專利名稱：從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀醫(yī)藥成分的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分生物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體的說涉及從野 葛根中提取有效成分葛根素技術(shù)。
背景技術(shù)：
葛根素是近十年來年世界各國廣泛研究和發(fā)展的專供醫(yī)藥工業(yè)用 于攻克心腦血管、各種癌癥、眼科雜頑癥的生物原料藥。該產(chǎn)品具有 所有化學(xué)藥品不可替代的多種優(yōu)點1、生物藥理有效成份多樣化，主 要成份具有防止血管通透性異常升高。迅速抑制病灶細胞和血小板凝 集，增加血中氧含量和氧飽和度，改善微循環(huán)和促進血管生成使裂壁. 得到修復(fù)等作用。對閉塞性心腦血管病，中心性視網(wǎng)膜炎、動脈硬化、 冠心病、梗塞前綜合癥、血栓性靜脈炎等可以達到多重效果。2、對動 物性神經(jīng)行為很安全。葛根素針劑、片劑作用方式主要是通絡(luò)、活血
化瘀、降低梗塞動物的血漿內(nèi)皮素含量，提高血清SOD含量，增強肌 體的免疫功能，無負作用。3、肌體不易產(chǎn)生抗藥性。中草藥往往含有
數(shù)種成份，且作用機理與一般化學(xué)藥品截然不同。如日本從黃豆中
提取葛根素針劑治療心腦血管病，經(jīng)過數(shù)年的臨床實踐，康復(fù)率達98% 以上，同時，未發(fā)現(xiàn)任何不良反應(yīng)及副作用。4、對環(huán)境安全，沒有毒 廢物殘留。中草藥制劑含有的化學(xué)成份是自然界中具有的天然生理結(jié) 構(gòu)，在自然生態(tài)中必然存在降解它的物質(zhì)基因。因此，在生產(chǎn)過程 中無任何累廢積物鏈和殘毒之慮。
6日本從黃豆中提取葛根素系列產(chǎn)品，但成本較高，主要因素是原 料較貴。國內(nèi)報道的葛根素提取工藝較復(fù)雜，手段落后,收率較低，并 對副產(chǎn)品無利用，經(jīng)過實踐證明不成功。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀醫(yī) 藥成分的工藝，以提高葛根的綜合利用價值。
具體地說，從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀醫(yī)藥成分的工 藝，其按照以下步驟實施
(1)、浸提以沖洗干凈的野生葛根為原料，經(jīng)壓榨法壓制成漿， 經(jīng)自動透明輸管道送入漿葉式逆流提取器中，加入原料重量IO倍以上. 的濃度為85%的乙醇溶劑在39±5°(:的超聲波浸提；同時加入不少于原 料重量10%的枯草菌溶素進行反復(fù)回流浸提，浸提三次合計浸提5h;
(2) 、回收浸提所得混合藥液收集入罐，藥渣經(jīng)離心機加水反 復(fù)沖洗、甩干，沖洗藥水回收入貯罐，藥渣回收飼料車間發(fā)酵加工， fc罐中的混合藥液及沖洗藥水經(jīng)過濾，微渣再回收，濾液進入蒸發(fā)器
蒸發(fā)、濃縮，混合蒸汽分別回收利用； .
(3) 、濃縮蒸發(fā)后的葛根溶液濃縮成膏狀，加入正丁醇溶液溶 解浸膏，且正丁醇溶液濃度為正丁醇水=25-35: 100-200;
(4) 、.抽濾對浸膏溶解液中的葛根淀粉、藥效成分，用酸水解 法進行脫色、滅菌、抽取分離以浸膏溶解液:水:鹽酸:活性碳=80-120:
150-250: 15-30: 15-30比例加入水、鹽酸、活性碳后靜置4h以上，抽
濾上清藥液，蒸發(fā)、回收各溶劑、溶質(zhì)；對淀粉沉淀物用乙酸乙脂
水=80-120: 400-600的飽和水溶液反復(fù)沖洗、脫色、超濾、滅菌、干燥、包裝即得葛根淀粉,粉渣回收；乙酸乙脂相經(jīng)水洗、蒸發(fā)回收乙酸乙脂, 洗脫、蒸發(fā)、濃縮、回收、洗脫水及工藝廢水中的多種有機化合物成 分,與抽分得到的上清溶液一并收集進行下一步萃?。?(5)、三步萃取分離有效組分
(A) 、 A組分大豆苷元的分離按照抽濾后的溶液水氯仿=100:
150-250: 40-60加入水、氯仿，經(jīng)水相超臨界萃取。萃取液加入15± 5。/o活性碳上三氧化二鋁柱柱溫55土l(TC脫色、滅菌析出，柱層析出上 清藥液進行減壓、蒸發(fā)、濃縮再萃取，微渣回收;按照脫色后的濃縮萃
取物水氯仿=100: 150-250: 80-120加入水、氯仿反復(fù)水洗，洗脫
水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得大豆苷元，大豆苷元溶質(zhì)物用高濃度等量乙醇0 'C下結(jié)晶回收、待提純；
(B) 、 B組分尿囊素分離按照分出大豆苷元之后的上清溶液
水醋酸溶液=100: 150-25Q: 80-120加入水和醋酸形成溶液經(jīng)水相反 復(fù)萃??；萃取液加入15士5。/。活性碳再上三氧化二鋁柱柱溫60士l(TC脫 色滅菌、析出；對柱層析出上清藥液進行減壓、蒸發(fā)、濃縮再萃??；
萃取物濃縮脫色后按照濃縮萃取物水鹽酸=100: 1S0-250: 80-
加入水和鹽酸經(jīng)水相反復(fù)水洗，洗脫水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得尿囊素；尿 囊素溶質(zhì)物用高濃度等量乙醇0。C下結(jié)晶、回收待提純；
(C) 、C組分葛根素分離:按照分出尿囊素后的剩余溶液:水=100:
200-400加入水，反復(fù)水洗，此時再無上清藥液析出，而全溶于洗脫水 中，洗脫水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得葛根素；葛根素溶質(zhì)物仍用高濃度等量 乙醇0。C重結(jié)晶回收、待精細化分離提純。
大豆苷元組分的提純按照以下步驟實施將A組份大豆苷元萃取液按照大豆苷元萃取液水正丁醇展開
=100: 150-250: 20-30加入水和正丁醇，再加入占萃取液比重30%的
吸附劑，吸附到C18色譜柱上，柱溫55土1(TC;以乙醇水醋酸=100:
40-80: 20-30組成的溶液為流動相梯度洗脫4h，流速lml/min，測定 波長258nm，色譜柱層析分離，理化常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定A組份苷類 有機化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)果分得4個單體成分，按重現(xiàn)色譜與線性依次 排序，鑒定了4個化合物大豆苷元(d、 a、 i、 d、 z、 e、 i、 n， 1)、 大豆苷、染料木苷、葡萄糖大豆苷。
尿囊素組分的提純按照以下步驟實施
將B組分尿囊素萃取液按照尿囊素萃取液水正丁醇=100:
150-250: 20-30的比例加入水和正丁醇，再加入占萃取液比重30%的
吸附劑，吸附到C18色譜柱上，柱溫55土10。C;以甲醇水醋酸=75:
20-40: 20-30組成的溶液為流動相梯度洗脫5h，流速lml/min，測定 波長258nm，色譜柱層析分離，理化常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定B組份混合 類有機化合物結(jié)構(gòu)，結(jié)果分得5個單體成分，按重現(xiàn)色譜與線性依次 排序，鑒定了 5個化合物尿囊素(p、 u、 e、 r、 a 、 o、 r、 o， 7)、 胡蘿卜素、染料木素、8-碳-芹糖、谷甾醇。 ''葛根素組分的提純按照以下步驟實施 將C組份葛根素萃取液按照葛根素萃取液水正丁醇=100:
150-250: 20-30加入水和正丁醇展開，再加入占萃取液比重30%的吸 附劑，吸附到C18色譜柱上，柱溫65土10。C，以乙酸乙脂水鹽酸 =80: 30-40: 20-40組成的溶液為流動相，梯度洗脫7h，酸水解液放置 4h析出葛根素，乙酸乙脂相經(jīng)水洗，濃縮即得3'-氰基葛根素、芒柄素、大豆素；流速lml/min，測定波長258nm，色譜柱層析分離，理化 常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定C組份黃酮類有機化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)果分得4個 單體成分；按重現(xiàn)色譜與線性依次排序,鑒定了4個化合物葛根素(p、
u、 e、 r、 a、 r、 i、 n， 5)、 3'-氧基葛木艮素、芒豐丙素、大豆素。
本發(fā)明采用野葛根提取葛根素，將危害和嚴重影響林木健康生長 的野葛藤蔓變害為寶，工藝中的浸取溫度合理，使得葛根素收率較高， 生產(chǎn)安全，對設(shè)備要求較低，同時尾氣得到回收，廢碴被制成復(fù)合飼 料，降低了綜合成本。同時，本發(fā)明對葛根中大部分有效成分都分離 提純加以利用，大大提高了葛根的綜合利用價值。特別值得一提的是， 本發(fā)明從葛根素中分離了3'-氰基葛根素，其收率3.22%(含量98.1%)， 該組分是葛根素中不可利用的劇毒成分；現(xiàn)有工藝無法分離而限制了 葛根素的藥用。
本發(fā)明工藝可以提取的葛根中有效成分包括
大豆苷元組分中①、大豆苷元收率0.58% (含量98.9%);②、 大豆苷收率0.49%(含量99.2% );③、染料木苷收率0.46%(含量99.5% ); ④、葡萄糖大豆苷收率0.25% (含量99.89%)。
尿囊素組分①、尿囊素收率0.62% (含曩98.87%);②、胡蘿 卜素收率0.53%(含量99.8%);③、染料木素收率0.47%(含量95.59%); 、 8-碳-芹糖收率0.42% (含量93.3%); 、谷甾醇收率0.288% (含
量97.9%)。 .
葛根素組分①、葛根素收率6.8% (含量99.89%);②、3'-氰 基葛根素收率3.22% (含量98.1%);③、芒柄素收率2.56% (含量 98.89%); 、大豆素收率2.5% (含量98%)。
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具體實施例方式
從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀醫(yī)藥成分的工藝，按照如 下步驟實施
1、 浸提以沖洗干凈的野生葛根為原料，經(jīng)壓榨法壓制成漿，經(jīng) 自動透明輸管道送入漿葉式逆流提取器中，加入原料重量IO倍以上的 濃度為85。/。的乙醇溶劑在39。C的超聲波浸提；同時加入不少于原料重 量10%的枯草菌溶素進行反復(fù)回流浸提，浸提三次(三次收率分別為 18、 15、 13%);浸提5h (三次浸提時間分別為2h、 2h、 lh);
2、 回收浸提所得混合藥液收集入罐，藥渣經(jīng)離心機加水反復(fù)沖 洗、甩干，沖洗藥水回收入貯罐，藥渣回收飼料車間發(fā)酵加工，貯罐 中的混合藥液及沖洗藥水經(jīng)過濾，微渣再回收，濾液進入蒸發(fā)器蒸發(fā)、 濃縮，混合蒸汽分別回收利用；
3、 濃縮蒸發(fā)后的葛根溶液濃縮成膏狀，加入正丁醇溶液溶解浸 膏，且正丁醇溶液濃度為正丁醇水=30: 150;
4、 抽濾對浸膏溶解液中的葛根淀粉、藥效成分，用酸水解法進 行脫色、滅菌、抽取分離以浸膏溶解液水鹽酸活性碳=100: 200: 25: 20比例加入水、鹽酸、活性碳后靜置4h后，抽濾上清藥液， 蒸發(fā)、回收各溶劑、溶質(zhì)；對淀粉沉淀物用乙酸乙脂水=100: 500的
飽和水溶液反復(fù)沖洗、脫色、超濾、滅菌、干燥、包裝即得葛根淀粉
(淀粉收率20%，純度99.28%)，粉渣回收。乙酸乙脂相經(jīng)水洗、蒸發(fā) 回收乙酸乙脂,洗脫、蒸發(fā)、濃縮、回收、洗脫水及工藝廢水中的多種 有機化合物成分,與抽分得到的上清溶液一并收集進行下一步萃取；
5、 三步萃取分離有效組分(A) 、大豆苷元的分離按照抽濾后的溶液水濃度為70%氯 仿=100: 200: 50加入水、濃度為70%氯仿，經(jīng)水相超臨界萃取。萃取
液加入15%活性碳上三氧化二鋁柱柱溫55°<:脫色、滅菌析出，柱層析
出上清藥液進行減壓、蒸發(fā)、濃縮再萃取，微渣回收。按照脫色后的
濃縮萃取物水氯仿=100: 200: 100加入水、氯仿反復(fù)水洗，洗脫
水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得大豆苷元，大豆苷元溶質(zhì)物用95%高濃度等量乙 醇(TC下結(jié)晶回收、待分離。
(B) 、尿囊素分離按照分出大豆苷元之后的上清溶液水濃 度70%的醋酸溶液=100: 200: IOO加入水、濃度70%的醋酸形成溶液 經(jīng)水相反復(fù)萃取。萃取液加入15%活性碳再上三氧化二鋁柱柱溫60°C
脫色滅菌、析出。對柱層析出上清藥液進行減壓、蒸發(fā)、濃縮再萃取。
萃取物濃縮脫色后后按照濃縮萃取物水60%鹽酸=100: 200: 100
加入水、60%鹽酸經(jīng)水相反復(fù)水洗，洗脫水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得尿囊素。 尿囊素溶質(zhì)物用95。/。高濃度等量乙醇0。C下結(jié)晶、回收待分離。
(C) 、葛根素分離按照分出尿囊素后的剩余溶液水=100: 300 加入水，反復(fù)水洗，此時再無上清藥液析出，而全溶于洗脫7jC中，洗 脫水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得葛根素。葛根素溶質(zhì)物仍用95%高濃度等量乙 醇0。C重結(jié)晶回收、待精細化分離。
上述三個萃取組份，其內(nèi)富含多種有機化合物，按其柱層萃取析 出時段分類收集，依次編號A、 B、 C。 A (大豆苷元)、B (尿囊素)、 C (葛根素)。其中A大豆苷元內(nèi)含大豆苷、染料木苷、葡萄糖大 豆苷共4種單體成分。B尿囊素內(nèi)含胡蘿卜素、染料木素、8-碳-芹 菜糖、谷甾醇共5種單體成分。C葛根素內(nèi)含3'-氰基葛根素、芒柄素、大豆素共4種單體成分。對上述A、 B、 C基因組份采取分步分離。 6、分離A、 B、 C三個組分
(一)、分離A:將A組份大豆苷元萃取液按照大豆苷元萃取液: 水正丁醇展開=100: 200: 25加入水和正丁醇，再加入占萃取液比重 30%的吸附劑(D101大孔樹脂)吸附到C18色譜柱上，柱溫55"C。以
乙醇水醋酸=100: 60: 25組成的溶液為流動相梯度洗脫4h，(洗 脫時間分別為2h、 2h)，流速lml/min，測定波長258nm，色譜柱層 析分離，理化常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定A組份(苷類)有機化合物的結(jié)構(gòu)， 結(jié)果分得4個單體成分。按重現(xiàn)色譜與線性依次排序，鑒定了 4個化 合物大豆苷元(d、 a、 i、 d、 z、 e、 i、 n， 1)、大豆苷、染料木苷、 葡萄糖大豆苷。收率與含量分析結(jié)果，其中①、大豆苷元收率0.58% (含量98.9%);②、大豆苷收率0.49% (含量99.2%);③、染料木苷 收率0.46%(含量99.5%); @、葡萄糖大豆苷收率0.25%(含量99.89%)。
(;)、分離B:將尿囊素萃取液按照尿囊素萃取液水正丁醇
=100: 200: 25的比例加入水和正丁醇，再加入占萃取液比重30%的吸 附劑(D101大孔樹脂)吸附到C18色譜柱上，柱溫5fC;以甲醇水 醋酸=75: 30: 25組成的溶液為流動相梯度洗脫5h (洗脫時間分別為 2h、 2h、 lh)，流速lml/min，測定波長258nm，色譜柱層析分離，理 化常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定B組份(混合類)有機化合物結(jié)構(gòu)，結(jié)果分得5 個單體成分。按重現(xiàn)色譜與線性依次排序，鑒定了 5個化合物尿囊 素(p、 u、 e、 r、 a 、 o、 r、 o， 7)、胡蘿卜素、染料木素、8-碳-芹糖、 谷甾醇。收率與含量分析結(jié)果，其中①、尿囊素收率0.62% (含量 98.87%);②、胡蘿卜素收率0.53% (含量99.8%);③、染料木素收率0.47% (含量95.59%);. 、 8-碳-序糖收率0.42% (含量93.3%);⑤、 谷甾醇收率0.288% (含量97.9%)。
(三)、分離C:將C組份葛根素萃取液按照葛根素萃取液水 正丁醇=100: 200: 25加入水和正丁醇展開，再加入占萃取液比重30% 的吸附劑(D101大孔樹脂)吸附到C18色譜柱上，柱溫65。C，以乙酸
乙脂水鹽酸=80: 35: 30組成的溶液為流動相，梯度洗脫7h (洗
脫時間分別為3n,2n,2n)，酸水解液放置4h析出葛根素，乙酸乙脂相經(jīng) 水洗，濃縮即得3'-氰基葛根素、芒柄素、大豆素。流速lml/min，測 定聘長258nm，色譜柱層析分離，理化常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定C組份(黃 酮類)有機化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)果分得4個單體成分.按重現(xiàn)色譜與線性 依次排序,鑒定了 4個化合物葛根素(p、 u、 e、 r、 a、 r、 i、 n， 5)、 3'-
氰基葛根素、芒柄素、大豆素。收率與含量分析結(jié)果，其中①、葛 根素收率6.8% (含量99.89%);②、3'-氰基葛根素收率3.22% (含量 98.1%);③、芒柄素收率2.56% (含量98.89%);④、大豆素收率2.5°/0 (含量98%)。
權(quán)利要求
1、從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀醫(yī)藥成分的工藝，其特征是按照以下步驟實施(1)、浸提以沖洗干凈的野生葛根為原料，經(jīng)壓榨法壓制成漿，經(jīng)自動透明輸管道送入漿葉式逆流提取器中，加入原料重量10倍以上的濃度為85％的乙醇溶劑在39±5℃的超聲波浸提；同時加入不少于原料重量10％的枯草菌溶素進行反復(fù)回流浸提，浸提三次合計浸提5h；(2)、回收浸提所得混合藥液收集入罐，藥渣經(jīng)離心機加水反復(fù)沖洗、甩干，沖洗藥水回收入貯罐，藥渣回收飼料車間發(fā)酵加工，貯罐中的混合藥液及沖洗藥水經(jīng)過濾，微渣再回收，濾液進入蒸發(fā)器蒸發(fā)、濃縮，混合蒸汽分別回收利用；(3)、濃縮蒸發(fā)后的葛根溶液濃縮成膏狀，加入正丁醇溶液溶解浸膏，且正丁醇溶液濃度為正丁醇∶水＝25-35∶100-200；(4)、抽濾對浸膏溶解液中的葛根淀粉、藥效成分，用酸水解法進行脫色、滅菌、抽取分離以浸膏溶解液∶水∶鹽酸∶活性碳＝80-120∶150-250∶15-30∶15-30比例加入水、鹽酸、活性碳后靜置4h以上，抽濾上清藥液，蒸發(fā)、回收各溶劑、溶質(zhì)；對淀粉沉淀物用乙酸乙脂∶水＝80-120∶400-600的飽和水溶液反復(fù)沖洗、脫色、超濾、滅菌、干燥、包裝即得葛根淀粉，粉渣回收；乙酸乙脂相經(jīng)水洗、蒸發(fā)回收乙酸乙脂，洗脫、蒸發(fā)、濃縮、回收、洗脫水及工藝廢水中的多種有機化合物成分，與抽分得到的上清溶液一并收集進行下一步萃?。?5)、三步萃取分離有效組分(A)、A組分大豆苷元的分離按照抽濾后的溶液∶水∶氯仿＝100∶150-250∶40-60加入水、氯仿，經(jīng)水相超臨界萃取。萃取液加入15±5％活性碳上三氧化二鋁柱柱溫55±10℃脫色、滅菌析出，柱層析出上清藥液進行減壓、蒸發(fā)、濃縮再萃取，微渣回收；按照脫色后的濃縮萃取物∶水∶氯仿＝100∶150-250∶80-120加入水、氯仿反復(fù)水洗，洗脫水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得大豆苷元，大豆苷元溶質(zhì)物用高濃度等量乙醇0℃下結(jié)晶回收、待提純；(B)、B組分尿囊素分離按照分出大豆苷元之后的上清溶液∶水∶醋酸溶液＝100∶150-250∶80-120加入水和醋酸形成溶液經(jīng)水相反復(fù)萃??；萃取液加入15±5％活性碳再上三氧化二鋁柱柱溫60±10℃脫色滅菌、析出；對柱層析出上清藥液進行減壓、蒸發(fā)、濃縮再萃取；萃取物濃縮脫色后按照濃縮萃取物∶水∶鹽酸＝100∶150-250∶80-120加入水和鹽酸經(jīng)水相反復(fù)水洗，洗脫水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得尿囊素；尿囊素溶質(zhì)物用高濃度等量乙醇0℃下結(jié)晶、回收待提純；(C)、C組分葛根素分離按照分出尿囊素后的剩余溶液∶水＝100∶200-400加入水，反復(fù)水洗，此時再無上清藥液析出，而全溶于洗脫水中，洗脫水經(jīng)蒸發(fā)、濃縮即得葛根素；葛根素溶質(zhì)物仍用高濃度等量乙醇0℃重結(jié)晶回收、待精細化分離提純。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀醫(yī)藥成分的工藝，其特征是大豆苷元組分的提純按照以下步驟實施將A組份大豆苷元萃取液按照大豆苷元萃取液水正丁醇展開=100: 150-250: 20-30加入水和正丁醇，再加入占萃取液比重30%的吸附劑，吸附到C18色譜柱上，柱溫55土10。C;以乙醇水醋酸=100:40-80: 20-30組成的溶液為流動相梯度洗脫4h，流速lml/min，測定 波長258nm，色譜柱層析分離，理化常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定A組份苷類 有機化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)果分得4個單體成分，按重現(xiàn)色譜與線性依次 排序，鑒定了4個化合物大豆苷元(d、 a、 i、 d、 z、 e、 i、 n， 1)、 大豆苷、染料木苷、葡萄糖大豆苷。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀 醫(yī)藥成分的工藝，其特征是尿囊素組分的提純按照以下步驟實施將B組分尿囊素萃取液按照尿囊素萃取液水正丁醇=100:150-250: 20-30的比例加入水和正丁醇，再加入占萃取液比重30%的吸附劑，吸附到C18色譜柱上，柱溫55士1(TC;以甲醇水醋酸=75:20-40: 20-30組成的溶液為流動相梯度洗脫5h，流速lml/min，測定 波長258nm，色譜柱層析分離，理化常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定B組份混合 類有機化合物結(jié)構(gòu)，結(jié)果分得5個單體成分，按重現(xiàn)色譜與線性依次 排序，鑒定了 5個化合物尿囊素(p、 u、 e、 r、 a 、 o、 r、 o， 7)、 胡蘿卜素、染料木素、8-碳-芹糖、谷甾醇。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀 醫(yī)藥成分的工藝，其特征是葛根素組分的提純按照以下步驟實施將C組份葛根素萃取液按照葛根素萃取液水正丁醇=100:150-250: 20-30加入水和正丁醇展開，再加入占萃取液比重30%的吸 附劑，吸附到C18色譜柱上，柱溫65士10。C，以乙酸乙脂水鹽酸 =80: 30-40: 20-40組成的溶液為流動相，梯度洗脫7h，酸水解液放置 4h析出葛根素，乙酸乙脂相經(jīng)水洗，濃縮即得3'-氰基葛根素、芒柄 素、大豆素；流速lml/min，測定波長258nm，色譜柱層析分離，理化常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)確定C組份黃酮類有機化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)果分得4個 單體成分；按重現(xiàn)色譜與線性依次排序,鑒定了4個化舍、物葛根素(p、 u、 e、 r、 a、 r、 i、 n， 5)、 3'-氰基葛根素、芒柄素、大豆素。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是從葛根中萃取高純度葛根素及多種珍稀醫(yī)藥成分的工藝，包括酒精超聲波浸提、藥液回收、蒸發(fā)濃縮成膏狀、對浸膏溶解萃取、以及分別采取三步萃取分離有效組分大豆苷元、尿囊素、葛根素。本發(fā)明對葛根中大部分有效成分都分離提純加以利用，大大提高了葛根的綜合利用價值。特別值得一提的是，本發(fā)明從葛根素中分離了3′-氰基葛根素，其收率3.22％(含量98.1％)，該組分是葛根素中不可利用的劇毒成分，現(xiàn)有工藝無法分離而限制了葛根素的藥用。
文檔編號C07D407/00GK101560201SQ200910022619
公開日2009年10月21日 申請日期2009年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月15日
發(fā)明者卓宇哲 申請人:卓宇哲