專利名稱：微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多元酚酸類，尤其涉及一種微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法。
背景技術(shù)：
沒(méi)食子酸(Gallic acid, CAS No: 149-91-7)，又名掊酸、五倍子酸，化學(xué)名稱為3, 4, 5-三輕基苯甲酸(3, 4, 5-Trihydroxybenzoic acid)，分子式 C7H6O5,分子量 170. 12。常溫下為白色或淡黃色針狀或棱狀結(jié)晶或粉末，通常是以一水合物的形式存在，熔點(diǎn)235-240°C (分解)，能溶于熱水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮和甘油，稍溶于乙醚，難溶于冷水，不
溶于苯和氯仿，沒(méi)食子酸在堿性環(huán)境中容易被氧化，具有較強(qiáng)的還原性。結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于，方法的步驟如下 1)在微波反應(yīng)器中依次加入去離子水、催化劑和含單寧生物質(zhì)，其中含單寧生物質(zhì)的質(zhì)量濃度為5% 32%，催化劑的質(zhì)量濃度為3% 25%，啟動(dòng)微波反應(yīng)器，在溫度1050C 140°C下恒溫水解5 min 25 min ； 2)水解產(chǎn)物冷卻結(jié)晶后固液分離，固相用熱水溶解，經(jīng)活性炭脫色、重結(jié)晶、真空干燥后得沒(méi)食子酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中所述的含單寧生物質(zhì)為五倍子或塔拉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中所述的含單寧生物質(zhì)的質(zhì)量濃度為15% 28%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中所述的催化劑為鹽酸、硫酸、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于所述的鹽酸質(zhì)量濃度為4°/Γ 2%，硫酸質(zhì)量濃度為6°/Γ 5%，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為3°/Γ 7%，氫氧化鉀質(zhì)量濃度為4°/Γ24%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法，其特征在于步驟I)中所述的水解溫度為110°c 130°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種微波輔助含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的方法。方法的步驟如下1)在微波反應(yīng)器中依次加入去離子水、催化劑和含單寧生物質(zhì)，其中含單寧生物質(zhì)的質(zhì)量濃度為5%～32%，催化劑的質(zhì)量濃度為3%～25%，啟動(dòng)微波反應(yīng)器，在溫度105℃~140℃下恒溫水解5min~25min；2)水解產(chǎn)物冷卻結(jié)晶后固液分離，固相用熱水溶解，經(jīng)活性炭脫色、重結(jié)晶、真空干燥后得沒(méi)食子酸產(chǎn)品。本發(fā)明大大縮短了含單寧生物質(zhì)水解制備沒(méi)食子酸的反應(yīng)時(shí)間，工藝簡(jiǎn)單，能耗低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C65/03GK102875367SQ201210367118
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者呂秀陽(yáng), 張迎杰, 傅杰, 劉林 申請(qǐng)人:浙江大學(xué), 遵義山林植物化工有限公司