一種乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其由如下摩爾比的組分制成：T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化劑0.01～0.05；T7鈉鹽由苯基三甲氧基硅氧烷、去離子水、第一催化劑制成，其摩爾比為：苯基三甲氧基硅烷1.0：去離子水1.1～5：第一催化劑0.5～2。本發(fā)明還公開了該乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法。本發(fā)明提供的材料，產(chǎn)率高，純度高，穩(wěn)定性好，有機溶解性好，可用于熱固性樹脂、熱塑性樹脂和橡膠等高分子改性制備高性能納米復(fù)合材料；本發(fā)明提供的方法，工藝緊湊，成本低，反應(yīng)時間短，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)單一性好，可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化合物的制備方法，具體涉及一種乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]籠型倍半硅氧烷(POSS)是一類典型的有機-無機納米雜化材料，也是一類具有特殊三維多面體納米結(jié)構(gòu)的有機硅化合物，其三維尺寸在0.7nm~50nm左右，由無機的“核”和有機的“殼”組成，每個POSS粒子都含有1-8個有機活性官能團，這些官能團可以進行聚合、接枝、表面鍵合或其他反應(yīng)，易于進行分子設(shè)計，形成POSS-聚合物材料。POSS兼具有機和無機化合物性質(zhì)，其特點是它能溶于溶劑和樹脂中，因而能確保實現(xiàn)分子級分散，同時可降低粘度從而可加大填充量。由于它與熔化的樹脂相容并成為一體，因而不影響其加工流動性。但當溫度降至它們的熔點以下時，便立即固化形成納米結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致增強作用。至于納米蒙脫土等無機納米粒子則正好相反，由于它不能溶化，因此降低了熔體的加工流動性。POSS能以化學鍵合的方式連接到有機鏈上，因此可以形成真正的有機/無機納米雜化材料，使得聚合物材料的機械強度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、使用溫度和熱穩(wěn)定性能都得到了很大提聞。
[0003]目前，POSS單體的合成路線主要有完全水解法、部分水解-封角法、官能團衍生法。完全水解法主要以RSi (OR) 3或者RSiCl3為原料在溶劑中經(jīng)催化劑作用水解縮合反應(yīng)而成。部分水解-封角法是RSiX3在一定條件下水解縮合可以生成帶有三個硅羥基的缺角七聚P0SS，再按等量的比例加入功能基硅烷單體，進一步水解縮合閉環(huán)，得到單功能基P0SS。官能團衍生法是利用已有取代基的P0SS，通過化學反應(yīng)(氧化、硅氫加成等)得到所需功能基POSS分子。目前關(guān)于八功能基POSS的研究較為成熟，但八功能基POSS在溶解性、和聚合物的反應(yīng)程度以及相容性方面存在問題，使其在性能上不如單功能基P0SS。傳統(tǒng)的制備單功能基POSS關(guān)鍵在于得到帶有三個硅羥基`的缺角七聚P0SS(T7)，是通過頂端帶帽合成，其存在工藝條件復(fù)雜、反應(yīng)周期過長、產(chǎn)物的分離和純化困難、產(chǎn)率低等不足。八苯基聚倍半硅氧烷和八乙烯基聚倍半硅氧`烷工藝很成熟，但是溶解性很差，與高分子相容性不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是，針對現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種結(jié)構(gòu)單一性好、純度高的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料；
[0005]本發(fā)明還提供上述材料的產(chǎn)業(yè)化的制備方法。
[0006]本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案為:
[0007]一種乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，其由如下的組分原料:!7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉、乙烯基三氯硅烷、第二催化劑制成，其摩爾比為:!7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化劑0.01~0.05。
[0008]所述17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉由苯基三甲氧基硅氧烷、去離子水、第一催化劑制成，其摩爾比為:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水1.1~5:第一催化劑0.5~2。
[0009] 所述第一催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀之一。
[0010]所述第二催化劑為三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡唆、DMF其中之一。
[0011]一種所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟:
[0012](I)按如下的摩爾比稱取各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水1.1~5:第一催化劑0.5~2 ;
[0013](2)將步驟(1)所稱量的苯基三甲氧基硅烷、去離子水、第一催化劑在配備有冷凝管的燒瓶中混合，并加入250ml第一溶劑分散混合；
[0014](3)將步驟(2)混合溶液，在50~80°C條件下油浴中回流攪拌4~10h，待自然冷卻至室溫，在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)10~25h，停止反應(yīng)，減壓蒸出溶劑，自然冷卻至室溫，抽濾得出白色粉末狀產(chǎn)物，在真空60°C條件下干燥24h，得出初產(chǎn)品T7鈉鹽七聚苯基倍半硅
氧烷三硅醇鈉；
[0015](4)將步驟(3)所制得的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉在氬氣保護下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化劑，其摩爾比為:T7鈉鹽1.0:乙烯基三氯硅烷
1.2~2:第二催化劑0.01~0.05 ;
[0016](5)將步驟(4)所稱量的T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉分散在250~500ml第二溶劑中，再加入第二催化劑、乙烯基三氯硅烷；
[0017](6)將步驟(5)混合溶液，在-10°C~10°C冰水浴條件下磁力攪拌3h~15h，待回復(fù)至室溫繼續(xù)在磁力攪拌下反應(yīng)3h~15h ;加入去離子水停止反應(yīng)，分出有機相，水洗3次，無水硫酸鎂干燥，過濾去除干燥劑，再將濾液加入1000~2000ml第三溶劑中，析出白色固體，抽濾，再用第三溶劑洗滌3次，在60°C真空條件下進行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0018]所述第一催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀的其中之一。
[0019]所述第二催化劑為三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
[0020]所述第一溶劑為THF、甲醇、乙醇、異丙醇其中之一。
[0021]所述第二溶劑為THF、甲苯、苯、醚類其中之一。
[0022]所述第三溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇類、石油醚其中之一。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，結(jié)構(gòu)單一性好，產(chǎn)率高，純度高，穩(wěn)定性好，包含有結(jié)構(gòu)明確、有機溶解性好的POSS單體，具有廣闊的應(yīng)用前景，可以用于熱固性樹脂、熱塑性樹脂和橡膠等高分子改性制備高性能納米復(fù)合材料。
[0024]本發(fā)明提供的制備方法，其工藝緊湊，成本低，反應(yīng)時間短，所制備的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)單一性好，產(chǎn)率高，純度高，穩(wěn)定性好，產(chǎn)品中具有結(jié)構(gòu)明確的POSS單體，本方法所制備產(chǎn)物結(jié)構(gòu)單一性好，產(chǎn)率高，純度高，穩(wěn)定性好,可大規(guī)模生產(chǎn)。
[0025]下面結(jié)合附圖與【具體實施方式】，對發(fā)明進一步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為乙烯基七苯基倍半硅氧烷的SEM圖；[0027]圖2為乙烯基七苯基倍半硅氧烷的1H NMR and13C NMR圖。
【具體實施方式】
[0028]實施例1:參見圖1~圖2，本實施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其由如下的原料組分制成:!7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉、乙烯基三氯硅烷、第二催化劑，其摩爾比為:!7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化劑0.01~0.05。
[0029]所述T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉由苯基三甲氧基硅氧烷、去離子水、第一催化劑制成，其摩爾比為:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水1.1~5:第一催化劑0.5~2。
[0030]所述第一催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀之一。
[0031]所述第二催化劑為三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
[0032]一種所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其包括如下步驟:
[0033](I)按如下的摩爾比稱取各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水1.1~5:第一催化劑0.5~2 ;
[0034](2)將步驟(1)所稱量的苯基三甲氧基硅烷、去離子水、第一催化劑在配備有冷凝管的燒瓶中混合，并加入250ml第一溶劑分散混合；
[0035](3)將步驟(2)混合溶液，在50~80°C條件下油浴中回流攪拌4~10h，待自然冷卻至室溫，在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)10~25h，停止反應(yīng)，減壓蒸出溶劑，自然冷卻至室溫，抽濾得出白色粉末狀產(chǎn)物，在真空60°C條件下干燥24h，得出初產(chǎn)品T7鈉鹽七聚苯基倍半硅
氧烷三硅醇鈉；
[0036](4)將步驟(3)所制得的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉在氬氣保護下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化劑，其摩爾比為:T7鈉鹽1.0:乙烯基三氯硅烷
1.2~2:第二催化劑0.01~0.05 ;
[0037](5)將步驟(4)所稱量的T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉分散在250~500ml第二溶劑中，再加入第二催化劑、乙烯基三氯硅烷；
[0038](6)將步驟(5)混合溶液，在-10°C~10°C冰水浴條件下磁力攪拌3h~15h，待回復(fù)至室溫繼續(xù)在磁力攪拌下反應(yīng)3h~15h ;加入去離子水停止反應(yīng)，分出有機相，水洗3次，無水硫酸鎂干燥，過濾去除干燥劑，再將濾液加入1000~2000ml第三溶劑中，析出白色固體，抽濾，再用第三溶劑洗滌3次，在60°C真空條件下進行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0039]所述第一催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀的其中之一。
[0040]所述第二催化劑為三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
[0041]所述第一溶劑為THF、甲醇、乙醇、異丙醇其中之一。
[0042]所述第二溶劑為THF、甲苯、苯、醚類其中之一。
[0043]所述第三溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇類、石油醚其中之一。
[0044]實施例2:本實施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制備方法，其原料組分和步驟均與實施例1基本相同，其不同之處在于:
[0045]該乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其包括以下步驟:[0046](I)按如下的摩爾比稱量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水1.1:氫氧化鈉
0.5 ；
[0047](2)將步驟(1)所稱量的苯基三甲氧基硅烷、去離子水、氫氧化鈉在配備有冷凝管的燒瓶中混合，并加入250mlTHF分散混合；
[0048](3)將步驟(2)混合溶液，在50°C條件下油浴中回流攪拌10h，待自然冷卻至室溫，在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)25h，停止反應(yīng)，減壓蒸出溶劑，自然冷卻至室溫，抽濾得出白色粉末狀產(chǎn)物，在真空60°C條件下干燥24h，得出初產(chǎn)品T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉；
[0049](4)將步驟(3)所制得的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉在氬氣保護下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、三乙胺，其摩爾比為:!7鈉鹽1.0:乙烯基三氯硅烷1.2:三乙胺0.01 ；[0050](5)將步驟(4)所稱量的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉分散在250ml THF中，將再加入三乙胺、乙烯基三氯硅烷混合；
[0051](6)將步驟(5)混合溶液，在-10°C冰水浴條件下磁力攪拌15h，待回復(fù)至室溫繼續(xù)磁力攪拌下反應(yīng)15h ;加入去離子水停止反應(yīng)，分出有機相，水洗3次，無水硫酸鎂干燥，過濾去除干燥劑，再將濾液加入1000ml甲醇中，析出白色固體，抽濾，再用甲醇洗滌3次，在真空60°C條件下進行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0052]實施例3:本實施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制備方法，其步驟和原料組分均與實施例1、2基本相同，其不同之處在于:
[0053]所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0054](I)按如下的摩爾比稱量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水5.0:氫氧化鉀
2.0 ；
[0055](2)將步驟(1)所稱量的苯基三甲氧基硅烷、去離子水、氫氧化鉀在配備有冷凝管的燒瓶中混合，并加入500ml甲醇分散混合；
[0056](3)將步驟(2)混合溶液，在80°C條件下油浴中回流攪拌4h，待自然冷卻至室溫，在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)10h，停止反應(yīng)，減壓蒸出溶劑，自然冷卻至室溫，抽濾得出白色粉末狀產(chǎn)物，在真空60°C條件下干燥24h，得出初產(chǎn)品T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉；
[0057](4)將步驟(3)所制得的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉在氬氣保護下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、三甲胺，其摩爾比為:!7鈉鹽1.0:乙烯基三氯硅烷2.0:三甲胺0.05 ；
[0058](5)將步驟(4)所稱量的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉分散在500ml甲苯中，將再加入三甲胺、乙烯基三氯硅烷混合；
[0059](6)將步驟(5)混合溶液，在10°C冰水浴條件下磁力攪拌3h，待回復(fù)至室溫繼續(xù)磁力攪拌下反應(yīng)3h ;加入去離子水停止反應(yīng)，分出有機相，水洗3次，無水硫酸鎂干燥，過濾去除干燥劑，再將濾液加入2000ml甲醇中，析出白色固體，抽濾，再用甲醇洗滌3次，在真空60°C條件下進行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0060]實施例4:本實施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制備方法，其步驟和原料組分均與實施例1、2、3基本相同，其不同之處在于:
[0061]所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0062](I)按如下的摩爾比稱量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水3.0:氫氧化鈉1.3 ；
[0063](2)將步驟(1)所稱量的苯基三甲氧基硅烷、去離子水、氫氧化鈉在配備有冷凝管的燒瓶中混合，并加入250ml乙醇分散混合；
[0064](3)將步驟(2)混合溶液，在65°C條件下油浴中回流攪拌7h，待自然冷卻至室溫，在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)18h，停止反應(yīng)，減壓蒸出溶劑，自然冷卻至室溫，抽濾得出白色粉末狀產(chǎn)物，在真空60°C條件下干燥24h，得出初產(chǎn)品T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉；
[0065](4)將步驟(3)所制得的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉在氬氣保護下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、二乙胺，其摩爾比為:!7鈉鹽1.0:乙烯基三氯硅烷1.6:二乙胺0.03 ；
[0066](5)將步驟(4)所稱量的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉分散在350ml苯中，將再加入二乙胺、乙烯基三氯硅烷混合；
[0067](6)將步驟(5)混合溶液，在0°C冰水浴條件下磁力攪拌9h，待回復(fù)至室溫繼續(xù)磁力攪拌下反應(yīng)9h ;加入去離子水停止反應(yīng)，分出有機相，水洗3次，無水硫酸鎂干燥，過濾去除干燥劑，再將濾液加入1500ml乙醇中，析出白色固體，抽濾，再用乙醇洗滌3次，在真空60°C條件下進行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0068]實施例5:本實施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制備方法，其步驟和原料組分均與實施例1、2、3、4之一基本相同,其不同之處在于:
[0069]所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0070](I)按如下的摩爾比稱量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水1.1:氫氧化鈉
2.0 ；
[0071](2)將步驟(1)所稱量的苯基三甲氧基硅烷、去離子水、氫氧化鈉在配備有冷凝管的燒瓶中混合，并加入250ml異丙醇分散混合；
[0072](3)將步驟(2)混合溶液，在50°C條件下油浴中回流攪拌10h，待自然冷卻至室溫，在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)25h，停止反應(yīng)，減壓蒸出溶劑，自然冷卻至室溫，抽濾得出白色粉末狀產(chǎn)物，在真空60°C條件下干燥24h，得出初產(chǎn)品T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉；
[0073](4)將步驟(3)所制得的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉在氬氣保護下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、吡啶，其摩爾比為:!7鈉鹽1.0:乙烯基三氯硅烷1.2:吡啶0.05 ；
[0074](5)將步驟(4)所稱量的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉分散在250ml醚類中，將再加入吡啶、乙烯基三氯硅烷混合；
[0075](6)將步驟(5)混合溶液，在-10°C冰水浴條件下磁力攪拌15h，待回復(fù)至室溫繼續(xù)磁力攪拌下反應(yīng)15h ;加入去離子水停止反應(yīng)，分出有機相，水洗3次，無水硫酸鎂干燥，過濾去除干燥劑，再將濾液加入1000ml異丙醇中，析出白色固體，抽濾，再用異丙醇洗滌3次，在真空60°C條件下進行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0076]實施例6:本實施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制備方法，其步驟和原料組分均與實施例1、2、3、4、5 之一基本相同,其不同之處在于:
[0077]所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0078](I)按如下的摩爾比稱量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水5.0:氫氧化鈉
0.5 ；[0079](2)將步驟(1)所稱量的苯基三甲氧基硅烷、去離子水、氫氧化鈉在配備有冷凝管的燒瓶中混合，并加入500mlTHF分散混合；
[0080](3)將步驟(2)混合溶液，在80°C條件下油浴中回流攪拌4h，待自然冷卻至室溫，在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)10h，停止反應(yīng)，減壓蒸出溶劑，自然冷卻至室溫，抽濾得出白色粉末狀產(chǎn)物，在真空60°C條件下干燥24h，得出初產(chǎn)品T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉；
[0081](4)將步驟(3)所制得的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉在氬氣保護下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、DMF,其摩爾比為:!7鈉鹽1.0:乙烯基三氯硅烷2.0:DMF0.01 ；
[0082](5)將步驟(4)所稱量的T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉分散在500ml THF中，將再加入DMF、乙烯基三氯硅烷混合；
[0083](6)將步驟(5)混合溶液，在10°C冰水浴條件下磁力攪拌3h，待回復(fù)至室溫繼續(xù)磁力攪拌下反應(yīng)3h ;加入去離子水停止反應(yīng)，分出有機相，水洗3次，無水硫酸鎂干燥，過濾去除干燥劑，再將濾液加入2000ml石油醚中，析出白色固體，抽濾，再用石油醚洗滌3次，在真空60°C條件下進行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0084]如圖1所示，上述實施例制備的乙烯基七苯基倍半硅氧烷SEM圖片中，其微觀形貌為花瓣狀結(jié)構(gòu)；如圖2所示為乙烯基七苯基倍半硅氧烷的1H NMR and13C NMR圖，從核磁圖譜可以看出其純度可以達到95%以上。
[0085]本發(fā)明提供的材料，其產(chǎn)品結(jié)構(gòu)單一性好，產(chǎn)率高，純度高，穩(wěn)定性好，結(jié)構(gòu)明確有機溶解性好的POSS單體，可大規(guī)模生產(chǎn)，具備廣闊的應(yīng)用前景，可以用于熱固性樹脂、熱塑性樹脂和橡膠等高分子改性制 備高性能納米復(fù)合材料。
[0086]本發(fā)明提供的制備方法工藝合理，成本低，反應(yīng)時間短，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)單一性好，容易控制，產(chǎn)率高，便于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化；所制備的產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性好。
[0087]以上所述僅為本發(fā)明的較佳可行實施例，并非用以局限本發(fā)明的專利范圍，故凡運用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)變化，均包含在本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，其由如下摩爾比的原料組分制成:T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化劑0.01~0.05。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉由苯基三甲氧基硅氧烷、去離子水、第一催化劑制成，其摩爾比為:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水1.1~5:第一催化劑0.5~2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述第一催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀之一。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述第二催化劑為三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF其中之一。
5.一種權(quán)利要求1~4所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟: (1)按如下的摩爾比稱取各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去離子水1.1~5:第一催化劑0.5~2 ; (2)將步驟(1)所稱量的苯基三甲氧基硅烷、去離子水、第一催化劑在配備有冷凝管的燒瓶中混合,并加入250ml第一溶劑分散混合； (3)將步驟(2)混合溶液，在50~80°C條件下油浴中回流攪拌4~10h，待自然冷卻至室溫，在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)10~25h，停止反應(yīng)，減壓蒸出溶劑，自然冷卻至室溫，抽濾得出白色粉末狀產(chǎn)物，在真空60°C條件下干燥24h，得出初產(chǎn)品T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉； (4)將步驟(3)所制得的T7鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉在氬氣保護下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化劑，其摩爾比為:!7鈉鹽1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化劑0.01~0.05 ; (5)將步驟(4)所稱量的17鈉鹽七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇鈉分散在250~500ml第二溶劑中，再加入第二催化劑、乙烯基三氯硅烷； (6)將步驟(5)混合溶液，在-1OoC~IOoC冰水浴條件下磁力攪拌3h~15h，待回復(fù)至室溫繼續(xù)在磁力攪拌下反應(yīng)3h~15h ;加入去離子水停止反應(yīng)，分出有機相，水洗3次，無水硫酸鎂干燥，過濾去除干燥劑，再將濾液加入1000~2000ml第三溶劑中，析出白色固體，抽濾，再用第三溶劑洗滌3次，在60°C真空條件下進行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其特征在于，所述第一催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀的其中之一。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其特征在于，所述第二催化劑為三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡唆、DMF的其中之一。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為THF、甲醇、乙醇、異丙醇其中之一。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其特征在于，所述第二溶劑為THF、甲苯、苯、醚類其中之一。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制備方法，其特征在于，所述第三溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇類、石油醚其中之一。
【文檔編號】C07F7/21GK103613610SQ201310279999
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月4日
【發(fā)明者】付繼芳, 余文琪, 賈海森, 董星, 施利毅, 陳立亞 申請人:東莞上海大學納米技術(shù)研究院, 上海大學