專利名稱：1,3－二氯－1,1,3,3－四苯基二硅氮烷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷(ClPh2Si-NH-SiPh2Cl)(Ⅰ)的制備方法。
對于(Ⅰ)的制備，文獻＂1.3-Dihalogendisilane(Beitrage zur Chemie der Silicium-Stickstoff-Verbindungen)＂(Mona.Chem.,1971,102:1806)采用了兩種方法。方法一是六苯基環(huán)三硅氮烷((Ph2SiNH)3)與氯化氫(HCl)反應，但此方法需要預先制備準確濃度的氯化氫-乙醚溶液，且后處理時副產(chǎn)物NH4Cl不易除凈，因此整個操作過程繁瑣；方法二是六苯基環(huán)三硅氮烷((Ph2SiNH)3)與二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)反應，但此方法產(chǎn)率低，僅21％。
本發(fā)明克服了已有技術中操作復雜或產(chǎn)率低的缺點，而提供了一種操作簡便且產(chǎn)率高(78％)的1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷的制備方法。
本發(fā)明制備1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷的反應方程式如下
或本發(fā)明的制備方法是按下列順序進行的六甲基環(huán)三硅氮烷或八甲基環(huán)四硅氮烷和二苯基二氯硅烷以1∶6～1∶10的摩爾比在攪拌下進行反應，在140℃-200℃下反應共進行45-60小時，其間不斷蒸出反應生成的二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)。反應完畢后，過濾得到晶體。晶體用有機溶劑重結(jié)晶，有機溶劑包括6～12個C原子的烷烴、6～9個C原子的芳香烴等。
本發(fā)明提供的方法具有操作簡便，產(chǎn)率高(78％)的優(yōu)點，效果見表1所示。表1本方法效果表實施例 1 2 3 4 5 6產(chǎn)率(％) 78.0 77.2 69.969.9 70.4 73.0熔點(℃) 117.1 117.0 117.0 117.1 117.2 117.權利要求
11,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷的制備方法，本特征在于所述的制備方法是將六甲基環(huán)三硅氮烷或八甲基環(huán)四硅氮烷與二苯基二氯硅烷以1∶6～1∶10的摩爾比在140℃-200℃下反應45-60小時，經(jīng)過濾，重結(jié)晶制得。
2根據(jù)權利要求1所述1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷的制備方法，本特征在于所述的反應溫度為180℃-200℃。
3根據(jù)權利要求1所述1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷的制備方法，本特征在于所述的重結(jié)晶溶劑為甲苯和正己烷按體積比1∶3的混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明1,3－二氯－1,1,3,3－四苯基二硅氮烷的制備方法是將六甲基環(huán)三硅氮烷或八甲基環(huán)四硅氮烷與二苯基二氯硅烷以1:6~1:10的摩爾比在攪拌下進行反應,在140℃－200℃下反應共進行45－60小時,經(jīng)過濾,重結(jié)晶制得。本發(fā)明提供的方法具有操作簡便,產(chǎn)率高(78%)的優(yōu)點。
文檔編號C07F7/00GK1303856SQ99123988
公開日2001年7月18日 申請日期1999年11月23日 優(yōu)先權日1999年11月23日
發(fā)明者謝擇民, 周寧, 張志杰, 徐彩虹, 姚燕斌 申請人:中國科學院化學研究所