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      一種聚苯胺納米管及其制備方法

      文檔序號:3617681閱讀:339來源:國知局
      專利名稱:一種聚苯胺納米管及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于材料高性能化技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種聚苯胺納米管及其制備方法。
      背景技術(shù)
      自1977年白川英樹等發(fā)現(xiàn)聚乙炔(PA)經(jīng)化學摻雜后電導率急劇增加以來,導電聚合物如聚苯胺,聚吡咯,聚噻吩吸引了國內(nèi)外研究者對其進行廣泛的基礎(chǔ)和應用研究,尤以聚苯胺納米管材料備受關(guān)注,由于聚苯胺納米管材料具有導電性高、比表面積大、穩(wěn)定性好等特點,被認為在傳感器、儲氫材料、場發(fā)射材料、閃光電弧焊、數(shù)字記憶存儲領(lǐng)域有潛在的應用前景。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種聚苯胺納米管及其制備方法,具有原料廉價易得,操作簡便,無需回收溶劑,后處理容易,生產(chǎn)成本低的優(yōu)點,是一種制備聚苯胺納米管的有效方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
      一種聚苯胺納米管的原料及各原料的摩爾比是苯胺過硫酸銨磺基水楊酸 =1-30 5-10 1-5。所述的磺基水楊酸為摻雜酸。其制備方法的具體步驟如下
      (1)按原料配比將苯胺與磺基水楊酸混合后,加入去離子水,在1(T30°C恒溫水浴中機械攪拌0. 3 1. 5h,得到苯胺濃度為0. 0Γ0. 3mol/L,磺基水楊酸濃度為0. θΓθ. 05mol/L的混合溶液;
      (2)按原料配比將過硫酸銨加入到去離子水中在1(T3(TC恒溫水浴中攪拌,使之溶解得到濃度為0. θΓθ. 3mol/L的過硫酸銨溶液;
      (3)將步驟(2)所述的過硫酸銨溶液的1/Γ1/3倒入到步驟(1)所述的苯胺與磺基水楊酸的混合溶液,機械攪拌一分鐘,然后再將剩余的過硫酸銨溶液倒入,在無攪拌下1(T3(TC 反應4 8h ;產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗三次,4(T80°C真空干燥8 16h,即得所述的聚苯胺納米管。本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點
      (1)原料廉價易得,工藝簡單,操作簡便,無溶劑回收的難題,后處理容易,生產(chǎn)成本低。(2)得到的聚苯胺納米管導電性能優(yōu)越,在靜電屏蔽材料,塑料制品的抗靜電改性上有潛在的應用前景。
      具體實施例方式下面以具體實施例來對本發(fā)明做進一步說明,但本發(fā)明的保護范圍不限于此。實施例1
      將摩爾比為2:1的苯胺單體與磺基水楊酸混合后,加入50mL去離子水,在20°C恒溫水浴中機械攪拌0. 5h ;將與苯胺摩爾比為1:1的過硫酸銨加入到50mL去離子水中在20°C恒溫水浴中攪拌溶解;將過硫酸銨溶液的1/4倒入苯胺與磺基水楊酸的混合溶液中機械攪拌一分鐘,然后再將倒入剩余的過硫酸銨溶液倒入,在無攪拌下恒溫20°C反應6h。產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇洗三次,60°C真空干燥12h,得到聚苯胺納米管,其所述的摻雜酸為磺基水楊酸,得到聚苯胺納米管,內(nèi)徑為30-50,外徑為0. 2-2 μ m,導電率1. 8S/cm。實施例2
      將摩爾比為5:1的苯胺單體與磺基水楊酸混合后,加入50mL去離子水,在20°C恒溫水浴中機械攪拌0. 5h ;將與苯胺摩爾比為1:1的過硫酸銨加入到50mL去離子水中在20°C恒溫水浴中攪拌溶解;將過硫酸銨溶液的1/4倒入苯胺與磺基水楊酸的混合溶液中機械攪拌一分鐘,然后再將倒入剩余的過硫酸銨溶液倒入,在無攪拌下恒溫20°C反應6h。產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇洗三次,60°C真空干燥12h,得到聚苯胺納米管,其所述的摻雜酸為磺基水楊酸,得到聚苯胺納米管,內(nèi)徑為30-50nm,外徑為0. 2-2μπι,導電率0. 63S/cm。實施例3
      將摩爾比為7. 5:1的苯胺單體與磺基水楊酸混合后,加入50mL去離子水,在20°C恒溫水浴中機械攪拌0. 5h;將與苯胺摩爾比為1:1的過硫酸銨加入到50mL去離子水中在20°C 恒溫水浴中攪拌溶解;將過硫酸銨溶液的1/4倒入苯胺與磺基水楊酸的混合溶液中機械攪拌一分鐘,然后再將倒入剩余的過硫酸銨溶液倒入,在無攪拌下恒溫20°C反應6h。產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇洗三次,60°C真空干燥12h,得到聚苯胺納米管,其所述的摻雜酸為磺基水楊酸,得到聚苯胺納米管,內(nèi)徑為30-50nm,外徑為0. 2-2μπι,導電率0. 057S/cm。實施例4
      將摩爾比為10 1的苯胺單體與磺基水楊酸混合后,加入50mL去離子水,在20°C恒溫水浴中機械攪拌0. 5h ;將與苯胺摩爾比為1:1的過硫酸銨加入到50mL去離子水中在20°C恒溫水浴中攪拌溶解;將過硫酸銨溶液的1/4倒入苯胺與磺基水楊酸的混合溶液中機械攪拌一分鐘,然后再將倒入剩余的過硫酸銨溶液倒入,在無攪拌下恒溫20°C反應6h。產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇洗三次,60°C真空干燥12h,得到聚苯胺納米管,其所述的摻雜酸為磺基水楊酸,得到聚苯胺納米管,內(nèi)徑為20-30nm,外徑為0. 2-2 μ m,導電率0. 013S/cm。實施例5
      將摩爾比為20 1的苯胺單體與磺基水楊酸混合后,加入50mL去離子水,在20°C恒溫水浴中機械攪拌0. 5h ;將與苯胺摩爾比為1:1的過硫酸銨加入到50mL去離子水中在20°C恒溫水浴中攪拌溶解;將過硫酸銨溶液的1/4倒入苯胺與磺基水楊酸的混合溶液中機械攪拌一分鐘,然后再將倒入剩余的過硫酸銨溶液倒入,在無攪拌下恒溫20°C反應6h。產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇洗三次,60°C真空干燥12h,得到聚苯胺納米管,其所述的摻雜酸為磺基水楊酸,得到聚苯胺納米管,內(nèi)徑為30-50nm,外徑為0. 2-2 μ m,導電率0. 0075S/cm。應用實施
      本發(fā)明所述的聚苯胺納米管應用于制備聚氨酯/聚苯胺納米管復合薄膜。制備方法為
      (1)將5g聚氨酯溶解在40mLN,N- 二甲基甲酰胺混合機械攪拌24h,將溶解的聚氨酯倒在干凈的15*15cm的玻璃上,常溫在干燥72h,得到厚度為200 μ m的聚氨酯薄膜,用切刀裁剪成。
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      (2)將5g聚氨酯溶解在30mLN,N- 二甲基甲酰胺混合機械攪拌24h,將與聚氨酯質(zhì)量分數(shù)為10%的聚苯胺納米管分散在10LN,N-二甲基甲酰胺混合超聲攪拌2h。將上述分散液倒入溶解的聚氨酯中常溫下機械攪拌24h后,將混合液倒入15*15cm潔凈的玻璃片上,常溫下干燥48h,得到厚度為200 μ m聚氨酯/聚苯胺納米管復合薄膜,用切刀裁剪成。表1聚氨酯/聚苯胺納米管復合薄膜的物理性能
      權(quán)利要求
      1.一種聚苯胺納米管,其特征在于所述的聚苯胺納米管的原料及各原料的摩爾比是苯胺過硫酸銨磺基水楊酸=1-30 5-10 1-5。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺納米管,其特征在于所述的磺基水楊酸為摻雜酸。
      3.—種如權(quán)利要求1所述的聚苯胺納米管的制備方法,其特征在于所述的制備方法的具體步驟如下(1)按原料配比將苯胺與磺基水楊酸混合后,加入去離子水,在1(T30°C恒溫水浴中機械攪拌0. 3 1. 5h,得到苯胺濃度為0. 0Γ0. 3mol/L,磺基水楊酸濃度為0. θΓθ. 05mol/L的混合溶液;(2)按原料配比將過硫酸銨加入去離子水中,在1(T3(TC恒溫水浴中攪拌,使之溶解得到濃度為0. θΓθ. 3mol/L的過硫酸銨溶液;(3)將步驟(2)所述的過硫酸銨溶液的1/Γ1/3倒入到步驟(1)所述的苯胺與磺基水楊酸的混合溶液,機械攪拌一分鐘,然后再將剩余的過硫酸銨溶液倒入,在無攪拌下1(T30°C 反應4 8h ;產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗三次,4(T80°C真空干燥8 16h,即得所述的聚苯胺納米管。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種聚苯胺納米管及其制備方法,該聚苯胺納米管由苯胺﹑過硫酸銨和磺基水楊酸制備得到,將苯胺與摻雜酸混合后,用過硫酸銨氧化即得所述的聚苯胺納米管。本發(fā)明具有原料廉價易得,操作簡便,無需回收溶劑,后處理容易,生產(chǎn)成本低的優(yōu)點,是一種制備聚苯胺納米管的有效方法。
      文檔編號C08L79/02GK102504531SQ20111035413
      公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
      發(fā)明者鄭玉嬰 申請人:福州大學
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