一種順序式模擬移動(dòng)色譜(ssmb)純化塔格糖的方法
【專利摘要】一種順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，以預(yù)處理后的塔格糖粗品糖漿為原料，采用順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備純化塔格糖，采用去離子水為洗脫劑，分離柱工作溫度為50-70℃，采用鈣型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子凝膠樹脂作為色譜固定相，得到高純度的塔格糖，并實(shí)現(xiàn)較高收率。整個(gè)工藝運(yùn)行成本低，生產(chǎn)能耗低零排放，自動(dòng)化程度高；能夠連續(xù)化生產(chǎn)，提升生產(chǎn)效率。
【專利說(shuō)明】一種順序式模擬移動(dòng)色譜(SSMB)純化塔格糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品工業(yè)領(lǐng)域，具體的涉及一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離純化技術(shù)，特別是涉及一種順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]塔格糖是一種稀有的天然己酮糖，是半乳糖醛酮同分異構(gòu)體，也是果糖在C-4位置上的差向異構(gòu)體。塔格糖產(chǎn)品目前已獲得美國(guó)、澳大利亞、日本、韓國(guó)、新西蘭等食品衛(wèi)生部門使用批準(zhǔn)，在我國(guó)仍未獲得產(chǎn)業(yè)化。我國(guó)在塔格糖方面也進(jìn)行了一些研究工作。中國(guó)專利200910307138.5公布了一種制備L-塔格糖的方法，該方法采用的是發(fā)酵的方法；中國(guó)專利201080067326.6公布了一種制備塔格糖和葡萄糖的方法，其方法是將乳糖水解為半乳糖和葡萄糖，從水解產(chǎn)物中分離半乳糖，和在水性懸浮液中用金屬氫氧化物將半乳糖異構(gòu)化為塔格糖。中國(guó)專利201210329027.6公布了一種結(jié)晶塔格糖的生產(chǎn)方法，但該法采用的是傳統(tǒng)型的模擬移動(dòng)床，進(jìn)料濃度低、單位樹脂處理量小，且出口濃度只有20%左右，后續(xù)加工濃縮能耗大，收率低。
[0003]由上可以看出，目前我國(guó)還沒有采用順序式模擬移動(dòng)床色譜純化塔格糖的研究。
[0004]在此背景下，發(fā)明人研究了順序式模擬移動(dòng)色譜高效純化塔格糖的技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決塔格糖無(wú)法高效純化的難題，研究了一種利用順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，包括以下步驟:
以塔格糖粗品糖漿為原料，經(jīng)脫鹽、脫色處理后的塔格糖糖漿調(diào)配到濃度為60% ;將得到的糖漿溶液用50-100um的微米過濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無(wú)肉眼可見雜質(zhì)的液體；將上述得到的糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色譜進(jìn)行純化，所述順序式模擬移動(dòng)色譜包含6根色譜柱，具有進(jìn)料口 I個(gè)，進(jìn)洗脫劑口 I個(gè)，出料口 2個(gè)，所述第一出料口和第二出料口及進(jìn)料口之間間隔2根色譜柱，進(jìn)洗脫劑口在第一出料口對(duì)應(yīng)色譜柱的前端；所述順序式模擬移動(dòng)色譜純化工藝中還包括以下步驟:
Ca)系統(tǒng)同時(shí)進(jìn)糖漿料液、進(jìn)洗脫劑、出料，進(jìn)洗脫劑口進(jìn)洗脫劑去離子水，所述洗脫劑去離子水量為單柱色譜柱體積的3%~15% ;第一出料口流出組分為塔格糖；進(jìn)料口進(jìn)塔格糖粗品糖漿，進(jìn)料量為單柱色譜柱體積的5%~15% ;第二出料口出的組分為部分雜糖組分；
(b)物料不進(jìn)不出、進(jìn)行大循環(huán)，液流方向?yàn)橛芍鵌至柱6流動(dòng)，所述循環(huán)量為單柱色譜柱體積的30%~40% ；
(c)只進(jìn)洗脫劑去離子水，柱I進(jìn)洗脫劑去離子水，所述進(jìn)洗脫劑量為色譜柱體積的3%~15%，柱5下端出料口出余下的雜糖組分；
所述順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法運(yùn)行過程完成步驟(a) -(c)后，各進(jìn)出口由柱I至柱6方向依次移至下一柱。[0006]所述色譜柱固定相為鈣型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子凝膠樹脂；
所述固定相鈣型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子凝膠樹脂為ZG106 Ca2+、UBK530 Ca2+、99 Ca2+-310或99Ca2+-320中的任何一種。
[0007]所述提純步驟中工作溫度為50_70°C。
[0008]本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖，純化得到的塔格糖組分濃度為40%~50%、純度90%~95%，收率90%~95%。
[0009]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):所述工藝運(yùn)行成本低，純化得到的產(chǎn)品純度(90%~95%)、收率(90%~95%)均較高，出口濃度最高接近50%遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)模擬移動(dòng)床的水平，降低了后續(xù)濃縮成本，簡(jiǎn)化了操作步驟，設(shè)備只需6根色譜柱，降低設(shè)備投入，增加樹脂利用率，并且能夠連續(xù)化生產(chǎn)，提升生產(chǎn)效率。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0011]圖1為本發(fā)明順序式模擬移動(dòng)色譜工藝流程圖。
[0012]圖中:1-6為色譜柱，A為塔格糖，B為雜糖，D為洗脫劑去離子水。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
如圖1所示，本發(fā)明采用的順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備由6根色譜柱(內(nèi)徑35mm、長(zhǎng)度1000mm)組成,每根色譜柱1L,共6L,通過電磁閥控制進(jìn)、出料。通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
A)進(jìn)料糖漿的調(diào)配:將經(jīng)脫鹽、脫色后的塔格糖糖漿調(diào)配到濃度為60%；
B)過濾:將步驟A)得到的糖漿溶液用50微米過濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無(wú)肉眼可見雜質(zhì)的液體；
C)順序式模擬移動(dòng)色譜純化:將上述得到的糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備純化，純化方法如下:
a)同時(shí)進(jìn)物料、進(jìn)洗脫劑、出料。柱I進(jìn)洗脫劑D(去離子水)，柱I下端出組分A (塔格糖組分);柱4進(jìn)原料糖漿，柱5下端出一部分的組分B (雜糖組分)。進(jìn)洗脫劑量為66.1mL，進(jìn)料量為71.5 mL ；
b)物料不進(jìn)不出、進(jìn)行大循環(huán),液流方向?yàn)橛芍鵌至柱6流動(dòng),循環(huán)量為345.8 mL ；
c)這一步為小循環(huán)，只進(jìn)洗脫劑去離子水，柱I進(jìn)洗脫劑，柱5下端出另一部分組分B(雜糖組分)，進(jìn)洗脫劑量為44.5 mL ；
I號(hào)柱運(yùn)行結(jié)束后按順序重復(fù)以上三步，并且進(jìn)、出料位置由沿柱I至柱6方向移至下一柱，以后皆照此程序操作。
[0014]其中，吸附劑為樹脂ZG106Ca2+，工作溫度為60°C ；
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜技術(shù)純化塔格糖，純化得到的塔格糖組分濃度為49.8%、塔格糖純度90.6%,收率90.8%。
[0015]實(shí)施例2
本發(fā)明的順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，試驗(yàn)采用順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備進(jìn)行純化，本發(fā)明采用的順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備由6根色譜柱(內(nèi)徑35mm、長(zhǎng)度1000mm)組成，每根色譜柱1L，共6L，通過電磁閥控制進(jìn)出料。是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
A)依實(shí)施例1中的步驟A)操作；
B)依實(shí)施例1中的步驟B)操作；
C)順序式模擬移動(dòng)色譜純化:將上述得到的糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備純化，純化方法如下:
a)同時(shí)進(jìn)物料、進(jìn)洗脫劑、出料。柱I進(jìn)洗脫劑D(去離子水)，柱I下端出組分A (塔格糖組分);柱4進(jìn)原料糖漿，柱5下端出一部分的組分B (雜糖組分)。進(jìn)洗脫劑量為86.5mL,進(jìn)料量為79.8 mL ；
b)物料不進(jìn)不出、進(jìn)行大循環(huán)，洗脫液流方向?yàn)橛芍鵌至柱6流動(dòng)，循環(huán)量為354.9 mL ；
c)這一步為小循環(huán)，只進(jìn)洗脫劑去離子水，柱I進(jìn)洗脫劑，柱5下端出另一部分組分B(雜糖組分)，進(jìn)洗脫劑量為67.9 mL ；
I號(hào)柱運(yùn)行結(jié)束后按順序重復(fù)以上三步，并且進(jìn)、出料位置由沿柱I至柱6方向移至下一柱，以后皆照此程序操作。
[0016]其中，吸附劑為樹脂99 Ca2+-310,工作溫度為65 °C ；
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜技術(shù)純化塔格糖，純化得到的塔格糖組分濃度為43.3%、塔格糖純度92.2%,收率91.4%。
[0017]實(shí)施例3
本發(fā)明的順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，試驗(yàn)采用順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備進(jìn)行純化，本發(fā)明采用的順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備由6根色譜柱(內(nèi)徑35mm、長(zhǎng)度1000mm)組成，每根色譜柱1L，共6L，通過電磁閥控制進(jìn)出料。是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
A)依實(shí)施例1中的步驟A)操作；
B)依實(shí)施例1中的步驟B)操作；
C)順序式模擬移動(dòng)色譜純化:將上述得到的糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備純化，純化步驟如下:
a)同時(shí)進(jìn)物料、進(jìn)洗脫劑、出料。柱I進(jìn)洗脫劑D (去離子水)，柱I下端出組分A (塔格糖組分);柱4進(jìn)原料糖漿，柱5下端出一部分的組分B (雜糖組分)。進(jìn)洗脫劑水量為72.1mL，進(jìn)料量為77.2 mL ；
b )物料不進(jìn)不出、進(jìn)行大循環(huán)，洗脫液流方向?yàn)橛芍鵌至柱6流動(dòng)，循環(huán)量為373.1 mL ;
c)這一步為小循環(huán)，只進(jìn)洗脫劑去離子水，柱I進(jìn)洗脫劑，柱5下端出另一部分組分B(雜糖組分)，進(jìn)洗脫劑量為47.3 mL ；
I號(hào)柱運(yùn)行結(jié)束后按順序重復(fù)以上三步，并且進(jìn)、出料位置由沿柱I至柱6方向移至下一柱，以后皆照此程序操作。
[0018]其中，吸附劑為樹脂99 Ca2+-320,工作溫度為65 °C ；
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜技術(shù)純化塔格糖，純化得到的塔格糖組分濃度為47.7%、塔格糖純度94.9%,收率91.8%。
[0019]實(shí)施例4
本發(fā)明的順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，試驗(yàn)采用順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備進(jìn)行純化，本發(fā)明采用的順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備由6根色譜柱(內(nèi)徑35mm、長(zhǎng)度1000mm)組成，每根色譜柱1L，共6L，通過電磁閥控制進(jìn)出料。是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:A)依實(shí)施例1中的步驟A)操作；
B)依實(shí)施例1中的步驟B)操作；
C)順序式模擬移動(dòng)色譜純化:將上述得到的糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備純化。本發(fā)明采用的模擬移動(dòng)色譜設(shè)備為6根色譜柱，I號(hào)柱位置時(shí)分為以下三步。
[0020]a)第一步:同時(shí)進(jìn)物料、進(jìn)洗脫劑、出料。柱I進(jìn)洗脫劑D (去離子水)，柱I下端出組分A (塔格糖組分);柱4進(jìn)原料糖漿，柱5下端出一部分的組分B (雜糖組分)。進(jìn)洗脫劑量為128.6 mL，進(jìn)料量為120.5 mL ；
b)第二步:物料不進(jìn)不出、進(jìn)行大循環(huán)，洗脫液流方向?yàn)橛芍鵌至柱6流動(dòng)，循環(huán)量為382.2 mL ；
C)第三步:這一步為小循環(huán)，只進(jìn)洗脫劑去離子水，柱I進(jìn)洗脫劑，柱5下端出另一部分組分B (雜糖組分)，進(jìn)洗脫劑量為104.4 mL ；
I號(hào)柱運(yùn)行結(jié)束后按順序重復(fù)以上三步，并且進(jìn)、出料位置由沿柱I至柱6方向移至下一柱，以后皆照此程序操作。
[0021]其中，吸附劑為樹脂UBK530 Ca2+，工作溫度為65°C ；
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜技術(shù)純化塔格糖，純化得到的塔格糖組分濃度為46.2%、塔格糖純度90.3%,收率95.1%。 [0022]本發(fā)明的核心技術(shù)為順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖技術(shù)，得到純度和收率均較高的塔格糖，本工藝不僅保證了塔格糖高純度和高收率，還在于整個(gè)工藝成本的節(jié)約、工序步驟的簡(jiǎn)便等方面具有鮮明的特色。
[0023]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單的修改、等同替換與改進(jìn)等，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，包括以下步驟: (O以塔格糖粗品糖漿為原料，經(jīng)脫鹽、脫色處理后的塔格糖糖漿調(diào)配到濃度為60% ； (2)過濾:將步驟(1)得到的糖漿溶液用50-100um過濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無(wú)肉眼可見雜質(zhì)的液體； 順序式模擬移動(dòng)色譜純化:將上述得到的糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色譜 進(jìn)行純化，所述順序式模擬移動(dòng)色譜包含6根色譜柱，具有進(jìn)料口 I個(gè)，進(jìn)洗脫劑口 I個(gè)，出料口 2個(gè)，所述第一出料口和第二出料口及進(jìn)料口之間間隔2根色譜柱，進(jìn)洗脫劑口在第一出料口對(duì)應(yīng)色譜柱的前端；所述順序式模擬移動(dòng)色譜純化工藝中還包括以下步驟: (a)系統(tǒng)同時(shí)進(jìn)糖漿料液、進(jìn)洗脫劑、出料，進(jìn)洗脫劑口進(jìn)洗脫劑去離子水，所述洗脫劑去離子水量為單柱色譜柱體積的3%~15% ;第一出料口流出組分為塔格糖；進(jìn)料口進(jìn)塔格糖粗品糖漿，進(jìn)料量為單柱色譜柱體積的5%~15% ;第二出料口出的組分為部分雜糖組分； (b)物料不進(jìn)不出、進(jìn)行大循環(huán)，液流方向?yàn)橛芍鵌至柱6流動(dòng)，所述循環(huán)量為單柱色譜柱體積的30%~40% ； (c)只進(jìn)洗脫劑去離子水，柱I進(jìn)洗脫劑去離子水，所述進(jìn)洗脫劑量為色譜柱體積的3%~15%，柱5下端出料口出余下的雜糖組分； 所述順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法運(yùn)行過程完成步驟(a) -(c)后，各進(jìn)出口由柱I至柱6方向依次移至下一柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，其特征在于所述色譜柱固定相為鈣型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子凝膠樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，其特征在于所述固定相鈣型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子凝膠樹脂為ZG106 Ca2+、UBK530 Ca2+、99 Ca2+_310或99 Ca2+_320中的任何一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順序式模擬移動(dòng)色譜純化塔格糖的方法，其特征在于所述存化步驟中工作溫度為50-70°C。
【文檔編號(hào)】C07H1/06GK103992362SQ201410259724
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】李良玉, 于偉, 賈鵬禹, 李朝陽(yáng), 井雪蓮, 張麗萍, 呂獲柱 申請(qǐng)人:黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)