉碎等特殊作用下，細(xì)胞在溶媒中瞬時產(chǎn)生的空化泡崩潰而破裂，以使溶媒滲透到細(xì)胞內(nèi)部，從而使細(xì)胞中的成分溶于溶劑之中，以加速相互的滲透、溶解。細(xì)胞的破裂為成分向溶媒的擴散提供了條件，提高了有效成分的提出率，從而達到了加速提取有效成分的目的。目前，巖藻黃質(zhì)提取已經(jīng)有了多個專利，中國專利CN 1706836A使用的提取溶劑為二甲基亞砜；中國專利CN 101565411A使用的是丙酮、70-99%乙醇或甲醇水溶液；中國專利CN101735178A使用的是1-20個碳原子的脂肪醇或其所組成的組，它們不是因為沸點高難于去除，就是會將海帶中的大量無機鹽一起提取出來，這些都加大了后續(xù)純化的成本。純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯也要用到離子、大孔、聚酰胺等樹脂，中國專利 CN101565411A純化巖藻黃質(zhì)使用的是硅膠；中國專利CN 101735178A純化巖藻黃質(zhì)使用的是大孔樹脂、聚酰胺、活性碳和氧化鋁的組；中國專利CN 1115166C純化巖藻聚糖硫酸酯時用到陰陽離子交換樹脂；但均是使用單一樹脂或他們的組合，這樣上完一種樹脂柱再上另一種樹脂柱，使得生產(chǎn)效率低，有效成分損失大，生產(chǎn)成本比較高。目前，只是利用海帶提取巖藻黃質(zhì)或提取巖藻聚糖硫酸酯，這樣對海帶的利用很不充分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)去離子水洗凈的海帶經(jīng)打漿機打漿后，用己烷或石油醚或體積比為0. 1 99. 9 99. 9 0. 1的己烷和石油醚的混合溶劑為提取溶劑，采用連續(xù)逆流提取技術(shù)，在避光、20°C 50°C，料液質(zhì)量比為1 10 40的條件下提取40 90分鐘，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加1 5質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另將所得海帶漿渣加2-8質(zhì)量倍體積百分濃度為50% 90% 的乙醇水溶液，在200 IOOOw超聲提取30 60分鐘，過濾，濾渣加2 8質(zhì)量倍的水在 200 IOOOw超聲提取30 60分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，用1 10倍柱體積去離子水、1 10倍柱體積的體積百分濃度為20% 80%乙醇水溶液、1 10倍柱體積的無水乙醇進行洗脫， 收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥或噴霧干燥，即得到純化后的巖藻黃質(zhì)提取物；將所述巖藻聚糖硫酸酯粗提液上混合樹脂柱，用1 10倍柱體積去離子水進行洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥或噴霧干燥，即得到純化后的巖藻聚糖硫酸酯提取物，所述混合樹脂為離子交換樹脂、大孔樹脂和聚酰胺樹脂中至少兩種樹脂的混合。所述提取溶劑為體積比10 30 90 70的己烷和石油醚的混合溶劑。所述己烷是指正己烷、2—甲基戊烷、3—甲基戊烷、2，2 —二甲基丁烷、2，3—二甲基丁烷或環(huán)己烷；所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚。所述料液比為1 20 ；35。所述混合樹脂為離子交換樹脂、大孔樹脂和聚酰胺樹脂中的任意兩種樹脂的混合，混合質(zhì)量比為5 95 5 95。
所述離子交換樹脂為陽離子交換樹脂，型號為001 X 1 ;001 X 2 ;001 X 3 ;001 X 4 ； 001X7 ；001X7FC ；001X8 ；7320 ；OOlX 10 ；OOlX 16 ；DOOl ；D001FC ；D001SC ；DOO 1MB ；110 ； JKllO ；DKllO ；Dlll ；DlllFC ；DlllSC ；D112 ；D112SC ；122 ；724 ；D113 ；D113FC ；D113SC ； CD-180 ；D151。所述大孔樹脂，型號為:AB-8；HPD-100 ；HPD-300 ；HPD722 ；DS401 ；X-5 ；NKA-II ； LKY134 ；DlOl ；D101-1 ；DlOlB ；DA201 ；DM2；D8 ；D6 ；ME-I ；ME-2 ；FL-I ；FL-2 ；SA-I ；XAD-I ； XAD-2 ；XAD-3 ；XAD-4 ；XAD-5 ；XAD-6 ；XAD-7 ；XAD-8 ；XAD-10 ；HP-20 ；HP-30 ；HP-40 ；HP-50。所述聚酰胺樹脂為柱層析聚酰胺樹脂，型號為14-30目；30-60目；60-100目； 100-120 目；200-400 目。本發(fā)明的方法節(jié)省了大量溶劑；可以將巖藻黃質(zhì)提取物和巖藻聚糖硫酸酯提取出來，提高巖藻黃質(zhì)的提取率的同時，減少了產(chǎn)品中無機鹽質(zhì)量；本發(fā)明使用的提取溶劑由于沸點低，溶劑很容易除去，溶劑殘留很低。采用本發(fā)明的方法不僅提高了提取效率，減少了大量的無機鹽、單糖、色素等雜質(zhì)進入巖藻聚糖硫酸酯粗提液的量，有利于后續(xù)純化。使用混合樹脂純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯粗提液，使得無機鹽、重金屬、葉綠素等雜質(zhì)一次性被除掉，有效成分損失少，可以大幅提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。使用海帶提取巖藻黃質(zhì)后的海帶漿渣，再用來提取巖藻聚糖硫酸酯，使得海帶原料得到了充分利用。
具體實施例方式下面通過具體的實施例說明本發(fā)明綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，下面的描述僅是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。在本發(fā)明中使用海帶提取巖藻黃質(zhì)后的海帶漿渣，再用來提取巖藻聚糖硫酸酯， 使得海帶原料得到了充分利用。但本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解，也可直接用新鮮海帶解凍打漿或干海帶復(fù)水打漿為原料，按照本發(fā)明的方法也可以提取純化巖藻聚糖硫酸酯。在本發(fā)明中使用混合樹脂作為分離介質(zhì)，在提高巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯含量的同時，除去了無機鹽，重金屬、葉綠素等無機和有機雜質(zhì)，其中混合樹脂選自離子交換樹脂、大孔樹脂和聚酰胺樹脂的任意兩種樹脂的混合。各實施例中所指料液質(zhì)量比指的是海帶與提取溶劑的質(zhì)量比。實施例1綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍后用去離子水洗凈打漿，以正己烷為提取溶劑，在避光 40°C條件下使用連續(xù)逆流提取60分鐘，其料液質(zhì)量比為1 20，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)所得提取液減壓濃縮揮盡正己烷，加入1. 5質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另在上述所得海帶漿渣中，加入4質(zhì)量倍體積百分濃度為80%乙醇水溶液，在400w超聲提取60分鐘，過濾，濾渣加4質(zhì)量倍去離子水，400w超聲提取60分鐘，過濾，所得濾液為巖藻聚糖硫酸酯粗提液；
C3)將巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，混合樹脂由質(zhì)量比為20 80的陽離子交換樹脂001 X 7與柱層析聚酰胺樹脂30-60目組成，用4倍柱體積的去離子水、4倍柱體積的體積百分濃度為50%的乙醇水溶液洗滌，最后用4倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得純化后的巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為52%，重金屬含量小于 lOppm，砷鹽含量 1. 66ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液上另一混合樹脂柱，混合樹脂為質(zhì)量比由20 80的陽離子交換樹脂001 X 7與聚酰胺樹脂30-60目組成，用4倍柱體積的去離子水洗脫，收集去離水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量81 %，硫酸基含量33 %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1. 89ppm。實施例2綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以石油醚為提取溶劑，所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚，在避光35°C條件下使用連續(xù)逆流提取75分鐘，料液的質(zhì)量比為1 30，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡石油醚后，加入2質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另將所得海帶漿渣加入6質(zhì)量倍體積百分濃度為90%乙醇水溶液在700w功率下超聲提取40分鐘，過濾，濾渣加6質(zhì)量倍去離子水，在700w功率下超聲提取40分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；C3)將巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，混合樹脂是由質(zhì)量比為50 50為陽離子交換樹脂001X4和大孔樹脂HPD300組成，用5倍柱體積的去離子水，5倍柱體積的體積百分濃度為75%的乙醇水溶液洗滌，最后用6倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為57%，重金屬含量小于5ppm，砷鹽含量 0. 88ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液上另一混合樹脂柱，混合樹脂為質(zhì)量比為50 50的陽離子交換樹脂001 X 3和柱層析聚酰胺樹脂14-30目組成，用5倍柱體積去離子水洗脫，收集去離水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量73 %，硫酸基含量M %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1. 96ppm。實施例3綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為50 50的正己烷和石油醚為提取溶劑，所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚，在避光40°C條件下使用連續(xù)逆流提取90分鐘，料液的質(zhì)量比為1 35，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑，加入4質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另將所得海帶漿渣中，加入8質(zhì)量倍體積百分濃度為50%的乙醇水溶液，在IOOOw超聲提取30分鐘，過濾，濾渣加8質(zhì)量倍去離子水，在IOOOw超聲提取30分鐘，過濾，所得濾液為巖藻聚糖硫酸酯粗提液；C3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，混合樹脂是由質(zhì)量比為20 80的陽離子交換樹脂001 Xl與柱層析聚酰胺樹脂60-100目組成，用7倍柱體積的去離子水，7倍柱體積的體積百分濃度為35%的乙醇水溶液洗滌，最后用6倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為51 %，重金屬含量小于 lOppm，砷鹽含量 1. 62ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為20 80的陽離子交換樹脂001X2和柱層析聚酰胺樹脂200-400目組成，用7倍柱體積去離子水洗脫，收集洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量86 %，硫酸基含量37 %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1. 91ppm。實施例4綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為70 30的正己烷和石油醚為提取溶劑，所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚，在避光50°C條件下使用連續(xù)逆流提取90分鐘，料液的質(zhì)量比為1 10，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑，加入3質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中，加入2質(zhì)量倍體積百分濃度為50%的乙醇水溶液，在500w超聲提取50分鐘，過濾，濾渣加5質(zhì)量倍去離子水，在500w超聲提取50分鐘， 過濾，所得濾液為巖藻聚糖硫酸酯粗提液；(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂是由質(zhì)量比為20 80的陽離子交換樹脂001 X 7FC和大孔樹脂AB-8組成，用8倍柱體積的去離子水，8倍柱體積的體積百分濃度為20%的乙醇水溶液洗滌，最后用8倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為47%，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量 2. 45ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液上另一混合樹脂柱，該混合樹脂是由質(zhì)量比為20 80 的陽離子交換樹脂001X8和柱層析聚酰胺樹脂30-60目組成，用8倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量46%，硫酸基含量 21%，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1.87ppm。實施例5綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為99. 9 0. 1的正己烷石油醚為提取溶劑，所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚，在避光 20°C條件下使用連續(xù)逆流提取40分鐘，料液的質(zhì)量比為1 40，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入5質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入5質(zhì)量倍體積百分濃度為60%的乙醇水溶液，在600w超聲提取55分鐘，過濾，濾渣加7質(zhì)量倍去離子水在600w超聲提取55分鐘， 過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；C3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為5 95的陽離子交換樹脂7320和大孔樹脂HPD100混合組成，用6倍柱體積的去離子水，4倍柱體積的體積百分濃度為40%的乙醇水溶液洗滌，最后用9倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)浸膏，巖藻黃質(zhì)含量為43%，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量 2. 82ppm ；
將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為50 50 的陽離子交換樹脂001 X 10和柱層析聚酰胺樹脂14-30目組成，用6倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量53%，硫酸基含量
，重金屬含量小于5ppm，砷鹽含量1. 46ppm。實施例6綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以環(huán)己烷為提取溶劑，在避光 40°C條件下使用連續(xù)逆流提取50分鐘，料液質(zhì)量比為1 25，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入1質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入7質(zhì)量倍體積百分濃度為70%的乙醇水溶液，在200w超聲提取60分鐘，過濾，濾渣加3質(zhì)量倍去離子水在200w超聲提取60分鐘， 過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；C3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為95 5的陽離子交換樹脂001 X 16和柱層析聚酰胺樹脂14-30目混合組成，用3倍柱體積的去離子水， 4倍柱體積的體積百分濃度為20%的乙醇水溶液洗滌，最后用4倍柱體積的無水乙醇洗脫， 收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為11%，重金屬含量小于 5ppm，砷鹽含量 0. 72ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為95 5的陽離子交換樹脂DOOl和柱層析聚酰胺樹脂14-30目組成，用3倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量33%，硫酸基含量11%， 重金屬含量小于5ppm，砷鹽含量0. 59ppm。實施例7綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為20 80的2 —甲基戊烷和石油醚為提取溶劑，所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚，在避光 30°C條件下使用連續(xù)逆流提取80分鐘，料液質(zhì)量比為1 15，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入3. 5質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入3質(zhì)量倍體積百分濃度為55%的乙醇水溶液，在300w超聲提取45分鐘，過濾，濾渣加5. 5質(zhì)量倍去離子水在300w超聲提取45 分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；C3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為5 95的陽離子交換樹脂D001FC和大孔樹脂HPD722混合組成，用10倍柱體積的去離子水，10倍柱體積的體積百分濃度為30%的乙醇水溶液洗滌，最后用10倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為42%，重金屬含量小于 lOppm，砷鹽含量 2. 8Ippm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為5 95的陽離子交換樹脂D001SC和柱層析聚酰胺樹脂30-60目組成，用10倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量77 %，硫酸基含量 28 %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量2. 94ppm。
實施例8綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為10 90的正己烷和石油醚為提取溶劑，所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚，在避光30°C條件下使用連續(xù)逆流提取陽分鐘，料液質(zhì)量比為1 30，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入4. 5質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入4. 5質(zhì)量倍體積百分濃度為85%的乙醇水溶液，在800w超聲提取35分鐘，過濾，濾渣加2質(zhì)量倍去離子水在800w超聲提取35 分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，混合樹脂柱由質(zhì)量比為50 50的大孔樹脂DS401和柱層析聚酰胺樹脂30-60目混合組成，用2倍柱體積的去離子水，1倍柱體積的體積百分濃度為80%的乙醇水溶液洗滌，最后用3倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為34%，重金屬含量小于lOppm， 砷鹽含量2. 54ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為50 50的大孔樹脂X-5和柱層析聚酰胺樹脂60-100目組成，用2倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量61 %，硫酸基含量，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量2. 46ppm。實施例9綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為0. 1 99.9的正己烷和石油醚為提取溶劑(石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚)，在避光40°C 條件下使用連續(xù)逆流提取85分鐘，料液質(zhì)量比為1 15，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入2. 5質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入5. 5質(zhì)量倍體積百分濃度為75%的乙醇水溶液，在400w超聲提取40分鐘，過濾，濾渣加5質(zhì)量倍去離子水在500w超聲提取35 分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；C3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為5 95的大孔樹脂NKA-II和聚酰胺30-60目混合組成，用1倍柱體積的去離子水，1倍柱體積的體積百分濃度為80%的乙醇水溶液洗滌，最后用1倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為觀％，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量 1. 83ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為95 5的大孔樹脂NKA-II和柱層析聚酰胺樹脂30-60目組成，用9倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量56%，硫酸基含量22%，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量2. 31ppm。實施例10綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為90 10的3 —甲基戊烷和石油醚為提取溶劑，所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚，在避光 40°C條件下使用連續(xù)逆流提取75分鐘，料液質(zhì)量比為1 20，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入3質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入4質(zhì)量倍體積百分濃度為80%的乙醇水溶液，在400w超聲提取35分鐘，過濾，濾渣加6質(zhì)量倍去離子水在300w超聲提取45分鐘， 過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；C3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上另一混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為50 50 的大孔樹脂LKY134和柱層析聚酰胺樹脂30-60目混合組成，用5倍柱體積的去離子水，5 倍柱體積的體積百分濃度為50%的乙醇水溶液洗滌，最后用5倍柱體積的無水乙醇洗脫， 收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為19%，重金屬含量小于 lOppm，砷鹽含量 1. 65ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為50 50的大孔樹脂DlOl和柱層析聚酰胺樹脂30-60目組成，用1倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量69 %，硫酸基含量27 %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1. 31ppm。實施例11綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為60 40的2，2 一二甲基丁烷和石油醚為提取溶劑(石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚)，在避光40°C條件下使用連續(xù)逆流提取65分鐘，料液質(zhì)量比為1 20，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入4質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入6質(zhì)量倍體積百分濃度為70%的乙醇水溶液，在300w超聲提取40分鐘，過濾，濾渣加6. 5質(zhì)量倍去離子水在400w超聲提取30分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為50 50的陽離子交換樹脂D001MB和大孔樹脂D101-1混合組成，用4倍柱體積的去離子水，5倍柱體積的體積百分濃度為50%的乙醇水溶液洗滌，最后用7倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為沈％，重金屬含量小于5ppm，砷鹽含量0. 69ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為50 50的陽離子交換樹脂D001MB和大孔樹脂DlOlB組成，用4倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量43 %，硫酸基含量17 %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1. 48ppm。實施例12綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以正己烷為提取溶劑，在避光 35°C條件下使用連續(xù)逆流提取60分鐘，料液質(zhì)量比為1 25，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入2質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入7質(zhì)量倍體積百分濃度為80%的乙醇水溶液，在400w超聲提取45分鐘，過濾，濾渣加7. 5質(zhì)量倍去離子水在500w超聲提取30分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為60 40的大孔樹脂DA201和柱層析聚酰胺樹脂30-60目組成，用5. 5倍柱體積的去離子水，7倍柱體積的體積百分濃度為25%的乙醇水溶液洗滌，最后用6倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為44%，重金屬含量小于lOppm， 砷鹽含量1. 54ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為40 60的陽離子交換樹脂110和大孔樹脂DM2組成，用7. 5倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量56 %，硫酸基含量27 %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1. 51ppm。實施例13綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將去離子水加入干海帶浸泡3個小時復(fù)水后，清洗干凈表面雜質(zhì)，打漿，以2， 3 一二甲基丁烷為提取溶劑，在避光40°C條件下使用連續(xù)逆流提取70分鐘，料液質(zhì)量比為 1 35，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入5質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入6質(zhì)量倍體積百分濃度為65%的乙醇水溶液，在700w超聲提取30分鐘，過濾，濾渣加7質(zhì)量倍去離子水在800w超聲提取30分鐘， 過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為70 30的陽離子交換樹脂JKllO和大孔樹脂D8組成，用7倍柱體積的去離子水，5. 5倍柱體積的體積百分濃度為的乙醇水溶液洗滌，最后用2倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為12%，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量 1. 78ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為30 70的陽離子交換樹脂DKllO和大孔樹脂D6組成，用8倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，噴霧干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量61 %，硫酸基含量27 %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1. 83ppm。實施例14綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將去離子水加入干海帶浸泡3個小時復(fù)水后，清洗干凈表面雜質(zhì)，打漿，以石油醚為提取溶劑(石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚)，在避光45°C條件下使用連續(xù)逆流提取50分鐘，料液質(zhì)量比為1 30，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入1質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入8質(zhì)量倍體積百分濃度為80%的乙醇水溶液，在400w超聲提取50分鐘，過濾，濾渣加8質(zhì)量倍去離子水在300w超聲提取60分鐘， 過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；
C3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為95 5的陽離子交換樹脂Dl 13和大孔樹脂XAD-4組成，用8倍柱體積的去離子水，9倍柱體積的體積百分濃度為30%的乙醇水溶液洗滌，最后用8倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為8. 5%，重金屬含量小于5ppm，砷鹽含量 0. 41ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為70 30的陽離子交換樹脂D112和柱層析聚酰胺樹脂30-60目組成，用7倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，噴霧干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量47%，硫酸基含量18%， 重金屬含量小于5ppm，砷鹽含量0. 69ppm。試驗證明用型號為100-120目的柱層析聚酰胺樹脂替代本實施例中的柱層析聚酰胺樹脂30-60目，也可以對巖藻聚糖硫酸酯粗提液進行分離。實施例15綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將冷凍的新鮮海帶解凍用去離子水洗凈打漿后，以體積比為5 95的正己烷和石油醚為提取溶劑(石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚)，在避光32°C條件下使用連續(xù)逆流提取72分鐘，料液質(zhì)量比為1 28，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入2. 6質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入4. 7質(zhì)量倍體積百分濃度為72%的乙醇水溶液，在350w超聲提取42分鐘，過濾，濾渣加6. 3質(zhì)量倍去離子水在450w超聲提取48 分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；C3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為70 30的陽離子交換樹脂D151和大孔樹脂XAD-10組成，用6. 3倍柱體積的去離子水，8倍柱體積的體積百分濃度為57%的乙醇水溶液洗滌，最后用5倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為5. 8 %，重金屬含量小于5ppm，砷鹽含量 0. 6 Ippm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為45 55的陽離子交換樹脂CD180和大孔樹脂HP-30組成，用7. 2倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，噴霧干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量43 %，硫酸基含量21 %，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量0. 93ppm。實施例16綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟(1)將去離子水加入干海帶浸泡3個小時復(fù)水后，清洗干凈表面雜質(zhì)，打漿，以體積比為30 70的正己烷和石油醚為提取溶劑，所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚，在避光30°C條件下使用連續(xù)逆流提取60分鐘，料液質(zhì)量比為1 25，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加入3質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另向所得海帶漿渣中加入5質(zhì)量倍體積百分濃度為75%的乙醇水溶液，在300w超聲提取60分鐘，過濾，濾渣加7質(zhì)量倍去離子水在400w超聲提取60分鐘， 過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；
(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，該混合樹脂柱由質(zhì)量比為65 35的陽離子交換樹脂7M和大孔樹脂SA-I組成，用5倍柱體積的去離子水，7倍柱體積的體積百分濃度為50%的乙醇水溶液洗滌，最后用8倍柱體積的無水乙醇洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥得巖藻黃質(zhì)提取物，巖藻黃質(zhì)含量為12. 6 %，重金屬含量小于5ppm，砷鹽含量 0. 73ppm ；將巖藻聚糖硫酸酯粗提液，上另一混合樹脂柱，該混合樹脂由質(zhì)量比為20 80的陽離子交換樹脂001 X 7和大孔樹脂HP-50組成，用6倍柱體積去離子水洗脫，收集去離子水洗脫液，噴霧干燥得巖藻聚糖硫酸酯提取物，多糖含量59 %，硫酸基含量沈%，重金屬含量小于lOppm，砷鹽含量1. 22ppm。試驗證明用型號為=Dlll；DlllFC ；DlllSC ；D112SC ；122 ；D113FC 或 D113SC 的陽離子交換樹脂替代本實施例中的陽離子交換樹脂001 X 7，也可以對巖藻聚糖硫酸酯粗提液進行分離。用型號為ME_1；ME-2；FL-I ；FL-2 ；XAD-I；XAD-2 ；XAD-3 ；XAD-5 ；XAD-6 ；XAD-7 ； XAD-8 ；HP-20或HP-40的本實施例中的大孔樹脂替代大孔樹脂HP-50，也可以對巖藻聚糖硫酸酯粗提液進行分離。
權(quán)利要求
1.綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征是包括如下步驟(1)去離子水洗凈的海帶經(jīng)打漿機打漿后，用己烷或石油醚或體積比為0.1 99. 9 99. 9 0. 1的己烷和石油醚的混合溶劑為提取溶劑，采用連續(xù)逆流提取技術(shù)，在避光、20°C 50°C，料液質(zhì)量比為1 10 40的條件下提取40 90分鐘，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)將所得提取液減壓濃縮揮盡溶劑后，加1 5質(zhì)量倍無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另將所得海帶漿渣加2-8質(zhì)量倍體積百分濃度為50% 90%的乙醇水溶液，在200 IOOOw超聲提取30 60分鐘，過濾，濾渣加2 8質(zhì)量倍的水在200 IOOOw超聲提取30 60分鐘，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液上混合樹脂柱，用1 10倍柱體積去離子水、1 10倍柱體積的體積百分濃度為20% 80%乙醇水溶液、1 10倍柱體積的無水乙醇進行洗脫，收集無水乙醇洗脫液，減壓干燥或噴霧干燥，即得到純化后的巖藻黃質(zhì)提取物；將所述巖藻聚糖硫酸酯粗提液上混合樹脂柱，用1 10倍柱體積去離子水進行洗脫，收集去離子水洗脫液，減壓干燥或噴霧干燥，即得到純化后的巖藻聚糖硫酸酯提取物，所述混合樹脂為離子交換樹脂、大孔樹脂和聚酰胺樹脂中任意兩種樹脂的混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述提取溶劑為體積比10 30 90 70的己烷和石油醚的混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述己烷是指正己烷、2 —甲基戊烷、3 —甲基戊烷、2，2 —二甲基丁烷、2，3 一二甲基丁烷或環(huán)己烷；所述石油醚是沸點在90攝氏度以下的低沸點石油醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述料液比為1 20 35。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法， 其特征在于所述混合樹脂為離子交換樹脂、大孔樹脂和聚酰胺樹脂中的任意兩種樹脂的混合，混合質(zhì)量比為5 95 5 95。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述離子交換樹脂為陽離子交換樹脂，型號為001X1 ;001X2 ；001X3 ； 001X4 ；001X7 ；001X7FC ；001X8 ；7320 ；OOlX 10 ；OOlX 16 ；DOOl ；D001FC ；D001SC ； D001MB ；110 JKllO ；DKllO ；Dlll ；DlllFC ；DlllSC；D112 ；D112SC ；122 ；724 ；D113 ；D113FC ； D113SC ；CD-180 或D151。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述大孔樹脂型號為:AB-8 ；HPD-100 ；HPD-300 ；HPD722 ；DS401 ；X-5 NKA-II ；LKY134 ；DlOl ；D101-1 ；DlOlB ；DA201 ；DM2 ；D8 ；D6 ；ME-I ；ME-2 ；FL-I ；FL-2 ；SA-I XAD-I ；XAD-2；XAD-3；XAD-4 ；XAD-5 ；XAD-6 ；XAD-7 ；XAD-8 ；XAD-10 ；HP-20 ；HP-30 ；HP-40 HP-50。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，其特征在于所述聚酰胺樹脂為柱層析聚酰胺樹脂，型號為14-30目；30-60目；60-100 目；100-120 目；200-400 目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種綜合利用海帶提取純化巖藻黃質(zhì)和巖藻聚糖硫酸酯的方法，該方法包括如下步驟(1)將洗凈的海帶打漿，用己烷或石油醚采用連續(xù)逆流提取，過濾，得海帶漿渣和提取液；(2)揮盡溶劑，加無水乙醇溶解，過濾，所得濾液即巖藻黃質(zhì)粗提液；另將所得海帶漿渣加乙醇水溶液，超聲提取，過濾，濾渣加水超聲提取，過濾，所得濾液即巖藻聚糖硫酸酯粗提液；(3)將所述巖藻黃質(zhì)粗提液和巖藻聚糖硫酸酯粗提液上混合樹脂柱，并進行洗脫分離純化。本發(fā)明的方法節(jié)省了大量溶劑；減少了產(chǎn)品中無機鹽質(zhì)量；有效成分損失少，可以大幅提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，可以使原料得到了更充分的利用。
文檔編號C07D303/32GK102321052SQ20111013947
公開日2012年1月18日 申請日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者吳巍, 於洪建 申請人:天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司