一種由γ-戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法
【專(zhuān)利摘要】一種由γ-戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，涉及4-甲氧基戊酸甲酯。提供低成本、環(huán)境友好的一種由γ-戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法。①在γ-戊內(nèi)酯和甲醇混合溶液中加入催化劑氫交換超穩(wěn)Y型分子篩和CaCO3，在惰性氣體氣氛下反應(yīng)，得固液混合物；②將步驟①所得固液混合物經(jīng)減壓抽濾，再將得到的混合液減壓蒸餾，即得4-甲氧基戊酸甲酯。首次利用氫交換超穩(wěn)Y型分子篩-CaCO3協(xié)同催化γ-戊內(nèi)酯與甲醇高產(chǎn)率合成了4-甲氧基戊酸甲酯，為生物質(zhì)合成高附加值化學(xué)品提供了一條全新的途徑。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種由Y-戊內(nèi)醒制備4-甲氧基戊酸甲醒的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及4-甲氧基戊酸甲醋，尤其是涉及一種由Y-戊內(nèi)醋制備4-甲氧基戊 酸甲醋的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] Y -戊內(nèi)醋（Y-valerolactone, GVL)是一種由木質(zhì)纖維素經(jīng)己醜丙酸及其醋類(lèi) 合成的新型生物質(zhì)基平臺(tái)化合物。近年來(lái)，由于其較高的熱值、良好的溶解能力與反應(yīng)性而 受到廣泛的關(guān)注與研究。同時(shí)，人們還W GVL為基礎(chǔ)合成了下游化學(xué)品，如戊酸醋或戊帰酸 醋類(lèi)（D01:10. 1039/C4CY00504J、DOI :10. 1039/c3gc40927a、DOI :10. 1039/c：3ra230：Ma)、 下帰值OI: 10. 1021/lal01424a、DOI: 10. 1126/science. 1184362)、5-壬麗及衍生姪類(lèi) 值01:10.1039/0)01899巧等。其中，由(；化制備戊酸醋、戊帰酸醋類(lèi)的主要合成途徑如下：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種由戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特征在于其具體步驟如下： ① 在Y -戊內(nèi)酯和甲醇混合溶液中加入催化劑氫交換超穩(wěn)Y型分子篩和CaC03，在惰性 氣體氣氛下反應(yīng)，得固液混合物； ② 將步驟①所得固液混合物經(jīng)減壓抽濾，再將得到的混合液減壓蒸餾，即得4-甲氧基 戊酸甲酯。
2. 如權(quán)利要求1所述一種由戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特征在于在 步驟①中，所述戊內(nèi)酯和甲醇的體積比為1 : (2?5)。
3. 如權(quán)利要求1所述一種由戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特征在于在 步驟①中，所述催化劑氫交換超穩(wěn)Y型分子篩的加入量按質(zhì)量百分比為戊內(nèi)酯和甲醇 混合溶液的1 %?2% ;所述CaC03的加入量按質(zhì)量百分比為Y -戊內(nèi)酯和甲醇混合溶液的 0? 17%?0? 33%。
4. 如權(quán)利要求1所述一種由戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特征在于在 步驟①中，所述惰性氣體采用氫氣或氮?dú)狻?br> 5. 如權(quán)利要求1所述一種由戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特征在于 在步驟①中，所述反應(yīng)的起始?jí)毫?MPa，反應(yīng)的溫度為200?250°C，反應(yīng)的時(shí)間為1? 4h。
6. 如權(quán)利要求1所述一種由戊內(nèi)酯制備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特征在于在 步驟②中，所述減壓蒸餾的真空度為0. 〇9MPa，沸程為頂溫120?130°C。
【文檔編號(hào)】C07C69/708GK104341294SQ201410514363
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
【發(fā)明者】曾憲海, 李錚, 蔣葉濤, 孫勇, 林鹿 申請(qǐng)人:廈門(mén)大學(xué)