專利名稱：一種尿素純化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及原料藥尿素提純的方法。
背景技術(shù)：
尿素作為原料廣泛用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥，化妝品等行業(yè)。其生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生縮二脲，縮三脲等各種雜質(zhì)，對生產(chǎn)結(jié)果造成不良影響，本發(fā)明方法可以將含雜質(zhì)的粗制尿素提純，去除雜質(zhì)，提高尿素使用的安全性，有效性。且本方法更具可操作性強，安全環(huán)保，實用性強等特點。尿素在生產(chǎn)制備過程中溫度過高，會進行縮合反應(yīng)，生成具有滲透性質(zhì)的物質(zhì)縮二脲(又稱雙縮脲)，縮二脲在高溫條件下可繼續(xù)生成縮三脲甚至三聚氰胺等有害物質(zhì)，此法生產(chǎn)的尿素作為肥料可對果、菜等作物造成嚴重危害，毒害作物細胞，使葉尖發(fā)黃、變脆、花葉，降低光合作用，造成葉片早衰脫落，影響開花結(jié)果，嚴重可致作物死亡，在醫(yī)藥領(lǐng)域，使用含有此類有毒雜質(zhì)的尿素原料生產(chǎn)的藥品，對人體的危害更是不言而喻。故在尿素質(zhì)量標準中，縮二脲含量是其中一項重要的控制指標，一般須控制在1%。以下，通過研究發(fā)現(xiàn)縮二脲的生成與下列因素有關(guān)1、溫度當尿素濃度一定時，溫度越高，縮二脲的生成率越大；2、反應(yīng)或精制停留時間在一定溫度下，停留時間越長，縮二脲生成率越大；3、尿素濃度當溫度一定時，縮二脲會隨著尿素濃度提高而增大，但是溫度的影響要比濃度的影響大得多；4、尿素溶液中雜質(zhì)的含量熔融尿素中，如果有堿性成分，生成縮二脲的速度會增加；反之，如果有酸性成分，生成縮二脲的速度會減慢。本發(fā)明涉及的制備方法即是針對以上縮二脲生成的影響因素，在低溫條件下，對尿素粗品采用溶解、吸附、過濾、濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥的方法去除生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的縮二脲，且防止生成大量游離氮，以制備出含量高、雜質(zhì)少，更安全有效的尿素原料藥。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是去除尿素生產(chǎn)中產(chǎn)生的縮二脲等雜質(zhì)，提高尿素純度，把雜質(zhì)含量控制在安全范圍以內(nèi)，提高尿素精品的質(zhì)量。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提純尿素的方法包括如下步驟I)將尿素投入純化水，攪拌加熱至完全溶解，加入藥用炭，攪拌吸附，用鈦棒過濾器趁熱過濾除炭，加熱時控制溫度不超過40°C ；2)降溫至10±2°C，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液真空濃縮，溫度控制在35 45°C，達到飽和濃度后將濃縮液送至結(jié)晶罐，降溫攪拌結(jié)晶；3)結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水，低溫干燥。其中，步驟I)將尿素加入已加好純化水溶解罐中，攪拌加熱，溫度控制在35 40°C，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入藥用炭，攪拌15分鐘，用鈦棒過濾器趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結(jié)晶罐。優(yōu)選尿素與純化水的重量比為I : I I. 5，更優(yōu)選為I : 1.2。純化水用量過少時不能使尿素完全溶解，或者在結(jié)晶步驟前容易析出尿素，造成工藝不暢或者使尿素遭受損失；純化水用量過大時增加了整個制備過程的時間，尤其是后續(xù)濃縮的時間。
其中，步驟2)用水冷卻至室溫，再進一步降溫至10°C，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐，再打入真空濃縮所機組，控制溫度不超過45°C，真空度為0. 07 0. 09Mpa,藥液濃縮至微有結(jié)晶析出時，停止?jié)饪s，將濃縮液輸送至結(jié)晶罐，用水冷卻至室溫，再用冷卻水冷卻至10°C，攪拌結(jié)晶。具體結(jié)晶過程可先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結(jié)塊。至室溫后用冷卻水繼續(xù)降溫，至溫度達到10°C。其中，步驟3)離心后進行低溫干燥時，控制溫度35 40°C。具體地，在離心設(shè)備中鋪好離心機袋，放料離心，放料結(jié)束后，繼續(xù)離心甩干15分鐘，取結(jié)晶沸騰干燥床中干燥，控制溫度35 40°C，即得尿素精品。采用《尿素中縮二脲含量的測定-分光光度法》GB/T2443-91,即用銅復(fù)鹽分光光度法分別測定其縮二脲含量，結(jié)果顯示本發(fā)明方法制備的尿素精品所含縮二脲低于0. 06%，明顯低于常規(guī)藥用尿素縮二脲含量(0. 26% )，具有更好的安全性和更高的質(zhì)量標準。具體實施方法以下實施例進一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。在不背離本發(fā)明精神和實質(zhì)的情況下，對本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段。實施例I將100千克尿素加入已加好120千克純化水溶解罐中，攪拌加熱至35 40°C，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入0. 5千克藥用炭，繼續(xù)攪拌15分鐘，停止攪拌。將藥液打入鈦棒過濾器，趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結(jié)晶罐。冷卻降溫至10°C，藥液通過鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐。將藥液打入真空濃縮所機組，低溫真空濃縮，溫度控制在45°C以下，真空度為0. 07 0. 09Mpa，藥液濃縮至微有結(jié)晶析出時，停止?jié)饪s，將濃縮液輸送至結(jié)晶罐。先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結(jié)塊。至室溫后用冷卻水繼續(xù)降溫，至溫度達到10°C。離心過濾機鋪好離心機袋，放料離心，放料結(jié)束后，繼續(xù)離心甩干15分鐘，取結(jié)晶沸騰干燥床中干燥。控制溫度35 40 °C,即得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中縮二脲含量的測定-分光光度法》GB/T2443-91，即用銅復(fù)鹽分光光度法分別測定其縮二脲含量，結(jié)果顯示上述方法制備的尿素精品所含縮二脲為0. 06%。實施例2將200千克尿素加入已加好240千克純化水溶解罐中，攪拌加熱至35 40°C，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入I千克藥用炭，繼續(xù)攪拌15分鐘，停止攪拌。將藥液打入鈦棒過濾器，趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結(jié)晶罐。冷卻降溫10°C，藥液通過鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐。將藥液打入真空濃縮所機組，低溫真空濃縮，溫度控制在45°C以下，真空度為0. 07 0. 09Mpa,藥液濃縮至微有結(jié)晶析出時，停止?jié)饪s，將濃縮液輸送至結(jié)晶罐。先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結(jié)塊。至室溫后用冷卻水繼續(xù)降溫，至溫度達到10°c。離心過濾機鋪好離心機袋，放料離心，放料結(jié)束后，繼續(xù)離心甩干15分鐘，取結(jié)晶沸騰干燥床中干燥?？刂茰囟?5 40°C，SP得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中縮二脲含量的測定-分光光度法》GB/T2443-91，即用銅復(fù)鹽分光光度法分別測定其縮二脲含量，結(jié)果顯示上述方法制備的尿素精品所含縮二脲為0. 05%。實施例3
將100千克尿素加入已加好150千克純化水溶解罐中，攪拌加熱至40°C，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入I千克藥用炭，繼續(xù)攪拌15分鐘，停止攪拌。將藥液打入鈦棒過濾器，趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結(jié)晶罐。冷卻降溫10°C，藥液通過鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐。將藥液打入真空濃縮所機組，低溫真空濃縮，溫度控制在40°C，真空度為0. 09Mpa，藥液濃縮至微有結(jié)晶析出時，停止?jié)饪s，將濃縮液輸送至結(jié)晶罐。先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結(jié)塊。至室溫后用冷卻水繼續(xù)降溫，至溫度達到10°C。離心過濾機鋪好離心機袋，放料離心，放料結(jié)束后，繼續(xù)離心甩干15分鐘，取結(jié)晶沸騰干燥床中干燥?？刂茰囟?7°C，即得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中縮二脲含量的測定-分光光度法》GB/T2443-91，即用銅復(fù)鹽分光光度法分別測定其縮二脲含量，結(jié)果顯示上述方法制備的尿素精品所含縮二脲為0. 05 %。相同的方法取市售常規(guī)藥用尿素IOg進行檢測，結(jié)果尿素縮二脲含量為
0.26%?？梢姳景l(fā)明方法制備的尿素縮二脲含量明顯低于常規(guī)藥用尿素的縮二脲含量，具有更好的安全性和更高的質(zhì)量標準。
權(quán)利要求
1.一種尿素純化的方法，其包括如下步驟 1)將尿素投入純化水攪拌加熱至完全溶解，加入藥用炭，攪拌吸附，用鈦棒過濾器趁熱過濾除炭，加熱時控制溫度不超過40°c ； 2)降溫至10±2°C，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液真空濃縮，溫度控制在35 45°C，達到飽和濃度后將濃縮液送至結(jié)晶罐，降溫攪拌結(jié)晶； 3)結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水，低溫干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，其中步驟I)將尿素加入已加好純化水溶解罐中，攪拌加熱，溫度控制在35 40°C，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入藥用炭，攪拌15分鐘，用鈦棒過濾器趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結(jié)晶罐。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，其中步驟2)用水冷卻至室溫，再進一步降溫至10°c，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐，再打入真空濃縮所機組，控制溫度不超過45°c，真空度為O. 07 O. 09Mpa，藥液濃縮至微有結(jié)晶析出時，停止?jié)饪s，將濃縮液輸送至結(jié)晶罐，用水冷卻至室溫，再用冷卻水冷卻至10°C，攪拌結(jié)晶。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，其中步驟3)離心后進行低溫干燥時，控制溫度35 40°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種尿素純化的方法，該方法包括如下步驟1)將尿素投入純化水攪拌加熱至完全溶解，加入藥用炭，攪拌吸附，用鈦棒過濾器趁熱過濾除炭，加熱時控制溫度不超過40℃；2)降溫至10±2℃，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液真空濃縮，溫度控制在35～45℃，達到飽和濃度后將濃縮液送至結(jié)晶罐，降溫攪拌結(jié)晶；3)結(jié)晶產(chǎn)物離心脫水，低溫干燥。本發(fā)明在低溫條件下，對尿素粗品采用溶解、吸附、過濾、濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥的去除生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的縮二脲，且防止生成大量游離氮，以制備出含量高、雜質(zhì)少，更安全有效的尿素原料藥。
文檔編號C07C273/16GK102976977SQ20121047726
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者程先鋒 申請人:安徽新隴海藥業(yè)有限公司