專利名稱：高效降膜式精餾器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到磷酸三乙酯中的醇和氯化氫分離裝置，是一種高效降膜式精餾器。
背景技術：
現(xiàn)有磷酸三乙酯中的脫醇脫酸裝置，常規(guī)設備采用搪玻璃反應釜、石墨冷凝器、真空機組來完成脫醇和脫酸工序，它是按磷酸三乙酯、乙醇和氯化氫的沸點不同，將反應釜中物料加熱，醇升溫氣化，同時放出氯化氫，進入冷凝器冷凝，其不足之處是裝置產能小、能耗高、時間長、成本高，物料處在高溫氣化區(qū)時間長，泄漏氣體又是易燃易爆，含酸氣體在高溫區(qū)長時間停留對設備損壞率高，設備使用壽命低，存在著安全隱患。另一種是采用塔式脫醇脫酸工藝、塔式脫醇脫酸工藝的塔式蒸發(fā)器占地面積大， 設備高度高，需要建22米高的生產廠房，因垂直下料蒸發(fā)器需要增加蒸氣壓力升溫，在負壓生產時氣化溫度低，一但停電蒸發(fā)塔中物料形成常壓時，物料快速升溫，醇氣體形成正壓，存在著安全隱患。后期設備高度降低，只需12米高的生產廠房，采用列管式降膜蒸發(fā)器取代替玻璃反應加熱，未達到高純度的脫醇、脫酸工藝要求，其不足之處是由于樹脂與石墨體膨漲系數(shù)不一致，所以在高溫時造成粘結設備不能太長，而生產工藝中要求工藝條件是物料必須要在一定流程中完成脫醇、脫酸任務。因設計結構決定了該設備受控條件差，脫醇、脫酸效率低，石墨制分配堰采用浸漬石墨直管，直管與分配盤螺絲連接，在連接部位存在著漏液現(xiàn)象，直接影響成膜效果，其成膜率低，脫氣不理想。以上二種方法都不能完全將磷酸三乙酯中的乙醇和氯化氫脫盡。中國發(fā)明專利申請?zhí)?01110191858. 7公開了本發(fā)明人提出的《一種高效降膜蒸發(fā)再沸器》發(fā)明專利申請，這種高效降膜蒸發(fā)再沸器克服了以上兩種工藝裝置的缺點，使設備高度低，占地面積小，成本低，與現(xiàn)有工藝裝置相比其分離效率高、效果好，還具有節(jié)能環(huán)保，操作簡單，使用壓力低，安全性能高等優(yōu)點，但由于采用薄膜蒸發(fā)吸收塊體通過分配錐體直接與多孔蒸發(fā)再沸塊體相通的結構，僅有在薄膜蒸發(fā)吸收塊體上設置分配堰形成的一級薄膜蒸發(fā)，而沒有在多孔蒸發(fā)再沸塊體上設置精餾堰形成的二級薄膜蒸發(fā)，而作為二級薄膜蒸發(fā)的精餾堰又是承上啟下的關鍵性能件，因此，缺少精餾過程，使其分離效率受到影響，產品的純度還達不到理想狀態(tài)。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是，對本人現(xiàn)有的發(fā)明進行實質性改進，提供一種結構合理，分離效果更佳、產品純度更高的高效降膜式精餾器。解決其技術問題采用的技術方案是，一種高效降膜式精餾器，它包括筒體，筒體的下端與下蓋板固連，下蓋板上置有下分離器，在下分離器內固連有下接管，在筒體內依次累積設有若干塊降膜式石墨塊體、在從上至下的第一塊降膜式石墨塊體上置有氣液分配盤， 氣液分配盤上方為氣液混合室，氣液分配盤固連的至少一個分配堰與氣液混合室連通，在氣液混合室上部置有除霧器，氣液混合室頂端通過石墨蓋板與上蓋板固連，在上蓋板內固連有石墨接管，在氣液混合室上設置混合液態(tài)物料入口，在筒體上部設置蒸汽進口，在筒體下部設置蒸汽出口，下接管的下端為提純物料出口，石墨接管的上端為分離氣體出口，其特征是在依次累積設置的若干塊降膜式石墨塊體的中段之一降膜式石墨塊體上設置至少一個精餾堰，所述的若干塊降膜式石墨塊體的豎向孔內置有管孔式石墨制規(guī)整填料。在所述的下分離器內設置呈間隔的兩層密封隔板，降膜式石墨塊體通過管孔式石墨制規(guī)整填料與下分離器連通。本發(fā)明的高效降膜式精餾器與現(xiàn)有技術相比的優(yōu)點體現(xiàn)在
1.由于采用兩級薄膜蒸發(fā)，在一個設備中保證了蒸發(fā)停留時間，通過分配堰形成一級薄膜蒸發(fā)，能夠均勻下液形成2 mm厚薄膜，升溫蒸發(fā)快，物料到中部再次加量，再通過精餾堰形成二級薄膜蒸發(fā)，能夠繼續(xù)均勻下液形成2 mm厚薄膜，沸時溫度控制準、延長停留時間、換熱面積大、用蒸氣量小、設備蒸氣壓力低，操作控制效果好；
2.由于采用合體式蒸發(fā)霧幕分離，形成雙效蒸發(fā)，兩級薄膜蒸發(fā)、兩級霧幕分離，減少設備投入，整套設備降低高度，廠房無需建高，占地面積小，方便操作，維護成本低；
3.由于整體設備高度的降低，相關的冷凝設備位置也同時降低高度，同時冷卻循環(huán)水的輸送壓力也降低，可連接較小揚程的水泵，節(jié)約電能消耗；
4.現(xiàn)有反應釜式脫醇脫酸工藝中，脫醇脫酸生產時間長，負反應多，需要采用多級脫醇脫酸設備，使設備高度高，建設高大廠房22米，因溫度要求高而采取增加蒸氣壓力來達到控制溫度，而采用高效降膜式精餾器，減少了設備投資，節(jié)約成本；
5.由于采用兩級薄膜蒸發(fā)，為了提高精餾效果，保證成膜率，累積若干塊降膜式石墨塊體形成整體石墨加熱塊，石墨具有耐酸腐蝕，又耐高溫，具有熱導系數(shù)高，能耗低，設備質量好，節(jié)能環(huán)保，使用安全，壽命長等優(yōu)點；
6.由于采用兩級薄膜蒸發(fā)，而作為二級薄膜蒸發(fā)的精餾堰又是承上啟下的關鍵性能件，為高效蒸發(fā)創(chuàng)造了條件，物料在上段未脫盡停留在二級精餾堰外，達到一定量時通過二級精餾堰形成2 mm厚薄膜再次蒸發(fā)使用；
7.從分配堰下料，形成2mm厚薄膜，蒸發(fā)出的乙醇和氯化氫氣體，同時因氣化形成的霧幕夾帶出的磷酸三乙酯液體，經過管孔式石墨制規(guī)整填料分離提純出乙醇和氯化氫氣體， 達到精餾的目的；
8.提純后的高沸點物料，流至到下分離器中，因下分離器采取薄膜蒸發(fā)和管孔式石墨制規(guī)整填料的氣相通道分離的方式，下分離器區(qū)別于通用分離器，它的氣相通道和薄膜蒸發(fā)的不能直接相通，它能保證整體設備的蒸發(fā)面積，氣相通道是在管孔式石墨制規(guī)整填料的中心，滿足了蒸發(fā)后霧幕分離的精餾要求，提高了產品的純度。


圖1為高效降膜式精餾器結構剖視示意圖； 圖2為圖1中氣液混合室8結構剖視示意圖3為精餾堰16結構剖視示意圖4為圖1中降膜式石墨塊體4結構剖視示意圖(圖5的A-A剖視圖)； 圖5為圖4的俯視示意圖； 圖6為管孔式石墨制規(guī)整填料17結構剖視示意圖；圖7為下分離器2結構示意圖。圖中1下接管、2下分離器、3筒體、4降膜式石墨塊體、5支座、6氣液分液盤、7分配堰、8氣液混合室、9石墨蓋板、10上蓋板、11石墨接管、12彈簧、13除霧器、14穩(wěn)壓環(huán)、15 內折流板、16精餾堰、17管孔式石墨制規(guī)整填料、18外折流板、19下蓋板、a混合液態(tài)物料入口、b分離氣體出口、c放空口、d蒸汽進口、e蒸汽出口、f排凈口、g提純物料出口。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步描述
參照圖1-7，本發(fā)明的高效降膜式精餾器包括筒體3，筒體3的下端與下蓋板19固連， 下蓋板19上置有下分離器2，在下分離器2內固連有下接管1，在筒體3內依次累積設有若干塊降膜式石墨塊體4、在從上至下的第一塊降膜式石墨塊體4上置有氣液分配盤6，氣液分配盤6上方為氣液混合室8，氣液分配盤6固連的至少一個分配堰7與氣液混合室8連通，在氣液混合室8上部置有除霧器13，氣液混合室8頂端通過石墨蓋板9與上蓋板10固連，在上蓋板10內固連有石墨接管11，在氣液混合室8上設置混合液態(tài)物料入口 a，在筒體 3上部設置蒸汽進口 d，在筒體3下部設置蒸汽出口 e，下接管1的下端為提純物料出口 g， 石墨接管11的上端為分離氣體出口 b，在依次累積設置的若干塊降膜式石墨塊體4的中段之一降膜式石墨塊體上設置至少一個精餾堰16，所述的若干塊降膜式石墨塊體4的豎向孔內置有管孔式石墨制規(guī)整填料17。在所述的下分離器2內設置呈間隔的兩層密封隔板，降膜式石墨塊體4通過管孔式石墨制規(guī)整填料17與下分離器2連通。a混合液態(tài)物料入口主要成分有磷酸三乙酯、含氯化氫的乙醇；分離氣體出口 b為Hcl、C H5OH氣體；c 口為放空口，用于試車前放空內部氣體；f 口為排凈口，用于停車后排凈內部液體；提純物料出口 g 為提純的磷酸三乙酯。本發(fā)明的高效降膜式精餾器的工作過程簡述為物料經a 口進入，并通過穩(wěn)壓環(huán) 14進入氣液混合室8，在氣液混合室內停留，達到一定量時會沿著分配堰7內壁下液，形成2 mm的薄膜，由于蒸汽進口 d通入蒸汽，并在降膜式石墨塊體4的橫孔通過，由于物料的沸點不同，使部分物料因氣化形成霧幕夾帶，經過管孔式石墨制規(guī)整填料17分離提純，達到精餾的目的；當未脫盡的物料流經二級精餾堰16外時，物料再次停留，達到一定量時會沿著二級精餾堰16內壁下液，形成2 mm的薄膜，物料再次蒸發(fā)使用；提純后的高沸點物料，流至下分離器中，由于下分離器采取薄膜蒸發(fā)和管孔式石墨制規(guī)整填料17的氣相通道分離的方式，滿足了蒸發(fā)后霧幕分離的精餾要求；蒸發(fā)后的氣體經石墨制規(guī)整填料17從分離氣體出口 b分離出，提純后的磷酸三乙酯由提純物料出口 g流出。1.分配堰7使液體形成薄膜后被加熱蒸發(fā)。2.將氣體和液體在混合液中氣液分離，氣態(tài)的醇和氯化氫由堰中上升從分離氣體出口 b分離出去。3.將成膜物料在下降中蒸發(fā)出醇和氯化氫，液體須流下到塔中部剩料一定量經至少一個精餾堰16再次形成薄膜下降中蒸發(fā)到塔底，進行蒸發(fā)使用低蒸氣就能將溫度控制到要求。4.蒸發(fā)出的乙醇和氯化氫氣體，同時因氣化形成的霧幕夾帶出的磷酸三乙酯液體，經過管孔式石墨制規(guī)整填料17分離出乙醇和氯化氫氣體，下降到塔底的磷酸三乙酯中不含乙醇和氯化氫，通過管孔式石墨制規(guī)整填料17分離的乙醇和氯化氫氣體中不含磷酸三乙酯，從而達到精餾分離的效果。本發(fā)明的高效降膜式精餾器的性能指標為蒸氣壓力妄0. IMPa、石墨體妄150°C、 氣化溫度會115°C、液相溫度會105°C、氯化氫摩爾比為1 :1. 05、出酸溫度=35°C、醇氣相溫度含23°C。原料及動力消耗以磷酸三乙酯生產為例，乙醇加入三氯化磷生成磷酸三乙酯+ 乙醇+氯化氫的混合液，通過本發(fā)明高效降膜式精餾器將磷酸三乙酯、乙醇、氯化氫分離出去。以每噸混合物料計算，消耗蒸氣0.45噸，電7KW/h，產出乙醇501kg，產出氯化氫lMkg， 磷酸三乙酯3Ukg，每噸消耗時間為1小時。本發(fā)明除用于脫醇和氯化氫分離外，還可用于因沸點不同需要高效分離提純的產品，如亞磷酸二甲脂、磷酸三甲酯、氯化鋅、硫酸濃縮等，是廢液萃取工藝中的最佳設備。因設備結構有二次分配堰可使液體在此循環(huán)蒸發(fā)，下端也可設有分離器，更容易使含有結晶物、液、氣能以分離排出，氣體從中心管上升。本發(fā)明的高效降膜式精餾器的樣機經一年的試用，效果顯著，生產的磷酸三乙酯中的酸值彡0. 03%、水份彡0.01%,乙醇含量彡0. 001% PRiK磷酸三乙酯含量 ^ 99. 95999%，能夠滿足工藝要求，連續(xù)進料下液蒸發(fā)、霧幕分離達到三乙酯中不帶乙醇、 乙醇中不帶三乙酯，達到穩(wěn)產、低耗、節(jié)能、環(huán)保，實現(xiàn)了本發(fā)明目的和達到了所述的技術效果。
權利要求
1.一種高效降膜式精餾器，它包括筒體，筒體的下端與下蓋板固連，下蓋板上置有下分離器，在下分離器內固連有下接管，在筒體內依次累積設有若干塊降膜式石墨塊體、在從上至下的第一塊降膜式石墨塊體上置有氣液分配盤，氣液分配盤上方為氣液混合室，氣液分配盤固連的至少一個分配堰與氣液混合室連通，在氣液混合室上部置有除霧器，氣液混合室頂端通過石墨蓋板與上蓋板固連，在上蓋板內固連有石墨接管，在氣液混合室上設置混合液態(tài)物料入口，在筒體上部設置蒸汽進口，在筒體下部設置蒸汽出口，下接管的下端為提純物料出口，石墨接管的上端為分離氣體出口，其特征是在依次累積設置的若干塊降膜式石墨塊體的中段之一降膜式石墨塊體上設置至少一個精餾堰，所述的若干塊降膜式石墨塊體的豎向孔內置有管孔式石墨制規(guī)整填料。
2.根據(jù)權利要求1所述的高效降膜式精餾器，其特征是在所述的下分離器內設置呈間隔的兩層密封隔板，降膜式石墨塊體通過管孔式石墨制規(guī)整填料與下分離器連通。
全文摘要
本發(fā)明是一種高效降膜式精餾器，包括筒體的下端與下蓋板固連，下蓋板上置有下分離器，在筒體內依次累積設有若干塊降膜式石墨塊體，氣液分配盤上方為氣液混合室，氣液分配盤固連的至少一個分配堰與氣液混合室連通，氣液混合室頂端通過石墨蓋板與上蓋板固連，在上蓋板內固連有石墨接管，在氣液混合室上設置混合液態(tài)物料入口，在筒體上部設置蒸汽進口，在筒體下部設置蒸汽出口，下接管下端為提純物料出口，石墨接管的上端為分離氣體出口，其特點是在依次累積設置的若干塊降膜式石墨塊體的中段之一降膜式石墨塊體上設置至少一個精餾堰，若干塊降膜式石墨塊體的豎向孔內置有管孔式石墨制規(guī)整填料。具有結構合理，分離效果更佳、產品純度更高等優(yōu)點。
文檔編號C07C31/08GK102527068SQ20121000732
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月12日 優(yōu)先權日2012年1月12日
發(fā)明者寧曉初, 寧永林, 范琳琳, 金小龍, 陳勇 申請人:吉林市雙寧科技有限公司