專(zhuān)利名稱(chēng)：葛根素的高效快速提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葛根素的提取方法，為中藥提取制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
葛根素為一種極好療效的藥物，為血管擴(kuò)張藥，具有擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈和腦血管，降低心肌耗氧量，改善血液循環(huán)和抗血小板聚集的作用。適應(yīng)癥適用于冠心病、心絞痛、心肌梗塞、視網(wǎng)膜動(dòng)、靜脈阻塞、突發(fā)性耳聾的治療。
葛根素需要從葛根中藥材中提取，經(jīng)常應(yīng)用的提取方法是水提和醇提，水提一般在提取后要進(jìn)行醇沉，時(shí)間長(zhǎng)，提取效果差，醇沉還要帶走一部分有效提取成分；目前的醇提需要借助其它溶媒再進(jìn)行溶醇除醇處理，過(guò)程煩瑣，效果也不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種葛根素的高效快速提取方法，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便，操作方便，提取時(shí)間短，提取效率高，有效成分提取率高，提取效果好，能耗低。
本發(fā)明所述葛根素的高效快速提取方法，采用醇溶媒提取的方法，是將醇溶媒提取后的過(guò)濾提取液蒸餾回收醇溶媒，再進(jìn)行層析分離，將點(diǎn)樣后收集的洗脫液進(jìn)行濃縮，再經(jīng)過(guò)凈化處理得葛根素產(chǎn)品。
本發(fā)明的方法采用蒸餾的方法直接將醇溶媒蒸餾排出，不必再借助其它溶媒進(jìn)行溶醇除醇處理，簡(jiǎn)化操作，縮短提取時(shí)間，提高提取效率，降低能耗，又避免有效成分的流失，提高有效成分的提取率，改善提取效果。
在醇溶媒提取過(guò)程中，實(shí)施超聲波穿透處理，可明顯改善提取效果。超聲波穿透可采用在提取罐中增設(shè)超聲波發(fā)生器的方法實(shí)現(xiàn)。超聲波能增強(qiáng)溶媒對(duì)藥材的穿透力，有助于藥材中有效成分的溶出，提高有效成分的提取率，提高提取效率，相應(yīng)縮短提取時(shí)間，降低能耗，提高生產(chǎn)效率。
試驗(yàn)中，我們使用的溶媒醇為乙醇，提取控制為醇提的溫度為55～60℃，乙醇的濃度為70～80％。
醇提過(guò)程要多進(jìn)行幾遍為好，節(jié)省藥材，降低生產(chǎn)成本。我們進(jìn)行四遍，第一至三遍的提取液混合過(guò)濾制備葛根素，第四遍的提取液作為下批料的套用提取溶媒。
由于采用了快速簡(jiǎn)便的提取方法，提取時(shí)間可以明顯縮短，第一遍的提取時(shí)間為1.5～2.5小時(shí)，第二遍的提取時(shí)間為1～2小時(shí)，第三、四遍的提取時(shí)間為0.5～1.5小時(shí)。
第一至三遍的乙醇提取液混合后用無(wú)紡布過(guò)濾，抽入蒸餾釜回收乙醇。將回收乙醇后的葛根提取浸膏上聚酰胺柱層析分離，經(jīng)點(diǎn)樣后收集的含雜質(zhì)較少的洗脫液集中濃縮，用濃縮器按1/100～1/150收集洗脫濃縮液。最后，將洗脫液濃縮中析出的結(jié)晶進(jìn)行連續(xù)5～6遍的重溶、過(guò)濾、保溫、結(jié)晶多次凈化處理后，獲得葛根素最終產(chǎn)品。
本發(fā)明涉及到的常規(guī)操作，文中不再累述。
本發(fā)明葛根素的提取方法，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便，操作方便，提取時(shí)間短，較原來(lái)的提取時(shí)間縮短一半，提取效率高，有效成分提取率高，提取效果好，能耗低，利于工業(yè)化生產(chǎn)，效益顯著。本發(fā)明方法也可推廣應(yīng)用到其它中藥的提取中。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
本發(fā)明所述葛根素的高效快速提取方法按以下步驟進(jìn)行(1)超聲波乙醇提取將揀選好的葛根600Kg投入配置有超聲波發(fā)生器的提取罐中，加入藥材2～3倍重量(以浸沒(méi)過(guò)藥材為原則)的70～80％的乙醇，打開(kāi)提取罐夾套蒸汽，使罐內(nèi)乙醇溫度慢慢升高至60℃左右，并開(kāi)啟料液泵。通過(guò)提取罐的放料管和頂部的噴淋管打循環(huán)，使葛根得到充分的浸潤(rùn)，停止蒸汽加熱，開(kāi)啟超聲波進(jìn)行提取，2小時(shí)后關(guān)閉超聲波，放料。第二遍的提取時(shí)間為1.5小時(shí)，第三、四遍的提取時(shí)間為1小時(shí)，第一至三遍的提取液混合過(guò)濾制備葛根素，第四遍的提取液作為下批料的套用提取溶媒。提取過(guò)程中，打開(kāi)冷凝器循環(huán)冷凝水及提取罐與冷凝器之間的進(jìn)出料閥，使乙醇蒸汽冷凝回流。
(2)過(guò)濾、濃縮將第一至三遍的乙醇提取液混合用無(wú)紡布過(guò)濾，然后抽入蒸餾釜回收乙醇。
(3)上柱層析將回收乙醇后的葛根提取浸膏上聚酰胺柱層析分離，經(jīng)點(diǎn)樣后收集的含雜質(zhì)較少的洗脫液集中濃縮。
(4)洗脫液濃縮將收集的洗脫液用濃縮器按1/100～1/150收集洗脫濃縮液。
(5)凈化處理將洗脫液濃縮中析出的結(jié)晶進(jìn)行連續(xù)5～6遍的重溶、過(guò)濾、保溫、結(jié)晶多次凈化處理后，獲得葛根素最終產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種葛根素的高效快速提取方法，采用醇溶媒提取的方法，其特征在于將醇溶媒提取后的過(guò)濾提取液蒸餾回收醇溶媒，再進(jìn)行層析分離，將點(diǎn)樣后收集的洗脫液進(jìn)行濃縮，再經(jīng)過(guò)凈化處理得葛根素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于在醇溶媒提取過(guò)程中，實(shí)施超聲波穿透處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于醇提的溫度為55～60℃，所用乙醇的濃度為70～80％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的提取方法，其特征在于醇提過(guò)程進(jìn)行四遍，第一至三遍的提取液混合過(guò)濾制備葛根素，第四遍的提取液作為下批料的套用提取溶媒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取方法，其特征在于第一遍的提取時(shí)間為1.5～2.5小時(shí)，第二遍的提取時(shí)間為1～2小時(shí)，第三、四遍的提取時(shí)間為0.5～1.5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取方法，其特征在于層析為聚酰胺柱層析。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取方法，其特征在于提取液濃縮用濃縮器按1/100～1/150收集洗脫濃縮液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取方法，其特征在于將洗脫液濃縮中析出的結(jié)晶進(jìn)行連續(xù)5～6遍的重溶、過(guò)濾、保溫、結(jié)晶處理后，獲得葛根素最終產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種葛根素的提取方法，為中藥提取制備技術(shù)領(lǐng)域，采用醇溶媒提取的方法，在醇溶媒提取過(guò)程中，實(shí)施超聲波穿透處理，將醇溶媒提取后的過(guò)濾提取液蒸餾回收醇溶媒，再進(jìn)行層析分離，將點(diǎn)樣后收集的洗脫液進(jìn)行濃縮，再經(jīng)過(guò)凈化處理得葛根素產(chǎn)品。本發(fā)明葛根素的提取方法，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便，操作方便，提取時(shí)間短，較原來(lái)的提取時(shí)間縮短一半，提取效率高，有效成分提取率高，提取效果好，能耗低，利于工業(yè)化生產(chǎn)，效益顯著。本發(fā)明方法也可推廣應(yīng)用到其它中藥的提取中。
文檔編號(hào)C07D311/00GK1415609SQ0211002
公開(kāi)日2003年5月7日 申請(qǐng)日期2002年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月8日
發(fā)明者趙玉山, 苗得足, 崔維初, 公偉其 申請(qǐng)人:山東瑞陽(yáng)制藥有限公司