專利名稱：氯化苯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯化苯的合成方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的生產(chǎn)氯化苯其催化劑采用鐵環(huán)，在生產(chǎn)氯化苯的過(guò)程中，催化劑為不消耗品，但傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法催化劑占總物料的比例較小，相對(duì)的苯和氯所占的比例較大，其合成率較低、產(chǎn)能不高，且反應(yīng)物剩下的原料較難處理，不但提高了生產(chǎn)成本，而且可能對(duì)環(huán)境造成污染，提高環(huán)境治理成本；同時(shí)傳統(tǒng)方法采用間歇分級(jí)結(jié)晶法和離心分離法得到氯化苯，在結(jié)晶過(guò)程中能量消耗率高，提高了氯化苯的分離成本；同時(shí)采用間歇分級(jí)結(jié)晶法其結(jié)晶效果不甚理想，需要后續(xù)精餾塔的再次分離，這無(wú)疑給后續(xù)精餾提出了更高的要求，提高 了精餾成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述缺陷，目的在于提供一種能提高氯化苯合成產(chǎn)率和純度的氯化苯的合成方法。為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是本發(fā)明由以下物料反應(yīng)而成包括苯、氯氣、催化齊U，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 : 01-0. 2 : O. 7-0. 8，反應(yīng)溫度為100-130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2。本發(fā)明氯化苯的合成方法，按照以下步驟進(jìn)行
O原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 ::01-0. 2:0. 7-0. 8，反應(yīng)溫度為100-130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2;
2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將I)步驟制得的物料導(dǎo)入至I號(hào)結(jié)晶釜，I號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；2號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為_15°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至3號(hào)結(jié)晶釜；3號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-20°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至4號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至I號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在130-150°C，經(jīng)過(guò)多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1)采用鐵環(huán)和氟石作為催化劑，相比傳統(tǒng)的合成方法，在生產(chǎn)相同氯化苯的情況下，其所用的消耗原料降低，且合成率較高，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益；2)本發(fā)明采用連續(xù)結(jié)晶法和連續(xù)分離法和結(jié)晶法，提高了氯化苯的純度，大大提高了產(chǎn)能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
本發(fā)明由以下物料反應(yīng)而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.7 : 01 : O. 7，反應(yīng)溫度為100°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1。本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進(jìn)行
O原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.7 ::01:0. 7，反應(yīng)溫度為100°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán):氟石=1:1;
2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將I)步驟制得的物料導(dǎo)入至I號(hào)結(jié)晶釜，I號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；2號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-15°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至3號(hào)結(jié)晶釜；3號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-20°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至4號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至I號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在130°C，經(jīng)過(guò)多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯。實(shí)施例二
本發(fā)明由以下物料反應(yīng)而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0.72 : O. 2 : O. 8，反應(yīng)溫度為130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。所述鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1: 1.2。本發(fā)明苯混合物的合成及分離方法，按照以下步驟進(jìn)行
O原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 72 :02:
0.8，反應(yīng)溫度為130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1: I. 2 ；
2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將I)步驟制得的物料導(dǎo)入至I號(hào)結(jié)晶釜，I號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；2號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為_15°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至3號(hào)結(jié)晶釜；3號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-20°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至4號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99. 8%以上；
3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至I號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在150°C，經(jīng)過(guò)多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯。
權(quán)利要求
1.一種氯化苯，其特征在于，由以下物料反應(yīng)而成包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 : 01-0.2 : O. 7-0. 8，反應(yīng)溫度為100-130°c，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯化苯，其特征在于，鐵環(huán)和氟石的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-L 2。
3.氯化苯的合成方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行 O原料包括苯、氯氣、催化劑，各物料的重量百分比為苯氯氣催化劑=0. 7-0. 72 ::01-0. 2:0. 7-0. 8，反應(yīng)溫度為100-130°C，所述催化劑為鐵環(huán)和氟石的混合物，兩者的重量百分比為鐵環(huán)氟石=1:1-1. 2; 2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將I)步驟制得的物料導(dǎo)入至I號(hào)結(jié)晶釜，I號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；2號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為_15°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至3號(hào)結(jié)晶釜；3號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-20°C，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至4號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99. 8%以上； 3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至I號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在130-150°C，經(jīng)過(guò)多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99. 8%以上的氯化苯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯化苯的合成方法。本發(fā)明按照以下步驟進(jìn)行1)原料包括苯、氯氣、鐵環(huán)和氟石的混合物催化劑，反應(yīng)溫度為100-130℃；2)連續(xù)結(jié)晶包括多個(gè)串聯(lián)的結(jié)晶釜，將1)步驟制得的物料導(dǎo)入至1號(hào)結(jié)晶釜，1號(hào)結(jié)晶釜的結(jié)晶溫度為-10℃，結(jié)晶出的對(duì)二氯苯導(dǎo)出進(jìn)入存儲(chǔ)罐，其它的物料導(dǎo)入至2號(hào)結(jié)晶釜；依次連續(xù)直至導(dǎo)出的對(duì)二氯苯提純至99.8%以上；3)將2)步驟得到的其它物料導(dǎo)入至精餾裝置，所述精餾裝置包括多個(gè)串聯(lián)的精餾塔，先將2)步驟得到的物料導(dǎo)入至1號(hào)精餾塔，精餾塔的溫度控制在130-150℃，經(jīng)過(guò)多次相同溫度的多級(jí)精餾，提純得到99.8%以上的氯化苯。本發(fā)明合成率較高，大大提高了產(chǎn)能。
文檔編號(hào)C07C17/392GK102976887SQ201110262289
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月6日
發(fā)明者沈正陽(yáng), 沈波, 高翔 申請(qǐng)人:江蘇鵬宇化工有限公司