專利名稱：利用葛根生產(chǎn)葛根素的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種利用葛根生產(chǎn)葛根素的新工藝，能分別提取葛根中的淀粉和葛根素。
背景技術(shù)：
目前大部分企業(yè)提取葛根中葛根素時(shí)都采用傳統(tǒng)生產(chǎn)方法，具體操作如下。1.葛根預(yù)處理:葛根清洗-烘干-粉碎。2.提取方法，通常有三種，具體如下。2.1超聲輔助提取法:葛根粉一超聲提取一過濾一減壓濃縮一過柱一水洗一醇洗—減壓濃縮一真空干燥一葛根素粗提物。2.2水提取法:葛根干粉一水提取一過濾，得濾液和渣一用濃度5%的NaOH水溶液再提取渣一過濾，得濾液一合并兩次的濾液一減壓濃縮一調(diào)PH值一離心分離一濾液上硅膠柱一水洗一95%乙醇洗脫一洗脫液減壓濃縮至干一葛根素。2.3醇提法:葛根干粉一乙醇回流提取一過濾，得濾液和渣一渣再乙醇回流提取—過濾一合并兩次的濾液一減壓濃縮一離心分離一調(diào)濾液的PH值一再過濾一濾液濃縮至
干一葛根素。以上提取葛根素的方法，雖能得到葛根素粗提物，但操作周期長，工藝復(fù)雜，收率也不高，經(jīng)檢測所得的葛根素的含量也不高；最主要的是葛根中含有大量的淀粉不能得到充分利用，造成了資源的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了利用葛根生產(chǎn)葛根素的新工藝，能分別提取葛根中的淀粉和葛根素，使資源得到了充分的利用，而且提高了含量，葛根素的含量> 98%,該工藝簡便易行，可適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:利用葛根生產(chǎn)葛根素的新工藝，具體步驟如下:
(1).原料預(yù)處理:
先清洗新鮮葛根，然后破碎分離葛根肉質(zhì)部和韌皮部；韌皮部烘干，肉質(zhì)部備用；將烘干的葛根韌皮部粉碎，得葛根韌皮粉；
(2).葛根淀粉的生產(chǎn):
a.石灰水浸泡:把步驟(I)中的肉質(zhì)部用飽和石灰水浸泡，得；按質(zhì)量份數(shù)，每一份肉質(zhì)部用1.5-1.8份的飽和石灰水；浸泡時(shí)間為2-2.5小時(shí)；
b.打漿:把已浸泡后的肉質(zhì)部與飽和石灰水混合物用打漿機(jī)打漿，得漿液；
c.調(diào)pH值:用食用級鹽酸配成質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液，調(diào)漿液的pH值至中 性；
d.分離:采用沉淀的方法，分離出漿液中的殘?jiān)?，得葛根淀粉溶液?br> e.經(jīng)過常規(guī)的離心脫水、烘干、粉碎步驟，得到葛根淀粉；(3).葛根素的提取:
1).投料:將步驟(I)中的葛根韌皮粉以及步驟(2)中的殘?jiān)黄鹜度胩崛」拗校?br> 2).一次提取:加入原料總體積5倍量的95%乙醇，控制溫度55-60°C，回流提取1.5小時(shí)后，用泵抽出提取液，提取罐中留下藥渣；
3).二次提取:在一次提取后的藥渣中，再次加入總體積4倍量的95%乙醇，控制溫度55-60°C，回流提取1.5小時(shí)后，然后用泵抽出提取液；
4).減壓濃縮:合并兩次的提取液，減壓濃縮，回收乙醇，控制溫度70°C;按兩次的提取液的總體積，濃縮至總體積的25-30%，得濃縮液；
5).水沉:把濃縮液加入結(jié)晶罐中，然后加入濃縮液總體積1.5倍量的清水，攪勻后，在55-60°C的溫度下放置I小時(shí)，趁熱過濾，收集濾液；
6).干燥:將濾液再一次減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至無醇味后，余下的液體送入噴霧干燥，得葛根素粗品；
(4).精品加工:
I).樹脂的預(yù)處理:把聚酰胺樹脂放入質(zhì)量百分比濃度為2.5%的氫氧化鈉溶液中浸泡24小時(shí)后，然后用純凈水清洗至中性；將處理好的聚酰胺樹脂裝入樹脂塔中；
2).粗品溶解:用95%乙醇充分溶解葛根素粗品，得葛根素粗品飽和溶液；
3).靜態(tài)吸附:將葛根素粗品飽和溶液加入樹脂塔中，靜置8-10小時(shí)，進(jìn)行離子交換性吸附；· 4).洗脫:先用純凈水洗至無色，洗出水棄掉；然后用70%乙醇洗脫，洗至流出的乙醇洗脫液無色，收集乙醇洗脫液；
5).濃縮:減壓濃縮乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮至膏狀；
6).干燥:膏狀物采用真空冷凍干燥，得葛根素精品；
7).葛根素精品進(jìn)一步提純:采用硅膠柱層析法，流動(dòng)相使用95%乙醇；將洗出液減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至洗出液總體積的25-30%，得葛根素精品濃縮液；在葛根素精品濃縮液中，加入總體積4倍量的蒸餾水?dāng)嚢?，結(jié)晶出葛根素，然后離心脫水，采用低溫真空干燥，即得含量>98%葛根素。有益效果:本發(fā)明能分別提取葛根中的淀粉和葛根素，使資源得到了充分的利用；采用大孔吸附樹脂吸附和硅膠柱層析法進(jìn)行精制，得到含量> 98%葛根素；該工藝簡便易行，可適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
利用葛根生產(chǎn)葛根素的新工藝，具體步驟如下:
(1).原料預(yù)處理:
先清洗新鮮葛根，然后破碎分離葛根肉質(zhì)部和韌皮部；韌皮部烘干，肉質(zhì)部備用；將烘干的葛根韌皮部粉碎，得葛根韌皮粉；
(2).葛根淀粉的生產(chǎn):
a.石灰水浸泡:把步驟(I)中的肉質(zhì)部用飽和石灰水浸泡；按質(zhì)量份數(shù)，每一份肉質(zhì)部用1.6份的飽和石灰水；浸泡時(shí)間為2小時(shí)；b.打漿:把已浸泡后的肉質(zhì)部與飽和石灰水混合物用打漿機(jī)打漿，得漿液；打漿過程中，視漿液粘稠度適量添加水即可，保證漿液的流動(dòng)性就行，打漿機(jī)篩網(wǎng)孔徑為6-8毫米；
c.調(diào)pH值:用食用級鹽酸配成質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液，調(diào)漿液的pH值至中
性；
d.分離:采用沉淀的方法，分離出漿液中的殘?jiān)酶鸶矸廴芤海?br> e.經(jīng)過常規(guī)的離心脫水、烘干、粉碎步驟，得到葛根淀粉；
(3).葛根素的提取:
1).投料:將步驟(I)中的葛根韌皮粉以及步驟(2)中的殘?jiān)黄鹜度胩崛」拗校?br> 2).一次提取:加入原料總體積5倍量的95%乙醇，控制溫度60°C，回流提取1.5小時(shí)后，用泵抽出提取液，提取罐中留下藥渣；
3).二次提取:在一次提取后的藥渣中，再次加入總體積4倍量的95%乙醇，控制溫度60°C，回流提取1.5小時(shí)后，然后用泵抽出提取液；· 4).減壓濃縮:合并兩次的提取液，加入外循環(huán)蒸發(fā)器中進(jìn)行減壓濃縮，回收乙醇，控制溫度70°C ;按兩次的提取液的總體積，濃縮至總體積的30%，得濃縮液；
5).水沉:把濃縮液加入結(jié)晶罐中，然后加入濃縮液總體積1.5倍量的清水，攪勻后，在60°C的溫度下放置I小時(shí)，趁熱過濾，收集濾液；
6).干燥:將濾液再一次減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至無醇味后，余下的液體送入噴霧干燥，得葛根素粗品；
(4).精品加工:
1).樹脂的預(yù)處理:把聚酰胺樹脂放入質(zhì)量百分比濃度為2.5%的氫氧化鈉溶液中浸泡24小時(shí)后，然后用純凈水清洗至中性；將處理好的聚酰胺樹脂裝入樹脂塔中；
2).粗品溶解:用95%乙醇充分溶解葛根素粗品，得葛根素粗品飽和溶液；
3).靜態(tài)吸附:將葛根素粗品飽和溶液加入樹脂塔中，靜置8小時(shí)，進(jìn)行離子交換性吸
附；
4).洗脫:先用純凈水洗至無色，洗出水棄掉；然后用70%乙醇洗脫，洗至流出的乙醇洗脫液無色，收集乙醇洗脫液；
5).濃縮:減壓濃縮乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮至膏狀；
6).干燥:膏狀物采用真空冷凍干燥，得葛根素精品；
7).葛根素精品進(jìn)一步提純:采用硅膠柱層析法，流動(dòng)相使用95%乙醇；將洗出液減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至洗出液總體積的30%，得葛根素精品濃縮液；在葛根素精品濃縮液中，加入總體積4倍量的蒸餾水?dāng)嚢?，結(jié)晶出葛根素，然后離心脫水，采用低溫真空干燥，即得含量>98%的葛根素。上述的靜態(tài)吸附·中，聚酰胺樹脂的用量可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)確定，對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，很容易確定。通?！ぞ埘０窐渲挠昧?按質(zhì)量比，葛根素粗品:聚酰胺樹脂的比例為1:1-2.5。上述的真空冷凍干燥是現(xiàn)有技術(shù)，技術(shù)參數(shù)為:冷凍溫度_40°C，冷凍時(shí)間2小時(shí)；干燥溫度30°C，真空度大于-0.085MPa，干燥時(shí)間3小時(shí)，成品含水不大于5%。硅膠柱層析法也·是現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的實(shí)施例1中使用“青島海洋化工生產(chǎn)”的層析硅膠(粒度為100-200目);首先把硅膠在120°C下活化兩小時(shí)，放冷后取出三分之二裝入玻璃層析柱中，壓緊，余下三分之一的硅膠與葛根素精品混和均勻裝入玻璃層析柱上部，然后加入流 95%乙醇洗脫；按質(zhì)量比，葛根素精品:硅膠的比例為1:8-10。
權(quán)利要求
1.利用葛根生產(chǎn)葛根素的新工藝，具體步驟如下 (1).原料預(yù)處理 先清洗新鮮葛根，然后破碎分離葛根肉質(zhì)部和韌皮部；韌皮部烘干，肉質(zhì)部備用；將烘干的葛根韌皮部粉碎，得葛根韌皮粉； (2).葛根淀粉的生產(chǎn) a.石灰水浸泡把步驟(I)中的肉質(zhì)部用飽和石灰水浸泡，得；按質(zhì)量份數(shù)，每一份肉質(zhì)部用I. 5-1. 8份的飽和石灰水；浸泡時(shí)間為2-2. 5小時(shí)； b.打漿把已浸泡后的肉質(zhì)部與飽和石灰水混合物用打漿機(jī)打漿，得漿液； c.調(diào)pH值用食用級鹽酸配成質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液，調(diào)漿液的pH值至中性； d.分離采用沉淀的方法，分離出漿液中的殘?jiān)?，得葛根淀粉溶液? e.經(jīng)過常規(guī)的離心脫水、烘干、粉碎步驟，得到葛根淀粉； (3).葛根素的提取 1).投料將步驟(I)中的葛根韌皮粉以及步驟(2)中的殘?jiān)黄鹜度胩崛」拗校? 2).一次提取加入原料總體積5倍量的95%乙醇，控制溫度55-60°C，回流提取I. 5小時(shí)后，用泵抽出提取液，提取罐中留下藥渣； 3).二次提取在一次提取后的藥渣中，再次加入總體積4倍量的95%乙醇，控制溫度55-60°C，回流提取I. 5小時(shí)后，然后用泵抽出提取液； 4).減壓濃縮合并兩次的提取液，減壓濃縮，回收乙醇，控制溫度70°C;按兩次的提取液的總體積，濃縮至總體積的25-30%，得濃縮液； 5).水沉把濃縮液加入結(jié)晶罐中，然后加入濃縮液總體積I.5倍量的清水，攪勻后，在55-60°C的溫度下放置I小時(shí)，趁熱過濾，收集濾液； 6).干燥將濾液再一次減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至無醇味后，余下的液體送入噴霧干燥，得葛根素粗品； (4).精品加工 I).樹脂的預(yù)處理把聚酰胺樹脂放入質(zhì)量百分比濃度為2. 5%的氫氧化鈉溶液中浸泡24小時(shí)后，然后用純凈水清洗至中性；將處理好的聚酰胺樹脂裝入樹脂塔中； 2).粗品溶解用95%乙醇充分溶解葛根素粗品，得葛根素粗品飽和溶液； 3).靜態(tài)吸附將葛根素粗品飽和溶液加入樹脂塔中，靜置8-10小時(shí)，進(jìn)行離子交換性吸附； 4).洗脫先用純凈水洗至無色，洗出水棄掉；然后用70%乙醇洗脫，洗至流出的乙醇洗脫液無色，收集乙醇洗脫液； 5).濃縮減壓濃縮乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮至膏狀； 6).干燥膏狀物采用真空冷凍干燥，得葛根素精品； 7).葛根素精品進(jìn)一步提純采用硅膠柱層析法，流動(dòng)相使用95%乙醇；將洗出液減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至洗出液總體積的25-30%，得葛根素精品濃縮液；在葛根素精品濃縮液中，加入總體積4倍量的蒸餾水?dāng)嚢?，結(jié)晶出葛根素，然后離心脫水，采用低溫真空干燥，即得含量>98%葛根素。
全文摘要
本發(fā)明提出了利用葛根生產(chǎn)葛根素的新工藝，能分別提取葛根中的淀粉和葛根素，首先把葛根富含淀粉的葛根肉質(zhì)部和葛根素含量較高的韌皮部分開而進(jìn)行單獨(dú)提??；由于葛根素難溶于水而易溶于堿性水，在提取淀粉時(shí)采用堿性較弱的石灰水處理，能充分保留淀粉中的葛根黃酮的含量，提高食用淀粉的品質(zhì)；葛根韌皮部提取葛根素時(shí)，本發(fā)明選用無毒安全的乙醇做為溶媒，提取工藝采用傳統(tǒng)的回流提取工藝，得葛根素粗品；把葛根素粗品采用兩步分離，第一步用大孔樹脂進(jìn)行粗分離，讓葛根素的純度進(jìn)一步提高，然后采用硅膠柱層析法進(jìn)一步精制，生產(chǎn)出含量≥98%的高純度葛根素。本發(fā)明使資源得到了充分的利用，該生產(chǎn)方法簡便易行，可適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D407/04GK103254185SQ20131019782
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月25日
發(fā)明者余國軍 申請人:湖北省三鑫生物科技有限公司