專利名稱：一種低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離方法及其所用的分散器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離方法及其在分離過程中所用的分散器。特別是涉及一種液相本體法生產的粘性低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離方法及其在分離過程中所用的分散器。
背景技術：
低等規(guī)α-烯烴聚合物包括低等規(guī)α-烯烴均聚物和低等規(guī)α-烯烴共聚物，低等規(guī)α-烯烴聚合物是指除了高等規(guī)和高間規(guī)以外的低規(guī)整性鏈序分布的α-烯烴聚合物。直接合成的低等規(guī)α-烯烴聚合物是一種由不同長度、不同分布的短距有序長距無序的等規(guī)和間規(guī)鏈節(jié)組成的嵌段均聚物或共聚物。
低等規(guī)α-烯烴聚合物按照其等規(guī)度高低和分子量大小具有不同的形態(tài)和用途。如低等規(guī)聚丙烯(LIPP)是一種近幾年開發(fā)的新型聚丙烯材料，它在透明度、抗沖擊方面均優(yōu)于間規(guī)聚丙烯(SPP)；在耐油性、抗?jié)B透性方面則優(yōu)于無規(guī)聚丙烯(APP)，與等規(guī)聚丙烯(IPP)相比，具有密度小、韌性好、低溫柔軟、加工容易等優(yōu)點。LIPP可用于改性瀝青防水材料和塑料加工行業(yè)，并且在彈性體、結構材料方面可開辟新的應用領域，市場前景較為光明。較高等規(guī)度和較大分子量的產物通常是低結晶度的，可以作為熱塑性彈性體用于薄膜、長絲、纖維、片材以及其它要求彈性的用途。
通常采用Ziegler-Natta催化劑或茂金屬催化劑來生產低等規(guī)α-烯烴聚合物。低等規(guī)α-烯烴聚合物具有高粘度及“粘著性”，易粘結到設備內部的部件及管壁上，在粘性的低等規(guī)α-烯烴聚合物與未反應的單體閃蒸分離時，易結成大塊堵塞設備出口及管道，造成分離困難，而且難以進行后續(xù)的產品排放輸送、干燥或其它成型加工處理。為此，常常采用溶液法、淤漿法或氣相法來生產。但采用溶液法或淤漿法聚合工藝，聚合釜單產低，聚合后溶劑的脫除成本高，環(huán)境污染大；采用氣相法聚合工藝，設備投資大，技術較復雜，不適合間歇操作。如采用液相本體法聚合工藝，可以避免上述缺點，但必須解決粘性低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離過程中的粘連結塊問題。
為解決粘性聚合物的分離問題，US5216121 A(1993.6.1)采用使聚合物與載體相(液相單體和/或溶劑)的混合物在密閉受壓時通過閃蒸幾乎瞬間冷卻到其不粘、易于操作的玻璃化轉變溫度或以下的溫度范圍而與載體相分離，其缺點是需要嚴格控制閃蒸參數(shù)。CN 87105522A(1988.3.16)采用高溫閃蒸法分離無定形聚烯烴和未反應的烯烴單體，該方法是聚合釜排出的反應后料液與大量高溫(177-218℃)的已脫氣無定形聚烯烴接觸進入閃蒸區(qū)，無定形聚烯烴和未反應烯烴單體在高溫下閃蒸分離，已脫氣的無定形聚烯烴部分通過液面控制器排往產品儲槽，部分循環(huán)至閃蒸區(qū)入口與聚合釜排出的物料接觸，該方法的缺點由于循環(huán)的高溫料液與聚合釜排出反應后料液的比很大(約10∶1)。因此，大大增加了閃蒸分離釜的處理量，該分離釜的尺寸相應增加，即增加了設備費用。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離方法，以解決低等規(guī)α-烯烴聚合物在分離過程中的粘連結塊問題。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種分離過程中所用的分散器，在本發(fā)明的分散器中，聚合后得到的物料在水的剪切及潤滑作用下，使低等規(guī)α-烯烴聚合物均勻分散成細小顆粒，與此同時未反應的單體在分散器閃蒸，解決了粘性低等規(guī)α-烯烴聚合物在分離過程中的粘連結塊問題。
本發(fā)明涉及一種低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離方法，包括將在反應器中液相本體聚合得到的含低等規(guī)α-烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過排料管送入分散器，之后，送入分離釜，分離出未反應的烯烴單體，然后將水與低等規(guī)α-烯烴聚合物分離并干燥，以得到低等規(guī)α-烯烴聚合物產品，其中所述的分散器包括外殼體及設置于其上的一個聚烯烴噴嘴和至少一個高壓水噴嘴，聚合得到的含低等規(guī)α-烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過排料管及設置在外殼體上聚烯烴噴嘴送入外殼體內，高壓水通過高壓水噴嘴送入外殼體內，從聚烯烴噴嘴噴出的物料與從高壓水噴嘴噴出的水在兩種噴嘴的出口處有交匯點。
本發(fā)明所述分離方法的關鍵在于使聚合得到的含低等規(guī)α-烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過排料管及設置在分散器的外殼體上聚烯烴噴嘴送入外殼體內、并與通過高壓水噴嘴送入外殼體內的高壓水在兩種噴嘴的出口處交匯。這樣聚合反應后的物料在高壓水的剪切及潤滑作用下，使低等規(guī)α-烯烴聚合物均勻分散成細小顆粒，與此同時未反應的單體在分散器閃蒸，解決了粘性低等規(guī)α-烯烴聚合物在分離過程中的粘連結塊問題；未反應的單體、水與細小顆粒狀低等規(guī)α-烯烴聚合物從分散器排至分離釜，未反應的單體由分離釜上部排出，水與細小顆粒狀低等規(guī)α-烯烴聚合物順利地由分離釜排出，再將水與低等規(guī)α-烯烴聚合物分離后得到細小顆粒狀低等規(guī)α-烯烴聚合物。用本發(fā)明的分離方法得到產品很容易被干燥、并且不需經過其它處理(如粉碎)即可進行其它成型加工處理。
本發(fā)明所述低等規(guī)α-烯烴聚合物為低等規(guī)α-烯烴均聚物、優(yōu)選低等規(guī)聚丙烯或低等規(guī)α-烯烴共聚物。
本發(fā)明所述外殼體兩端分別直接焊接、通過螺紋連接或通過連接件與排料管和分離釜連接；所述聚烯烴噴嘴直接焊接到外殼體上、通過螺紋連接、通過連接件或通過法蘭夾持方式與外殼體連接；所述高壓水噴嘴直接焊接到外殼體上或者先在外殼體上焊接支管、再將高壓水噴嘴通過螺紋連接或連接件與支管連接；其中所述連接件為管接頭或者法蘭。本發(fā)明所述外殼體兩端優(yōu)選分別通過螺紋連接或連接件與排料管和分離釜連接、更優(yōu)選分別通過法蘭或管接頭與排料管和分離釜連接；所述聚烯烴噴嘴優(yōu)選通過法蘭夾持方式(如可以先在聚烯烴噴嘴上焊接一個定位環(huán)，并通過墊片密封做成如圖1所示的可拆卸式)與外殼體連接；所述高壓水噴嘴優(yōu)選在外殼體上焊接支管、再將高壓水噴嘴通過螺紋連接或連接件與支管連接。這樣分散器很容易拆卸、同時聚烯烴噴嘴和高壓水噴嘴很容易從外殼體上卸下，便于清洗。本發(fā)明所述外殼體最優(yōu)選上端通過法蘭與排料管相接；下端通過管接頭與分離釜進料口相接；先在外殼體上焊接支管、再將高壓水噴嘴通過螺紋與支管相連；聚烯烴噴嘴通過法蘭夾持方式連接，即先在聚烯烴噴嘴上焊接一個定位環(huán)、并通過墊片密封將定位環(huán)夾持在與排料管和與外殼體相接的法蘭中間(如圖1所示)。
聚合后的物料通過本發(fā)明所述分散器中的聚烯烴噴嘴后，可提高物料流體的動能，增強剪切效果，有利于聚烯烴分散成細小的顆粒，所述聚烯烴噴嘴的直徑為3-25mm，該噴出口直徑根據所要求低等規(guī)α-烯烴聚合物產品的粒徑大小確定，當生產規(guī)模較大，同時，對產品中水含量要求不高，即不需要進行干燥處理時，聚烯烴噴嘴(5)的噴出口直徑可選擇較大的尺寸，但不應高于25mm；所述聚烯烴噴嘴的進料口和出料口的壓差為0.5-2.5Mpa。
本發(fā)明所述高壓水噴嘴的噴射角對聚烯烴分散成細小的顆粒有影響，噴射角太小或太大均不利于聚烯烴分散成細小顆粒，噴射角為10-50°能使聚烯烴較好地分散成細小的顆粒；高壓水的水溫對聚烯烴的分散及未反應單體的分離有一定影響，若溫度太低不利于未反應烯烴的閃蒸，若溫度太高會使聚烯烴產生粘性、不利于聚烯烴的分散，一般控制水溫為25-60℃，可使未反應烯烴閃蒸、同時使聚烯烴得到很好的分散；所用高壓水的壓力對聚烯烴的分散也有影響，壓力太低，降低了高壓水對聚合反應后的物料的剪切及潤滑作用，不利于聚烯烴的分散，一般高壓水的壓力不低于5Mpa即可使聚烯烴得到較好的分散，壓力越高聚烯烴的分散效果越好，但壓力太高，對設備的壓力等級要求提高，同時提高了高壓水泵的能耗，從而增加了設備費用和操作費用，從經濟角度考慮，本發(fā)明的高壓水的壓力優(yōu)選5-16Mpa；所述高壓水噴嘴的中心線與外殼體中心線的夾角為15-50°。
本發(fā)明所述進入高壓水噴嘴的水為新鮮水或者為與低等規(guī)α-烯烴聚合物分離后的水或者一部分為新鮮水、另一部分為與低等規(guī)α-烯烴聚合物分離后的水。進入外殼體內的高壓水與聚合得到的物料的體積流量比不低于0.5，若低于此值，高壓水對聚烯烴的分散作用不明顯；該值越高越有利于聚烯烴的分散，但該值太高，水的用量大大增加，也增加操作費用，從經濟角度考慮，進入外殼體內的高壓水與聚合得到的物料的體積流量比優(yōu)選為0.5-1.2。
本發(fā)明所述排料管內壁、外殼體內壁及聚烯烴噴嘴內外壁與物料接觸的表面越光越好，以避免粘性的低等規(guī)α-烯烴聚合物掛壁，但表面越光，設備的成本越高，從節(jié)約成本角度，只要聚合后的物料在其表面不掛壁即可，其表面光潔度不高于3.2、優(yōu)選0.8-3.2。
高壓水噴嘴的數(shù)量與聚烯烴的規(guī)模有關，若聚烯烴的規(guī)模大、一個高壓水噴嘴噴出的水不能滿足聚烯烴分散要求時，只有設置多個噴嘴才能很好地分散聚烯烴；而且當設置多個聚烯烴噴嘴時，其設置的位置優(yōu)選使水從不同的方向與聚烯烴物料混合，以利于聚烯烴的分散。
用于液相本體法生產高等規(guī)烯烴聚合物的反應器和單體與用于液相本體法生產低等規(guī)烯烴聚合物的反應器和單體分別一樣，只是所用的催化體系不同，因此，新建反應器、現(xiàn)有的用于液相本體法生產高等規(guī)烯烴聚合物的反應器和現(xiàn)有的用于液相本體法生產低等規(guī)烯烴聚合物的反應器均可用于本發(fā)明。由于未反應單體在分散器中閃蒸，閃蒸后單體進入分離釜后從分離釜的上部排出，因此，要求分散器能承受較高的壓力，而對分離釜耐壓等級要求比傳統(tǒng)的分離低等規(guī)烯烴聚合物的閃蒸分離釜要低。也正因如此，本發(fā)明的分離釜可以為新建分離釜、現(xiàn)有的傳統(tǒng)的分離低等規(guī)α-烯烴聚合物和未反應單體的閃蒸分離設備或者現(xiàn)有的傳統(tǒng)的分離高等規(guī)α-烯烴聚合物和未反應單體的分離設備(現(xiàn)有的傳統(tǒng)的分離高等規(guī)α-烯烴聚合物和未反應單體的分離區(qū)壓力較傳統(tǒng)的分離低等規(guī)烯烴聚合物的閃蒸分離區(qū)要低；而且高等規(guī)烯烴聚合物不具有粘性，與單體分離后呈粉狀，很容易在分離設備底部收集，而低等規(guī)烯烴聚合物具有粘性，與單體分離后易結塊。若不用本發(fā)明的分散器，現(xiàn)有的傳統(tǒng)的分離高等規(guī)α-烯烴聚合物和未反應單體的分離設備不適用于低等規(guī)烯烴聚合物和未反應單體的分離)。
本發(fā)明還涉及一種用于分離低等規(guī)α-烯烴聚合物的分散器，其中所述的分散器包括外殼體及設置于其上的一個聚烯烴噴嘴和至少一個高壓水噴嘴，聚合得到的含低等規(guī)α-烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過排料管及設置在外殼體上聚烯烴噴嘴送入外殼體內，高壓水通過高壓水噴嘴送入外殼體內，從聚烯烴噴嘴噴出的物料與從高壓水噴嘴噴出的水在兩種噴嘴的出口處有交匯點。
本發(fā)明所述分散器的關鍵在于使液相本體聚合得到的含低等規(guī)α-烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過設置在分散器外殼體上聚烯烴噴嘴送入外殼體內、并與通過高壓水噴嘴送入外殼體內的高壓水在兩種噴嘴的出口處交匯。這樣聚合反應后的物料在高壓水的剪切及潤滑作用下，使低等規(guī)α-烯烴聚合物均勻分散成細小顆粒，與此同時未反應的單體在分散器閃蒸，解決了粘性低等規(guī)α-烯烴聚合物在分離過程中的粘連結塊問題。
聚合后的物料通過本發(fā)明所述的聚烯烴噴嘴后，可提高物料流體的動能，增強剪切效果，有利于聚烯烴分散成細小的顆粒，所述聚烯烴噴嘴的直徑為3-25mm該噴出口直徑根據所要求低等規(guī)α-烯烴聚合物產品的粒徑大小確定，當生產規(guī)模較大，同時，對產品中水含量要求不高，即不需要進行干燥處理時，聚烯烴噴嘴的噴出口直徑可選擇較大的尺寸，但不應高于25mm；所述聚烯烴噴嘴的進料口和出料口的壓差為0.5-2.5Mpa。
本發(fā)明所述高壓水噴嘴的噴射角對聚烯烴分散成細小的顆粒有影響，噴射角太小或太大均不利于聚烯烴分散成細小顆粒，噴射角為10-50°能使聚烯烴較好地分散成細小的顆粒；所述高壓水噴嘴的中心線與外殼體中心線的夾角為15-50°。本發(fā)明所述的高壓水噴嘴可為市場上銷售的成型水噴嘴(如清洗汽車用的噴嘴)，也可自行設計噴嘴。高壓水噴嘴的噴射角、進入水噴嘴的水壓和水流量的上限值確定后，高壓水噴嘴的口徑也相應確定。
本發(fā)明所述聚烯烴噴嘴直接焊接到外殼體上、通過螺紋連接、通過連接件或通過法蘭夾持方式與外殼體連接；所述高壓水噴嘴直接焊接到外殼體上或者先在外殼體上焊接支管、再將高壓水噴嘴通過螺紋連接或連接件與支管連接；其中所述連接件為管接頭或者法蘭。本發(fā)明所述聚烯烴噴嘴優(yōu)選通過法蘭夾持方式(如可以先在聚烯烴噴嘴上焊接一個定位環(huán)，并通過墊片密封做成如圖1所示的可拆卸式)與外殼體連接；所述高壓水噴嘴優(yōu)選在外殼體上焊接支管、再將高壓水噴嘴通過螺紋連接或連接件與支管連接。這樣分散器很容易拆卸、同時聚烯烴噴嘴和高壓水噴嘴很容易從外殼體上卸下，便于清洗。本發(fā)明所述分散器最優(yōu)選先在外殼體上焊接支管、再將高壓水噴嘴通過連接件與支管連接；聚烯烴噴嘴通過法蘭夾持方式連接，即先在聚烯烴噴嘴上焊接一個定位環(huán)、并通過墊片密封將定位環(huán)夾持在與排料管和與外殼體相接的法蘭中間(如圖1所示)。
本發(fā)明所述分散器的外殼體通過與低等規(guī)α-烯烴聚合物排料管和分離釜相接而應用于液相本體法所得的低等規(guī)α-烯烴聚合物與未反應單體的分離，所述外殼體兩端分別直接焊接、通過螺紋連接或通過連接件與排料管和分離釜連接；本發(fā)明所述外殼體兩端優(yōu)選分別通過螺紋連接或連接件與排料管和分離釜連接；更優(yōu)選分別通過管接頭或法蘭與排料管和分離釜連接，這樣分散器很容易拆卸。本發(fā)明所述外殼體最優(yōu)選上端通過法蘭與低等規(guī)α-烯烴聚合物排料管相接；下端通過管接頭與分離釜進料口相接(如圖1所示)。
此外，通過將本發(fā)明所述分散器的外殼體與現(xiàn)有的低等規(guī)α-烯烴聚合物排料管和閃蒸分離設備相接，可以改進現(xiàn)有技術的低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離系統(tǒng)，解決閃蒸分離未反應單體過程中低等規(guī)α-烯烴聚合物的粘連結塊問題。而且，通過應用本發(fā)明分散器對現(xiàn)有的液相本體法生產高等規(guī)α-烯烴聚合物分離系統(tǒng)進行改造，可使現(xiàn)有的僅能用于生產高等規(guī)α-烯烴聚合物的生產裝置適用于生產低等規(guī)α-烯烴聚合物即通過將本發(fā)明所述分散器的外殼體與現(xiàn)有的連接于高等規(guī)聚烯烴反應器的排料管和閃蒸分離釜相接，即可將僅能生產高等規(guī)α-烯烴聚合物的裝置用于生產低等規(guī)α-烯烴聚合物。
本發(fā)明的分散器和分離方法適用于液相本體法所得的低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離，特別適用于間歇式液相本體法所得的低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離。采用本發(fā)明的分散器和分離方法，可以使低等規(guī)α-烯烴聚合物和未反應單體分離的同時，使低等規(guī)α-烯烴聚合物分散成細小的顆粒，解決了低等規(guī)α-烯烴聚合物在分離過程中的粘連結塊問題，從而有利于低等規(guī)α-烯烴聚合物順利排出輸送、干燥和其它成型加工處理。
現(xiàn)有技術已公開的任何可用于生產低等規(guī)α-烯烴聚合物的催化劑均可用于本發(fā)明。如低等規(guī)α-烯烴聚合物的聚合催化劑體系可以是Ziegler-Natta催化劑，也可以是茂金屬催化劑。本發(fā)明可采用由CN 1146461A所敘述的低等規(guī)聚丙烯催化劑體系。它是一種Ziegler-Natta型鈦系載體催化劑，以Mg(OC2H5)2與AlCl3生成載體，再與TiCl4反應生成固體催化劑組份，助催化劑是三烷基鋁。此催化劑系統(tǒng)活性高，選擇性好，壽命長。其組份為(1).一種以Mg(OC2H5)2與AlCl3反應生成載體，再與TiCl4反應得到的固體催化劑組份。
(2).一種通式為RmAlX3-m的烷基鋁化合物作為助催化劑。其中R為C1-C9的烴基，X為鹵素，m＝1～3。
(3).聚合時烷基鋁和固體催化劑的摩爾比(鋁鈦比)為50～1500，最好為100～1000。
本發(fā)明對聚合反應區(qū)的反應溫度沒有特別限制?，F(xiàn)有技術公開的可用于制備低等規(guī)α-烯烴聚合物的溫度范圍均可用于本發(fā)明。如本發(fā)明可在50～80℃之間進行均聚或共聚反應。
本發(fā)明優(yōu)選采用間歇式液相本體法。此法除了切換產品牌號方便，有利于根據市場需求及時生產適銷對路的產品外，還可以避免在采用溶液法或淤漿法時聚合釜單產低，聚合后溶劑的脫除成本高，環(huán)境污染大以及在采用氣相法聚合工藝時設備投資大，技術較復雜，不適合間歇操作等缺點。
一個具體的聚合步驟為將5L帶攪拌器和夾套的不銹鋼聚合釜抽真空，充氮氣徹底抽排置換三次。依次加入計量的2/5丙烯、三異丁基鋁、催化劑、氫氣和剩余的丙烯。升溫至規(guī)定溫度，在規(guī)定的攪拌速度下反應一定時間后結束反應。最終可得到白色粒狀微粘的低等規(guī)聚丙烯均聚物產品。聚合反應可在50～80℃之間的某一溫度下進行?？刂凭酆戏磻屑託涞臐舛龋梢哉{節(jié)低等規(guī)聚丙烯均聚物的分子量。
由此得到的低等規(guī)聚丙烯均聚物的沸庚烷法等規(guī)指數(shù)為＜15％，13C-NMR的mmmm％為40～60，重均分子量為2.0～11.0×104，分子量分布為5～11。催化活性為3.0～6.0×104克聚丙烯/克催化劑。


圖1為本發(fā)明分散器的示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例進一步說明本發(fā)明，但不局限其范圍。
圖1為本發(fā)明所述分散器的一個優(yōu)選實施方式，如圖1所述的分散器主要包括外殼體即外管(4)、聚烯烴噴嘴(5)、水噴嘴接管(7)和高壓水噴嘴(8)，在分散器的外管(4)上焊接水噴嘴接管(7)，高壓水噴嘴(8)通過螺紋連接方式安裝于噴嘴接管(7)上，聚烯烴噴嘴噴出的物料與從高壓水噴嘴噴出的水在兩種噴嘴的出口處有交匯點，高壓水噴嘴的中心線與分散器的外管中心線的夾角α為15-50°，聚烯烴噴嘴(5)的噴出口直徑D為3-25mm，分散器的外管上端通過法蘭(3)與低等規(guī)α-烯烴聚合物排料管(未示出)連接，下端通過管接頭(6)與分離釜頂部的進料口(未示出)連接。分散器的聚烯烴噴嘴(5)通過法蘭夾持方式與分散器的外管上端的排料管相接，如通過在聚烯烴噴嘴上端焊接一個定位環(huán)(1)、并通過墊片(2)密封與分散器的外管和排料管法蘭緊密地連在一起。
本發(fā)明將用以下低等規(guī)聚丙烯的實例作進一步說明。本發(fā)明的范圍不受這些實例的限制。
以下實例中所用固體催化劑是根據CN 1146461A所敘述的低等規(guī)聚丙烯催化劑制備方法中實施例1而制得。催化劑組成(w％)為Ti 5.0、Mg18.4、Cl 53.1、Si 17.0。下述實施例所用的分散器為如圖1所示的分散器，安裝方向采用如圖1中箭頭所示的方向，外管上端通過法蘭與連接于聚合釜即反應器(未示出)下端的排料管(未示出)相接，排料管上有一閥門(未示出)，外管的下端通過管接頭直接與分離釜頂端的進料口(未示出)相接。
下述實施例和對比例均以丙烯聚合生成低等規(guī)聚丙烯(LIPP)為例，詳述本發(fā)明的具體實施方式
。
實施例1將5L帶磁耦合攪拌器和夾套的不銹鋼聚合釜在80℃下抽真空，充氮氣徹底抽排置換三次。依次加入1.5L液相丙烯，9.7ml三異丁基鋁，0.0133g固體催化劑，1.75L氫氣和剩余的丙烯，使加入的液相丙烯總量為3.0L。升溫至70℃，攪拌下反應2小時后結束反應，將聚合釜溫度冷卻到60℃后打開閥門，通過排料管及設置在分散器的外管上的聚烯烴噴嘴送入外管內，與此同時高壓水通過高壓水噴嘴送入外管內。該分散器的主要參數(shù)為高壓水噴嘴中心線與分散器的外管中心線的夾角為30°，聚烯烴噴嘴(5)的噴出口直徑為3.5mm，高壓水噴嘴(8)的噴射角為30°。進入分散器的高壓水由一個高壓水泵提供(該水泵為市場上用于清洗汽車高壓水泵)，高壓水泵的出口壓力為10MPa，分散器的聚烯烴噴嘴兩端壓差為0.5MPa，進入噴嘴的水為工業(yè)用新鮮水，水溫為40℃，進入分散器的水與聚合得到的物料的體積流量比為1.0，排料管內壁、分散器外管的內壁及聚烯烴噴嘴的內外壁的光潔度為3.2。排料過程中丙烯由分離釜頂部出料口排出，閃蒸分離結束后，打開分離釜底部的放料閥，低等規(guī)聚丙烯和水由分離釜底部排出，過濾干燥后得到540克LIPP產品，其產品粒徑分布見下表，且實驗后觀察排料管內壁、分散器外管的內壁及聚烯烴噴嘴的內外壁無掛料現(xiàn)象。

對比例1在與實施例1相同的經充分抽排的聚合釜中，加入該釜中的液相丙烯總量為3.0L，先加入1.5L液相丙烯，然后依次加入9.7ml三異丁基鋁，0.0133g固體催化劑，1.75L氫氣，最合加入剩余的丙烯。升溫至70℃，攪拌下反應2小時后結束反應，將聚合釜溫度冷卻到60℃。預先在10立升的分離釜中加入3立升的水，充入氣相丙烯，使分離釜的壓力為2.0MPa，攪拌混合10分鐘。開啟閃蒸釜上的放氣閥，同時開啟分離釜的攪拌，待放料結束后，打開分離釜底部的放料閥，低等規(guī)聚丙烯隨水由分離釜底部排出，過濾干燥后得到535克LIPP產品，其產品粒徑分布見下表。

實施例2除高壓水噴嘴中心線與分散器的外管中心線的夾角為15°、聚烯烴噴嘴(5)的噴出口直徑為5mm、高壓水噴嘴(8)的噴射角為40°、高壓水泵的出口壓力為6Mpa、分散器的聚烯烴噴嘴兩端壓差為1.5Mpa、水溫為30℃、進入分散器的外管內的水與聚合得到的物料的體積流量比為0.8外。其余條件和操作同實施例1，聚合和閃蒸分離結束后，打開分離釜底部的放料閥，低等規(guī)聚丙烯隨水由分離釜底部排出，過濾干燥后得到530克LIPP產品，其產品粒徑分布見下表，且實驗后觀察排料管內壁、分散器外管的內壁及聚烯烴噴嘴的內外壁無掛料現(xiàn)象。

實施例3除高壓水噴嘴中心線與分散器的外管中心線的夾角為40°、聚烯烴噴嘴(5)的噴出口直徑為5mm、高壓水噴嘴(8)的噴射角為15°、高壓水泵的出口壓力為12Mpa、分散器的聚烯烴噴嘴兩端壓差為0.8Mpa、水溫為45℃、進入分散器的外管內的水與聚合得到的物料的體積流量比為0.5外，其余條件和操作同實施例1。聚合和閃蒸分離結束后，打開分離釜底部的放料閥，低等規(guī)聚丙烯隨水由分離釜底部排出，過濾干燥后得到542克LIPP產品，其產品粒徑分布見下表，且實驗后觀察排料管內壁、分散器外管的內壁及聚烯烴噴嘴的內外壁無掛料現(xiàn)象。

實施例4除高壓水噴嘴中心線與分散器的外管中心線的夾角為50°、聚烯烴噴嘴(5)的噴出口直徑為20mm、高壓水噴嘴(8)的噴射角為50°、高壓水泵的出口壓力為10Mpa、分散器的聚烯烴噴嘴兩端壓差為2.2Mpa、水溫為50℃、水與聚合料液體積流量比為1.2外，其它條件和操作同實施例1。聚合和閃蒸分離結束后，打開分離釜底部的放料閥，低等規(guī)聚丙烯隨水由分離釜底部排出，過濾干燥后得到545克LIPP產品，其產品粒徑分布見下表，且實驗后觀察排料管內壁、分散器外管的內壁及聚烯烴噴嘴的內外壁無掛料現(xiàn)象。

權利要求
1.一種低等規(guī)α-烯烴聚合物的分離方法，包括將在反應器中液相本體聚合得到的含低等規(guī)α-烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過排料管送入分散器，之后，送入分離釜，分離出未反應的烯烴單體，然后將水與低等規(guī)α-烯烴聚合物分離并干燥，以得到低等規(guī)α-烯烴聚合物產品，其中所述的分散器包括外殼體及設置于其上的一個聚烯烴噴嘴和至少一個高壓水噴嘴，聚合得到的含低等規(guī)α-烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過排料管及設置在外殼體上聚烯烴噴嘴送入外殼體內，高壓水通過高壓水噴嘴送入外殼體內，從聚烯烴噴嘴噴出的物料與從高壓水噴嘴噴出的水在兩種噴嘴的出口處有交匯點。
2.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于所述的低等規(guī)α-烯烴聚合物為低等規(guī)α-烯烴均聚物。
3.根據權利要求2所述的分離方法，其特征在于所述的低等規(guī)α-烯烴聚合物為低等規(guī)聚丙烯。
4.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于所述的低等規(guī)α-烯烴聚合物為低等規(guī)α-烯烴共聚物。
5.根據權利要求1-4任一項所述的分離方法，其特征在于所述外殼體兩端分別直接焊接、通過螺紋連接或通過連接件與排料管和分離釜連接。
6.根據權利要求1-5任一項所述的分離方法，其特征在于所述聚烯烴噴嘴直接焊接到外殼體上、通過螺紋連接、通過連接件或通過法蘭夾持方式與外殼體連接。
7.根據權利要求1-6任一項所述的分離方法，其特征在于所述高壓水噴嘴直接焊接到外殼體上或者先在外殼體上焊接支管、再將高壓水噴嘴通過螺紋連接或連接件與支管連接。
8.根據權利要求5、6或7所述的分離方法，其特征在于所述連接件為管接頭或者法蘭。
9.根據權利要求1-8任一項所述的分離方法，其特征在于所述聚烯烴噴嘴的直徑為3-25mm。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于所述聚烯烴噴嘴的進料口和出料口的壓差為0.5-2.5MPa。
11.根據權利要求1-10任一項所述的分離方法，其特征在于所述高壓水噴嘴的噴射角為10-50°。
12.根據權利要求1-11所述的分離方法，其特征在于所用高壓水的水溫為25-80℃。
13.根據權利要求1-12所述的分離方法，其特征在于所用高壓水的壓力不低于5MPa。
14.根據權利要求1-13所述的分離方法，其特征在于高壓水噴嘴的中心線與外殼體中心線的夾角為15-50°。
15.根據權利要求1-14所述的分離方法，其特征在于進入外殼體內的水與聚合得到的物料的體積流量比不低于0.5。
16.根據權利要求1-15所述的分離方法，其特征在于進入高壓水噴嘴的水為新鮮水或者為與低等規(guī)α-烯烴聚合物分離后的水或者一部分為新鮮水、另一部分為與低等規(guī)α-烯烴聚合物分離后的水。
17.根據權利要求1-16任一項所述的分離方法，其特征在于所述的反應器為新建反應器、現(xiàn)有的液相本體法生產低等規(guī)α-烯烴聚合物的反應器或者現(xiàn)有的液相本體法生產高等規(guī)α-烯烴聚合物的反應器，分離釜為新建分離釜、現(xiàn)有的傳統(tǒng)的分離低等規(guī)α-烯烴聚合物和未反應單體的閃蒸分離設備或者現(xiàn)有的傳統(tǒng)的分離高等規(guī)α-烯烴聚合物和未反應單體的分離設備。
18.一種用于分離低等規(guī)α-烯烴聚合物的分散器，其特征在于所述的分散器包括外殼體及設置于其上的一個聚烯烴噴嘴和至少一個高壓水噴嘴，聚合得到的含低等規(guī)α-烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過排料管及設置在外殼體上聚烯烴噴嘴送入外殼體內，高壓水通過高壓水噴嘴送入外殼體內，從聚烯烴噴嘴噴出的物料與從高壓水噴嘴噴出的水在兩種噴嘴的出口處有交匯點。
19.根據權利要求18所述的分散器，其特征在于所述聚烯烴噴嘴的直徑為3-25mm。
20.根據權利要求18或19所述的分散器，其特征在于所述聚烯烴噴嘴的進料口和出料口的壓差為0.5-2.5MPa。
21.根據權利要求18-20任一項所述的分散器，其特征在于所述聚烯烴噴嘴直接焊接到外殼體上、通過螺紋連接、通過連接件或通過法蘭夾持方式與外殼體連接。
22.根據權利要求18-21任一項所述的分散器，其特征在于所述高壓水噴嘴直接焊接到外殼體上或者先在外殼體上焊接支管、再將高壓水噴嘴通過螺紋連接或連接件與支管連接。
23.根據權利要求21或22所述的分散器，其特征在于所述連接件為管接頭或者法蘭。
24.根據權利要求18-23任一項所述的分散器，其特征在于所述高壓水噴嘴的噴射角為10-50°
25.根據權利要求18-24任一項所述的分散器，其特征在于高壓水噴嘴的中心線與外殼體中心線的夾角為15-50°。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低等規(guī)α－烯烴聚合物的分離方法及其所用的分散器。本發(fā)明所述分離方法涉及使聚合得到的含低等規(guī)α－烯烴聚合物及未反應烯烴單體的物料通過排料管及設置在分散器外殼體上的聚烯烴噴嘴送入外殼體內、并與通過高壓水噴嘴送入外殼體內的高壓水在兩種噴嘴的出口處交匯，這樣聚合反應后的物料在高壓水的剪切及潤滑作用下，使低等規(guī)α－烯烴聚合物均勻分散成細小顆粒，與此同時未反應的單體在分散器閃蒸。未反應的單體由分離釜上部排出，水與細小顆粒狀低等規(guī)α－烯烴聚合物順利地由分離釜排出。用本發(fā)明的分散器使低等規(guī)α－烯烴聚合物分散成細小的顆粒狀產品，從而使本發(fā)明的分離方法解決了粘性低等規(guī)α－烯烴聚合物在分離過程中的粘連結塊問題。
文檔編號C08F6/06GK1485348SQ02130959
公開日2004年3月31日 申請日期2002年9月23日 優(yōu)先權日2002年9月23日
發(fā)明者姚振衛(wèi), 劉敏, 呂占霞, 周繼東, 李建中, 劉銘, 張洪江 申請人:北京燕山石油化工公司研究院