專利名稱：四氯苯酐的合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精細化工中的合成方法。
目前，國際上的四氯苯酐的合成方法，主要是1、以發(fā)煙硫酸為溶劑，以碘或氧化碘為催化劑的溶劑法，此方法溶劑用量大且只能一次性使用，成本高，還能產生大量的廢酸，有些溶劑方法中的溶劑能回收循環(huán)使用，但摩爾產率低。2、在氯化鉬催化下的熔融苯酐氯化法，該方法使苯酐升華嚴重，操作和產品質量難于控制。3、采用氯化鐵或氯化鈷等Lewis酸為催化劑的氣相氯化法，該方法反應溫高，產品質量不好，技術上不夠成熟。所以，現行的四氯苯酐的合成方法，都不能滿足生產實際的需求。
本發(fā)明的目的是提高四氯苯酐合成質量降低生產成本，降低反應溫度，使操作簡單、工作可靠，同時，簡化復雜的工藝過程。
本發(fā)明的基本構思是，在一個專門設計的反應器內，將苯酐溶于氯磺酸中，在氯化碘存在下通入氯氣進行反應，反應在常壓下進行，反應完成后，蒸除溶劑和催化劑，剩余物經水洗、烘干即得到四氯苯酐。回收的溶劑和催化劑不必精制，即可重新使用。為使催化劑回收率高，采用并列的雙熱交換器。
本發(fā)明的優(yōu)點是反應溫度低，操作平穩(wěn)、簡單，“三廢”產生量少，溶劑和催化劑可回收循環(huán)使用，使生產成本降低，產品質量提高。
如附圖
所示，1、6熱交換器，2、5截止閥，3、4尾氣出口，7、12冷水入口，8氯氣導管，9反應器，10氯氣分布板，11出料口，13、14冷卻水出口。
下面是根據附圖進行詳細述敘的一個實施例在300-500毫升的反應器9內，加入250-350毫升的氯磺酸，60-100克的苯酐和5-10克的碘或氯化碘，氯氣經氯氣導管8以10-16克/分的速度導入，控制反應溫度為60-150℃，逐步升溫，冷水經12、7，導入熱交換器1、6中，反應中，有催化劑升華結晶在熱交換器1、6內，這時關閉閥2、5經12、7通入熱水或蒸汽，使催化劑自動轉移到反應器9內，再把經12、7的熱水或蒸汽改為冷水，打開閥2、5，便可進行正常的反應。反應結束后，將反應混合物轉移到一般的蒸餾器內，蒸除溶劑和催化劑并回收供以后制備用，剩余物用水洗滌，然后烘干，即得到四氯苯酐110-193克。
權利要求
1.一種用于精細化工工業(yè)中的四氯苯酐合成方法，主要采用原料苯酐、氯化碘、氯氣、氯磺酸等，其特征是以氯磺酸為反應溶劑、氯化碘或鉬為催化劑，加入氯氣，在一反應器內進行合成反應。
2.根據權力要求1所述的四氯苯酐合成方法，其特征是苯酐、氯化碘、氯氣、氯磺酸的配合比例是1∶(0.01-0.25)∶(4-12)∶(2-15)∶(5-15)摩爾。其反應溫度為60-170℃，并在常壓下進行。
3.根據權力要求1所述的四氯苯酐合成方法，其特征是溶劑(氯磺酸)、催化劑(氯化碘、鉬、碘)的回收方法是蒸餾法。
4.根據權利要求1所述的四氯苯酐合成方法，其特征是反應器由兩個并聯的熱交換器與反應器主體聯接，反應器主體內設有氯氣分布板，氯氣管與反應器主體相聯。
全文摘要
一種用于精細化工工業(yè)中的四氯苯酐合成方法，以氯磺酸為反應溶劑，氯化碘或鉬為催化劑，導入氯氣，在常壓下將苯酐氯化合成為四氯苯酐，它解決了一般的四氯苯酐合成反應溫度高，操作復雜，摩爾產率低等問題，同時，使溶劑和催化劑回收率高，降低了生產成本，提高了產品質量，大幅度地減少了“三廢”的排放量。
文檔編號C07C57/58GK1059335SQ9010737
公開日1992年3月11日 申請日期1990年8月28日 優(yōu)先權日1990年8月28日
發(fā)明者王清文, 駱介禹, 韓永臻, 隋淑娟 申請人:東北林業(yè)大學