專利名稱：聚酰亞胺液晶取向劑及其液晶盒的制備方法
聚酰亞胺液晶取向劑及其液晶盒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種液晶取向劑及其液晶盒的制備方法，尤其涉及ー種聚酰亞胺液晶取向劑及其液晶盒的制備方法，屬于液晶顯示器的制備領(lǐng)域。
背景技木液晶顯示器要獲得良好的顯示效果，必須要求液晶分子具有良好穩(wěn)定的取向排列。聚酰亞胺(PI)因具有耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、取向穩(wěn)定、易成膜等優(yōu)良屬性，目前被廣泛應(yīng)用于液晶顯示器取向膜。通常聚酰亞胺為不溶不熔，在使用時將聚酰胺酸涂敷在玻璃基板上，通過加熱使其亞胺化生成聚酰亞胺膜，經(jīng)過摩擦后形成一定的角度，從而使液晶分子定向。當(dāng)對液晶顯示器元件施加電壓時，所產(chǎn)生的離子性電荷會被取向膜所吸附，且此電荷很難從取向膜上脫離，導(dǎo)致液晶畫面產(chǎn)生殘像。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供ー種較高預(yù)傾角、低殘余直流電位且電壓保持率較好的聚酰胺酸液晶取向劑制備方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種應(yīng)用上述液晶取向劑制備液晶盒的方法。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案ー種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟a、制備可溶性聚酰亞胺在氮氣保護(hù)下于攪拌中將I 5%的ニ胺加入50 90%的有機溶機中，攪拌下再緩慢加入I 5%的四羧酸ニ酐，在0 8°C反應(yīng)9 12小時后加入三こ胺，加熱至80 100°C下滴加こ酸酐，保溫反應(yīng)3 5h后滴入去離子水中析出固體，將所得固體干燥，研磨處理即得到可溶性聚酰亞胺；將所得可溶性聚酰亞胺按比例溶解在有機溶劑中即得可溶性聚酰亞胺溶液；b、制備聚酰亞胺液晶取向劑在氮氣保護(hù)下于攪拌中將2-4%的ニ胺和長鏈ニ胺的混合物加入到30 50%的有機溶劑中，再加入配制好的可溶性聚酰亞胺，分8 10次加入2-4%的四羧酸ニ酐，在20 40°C反應(yīng)3 5h后加入20 30%的有機溶剤，10 40%的流平劑，0.1 1%的偶聯(lián)劑，即得聚酰亞胺液晶取向劑溶液；以上百分含量均為質(zhì)量百分含量，步驟a中的百分含量之和為百分之百，步驟b中的百分含量之和為百分之百；其中步驟b中二胺與長鏈ニ胺的混合物和四羧酸ニ酐的摩爾比例控制在0. 9 1.1之間；其中步驟b中的長鏈ニ胺占胺混合物總量的10% 30%。本發(fā)明中的ニ胺為對苯ニ胺、 間苯ニ胺、4，4’ - ニ氨基ニ苯醚、4，4’ -ニ氨基ニ苯甲烷、4，4’ - ニ氨基ニ苯酮或3，4’ - ニ氨基ニ苯醚中的ー種。
本發(fā)明中的四羧酸ニ酐為均苯四甲酸ニ酐、聯(lián)苯四甲酸ニ酐、1，2，3，4-環(huán)丁烷四甲酸ニ酐、3，3’，4，4’ - ニ苯酮四酸ニ酐或1，2，4，5_環(huán)己烷四羧酸ニ酐中的ー種。本發(fā)明中的長鏈ニ胺為3，5-ニ氨基苯甲酸膽固醇酷，3，5-ニ氨基-2-甲基苯甲酸膽固醇酯中的ー種。本發(fā)明中的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N’ ニ甲基甲酰胺、N、N’ ニ甲基こ酰胺、ニ甲基亞砜、Y-丁內(nèi)酷、Y-丁內(nèi)酰胺中的ー種。本發(fā)明中的偶聯(lián)劑為3_氨基丙基ニ甲氧基娃燒，3-氨基丙基ニこ氧基娃燒，3-服基丙基ニ甲氧基娃燒，N-苯基-3-氛基丙基ニこ氧基娃燒中的一種。本發(fā)明中的流平劑為こ酸甲酷、こ酸こ酷、こ酸丁酷、こニ醇單丁醚、苯甲基苯酚、こニ醇こ醚こ酸酯中的ー種。本發(fā)明中的可溶性聚酰亞胺占步驟b原料總量的5 10%。一種應(yīng)用上述任ー項所述聚酰亞胺液晶取向劑的液晶盒的制備方法，其特征在于包括以下步驟將聚酰亞胺液晶取向劑溶液均勻涂敷于潔凈的ITO玻璃上，然后依次將該玻璃在80 120°C下預(yù)烘10 20min，然后在200 250°C下進(jìn)行固化50 90min，然后用摩擦機摩擦該玻璃，并用光固化膠將兩片ITO玻璃沿摩擦方向反平行粘結(jié)成盒，灌入液晶，隨后用光固化膠封ロ，即得液晶盒。 本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)，有以下有益效果本發(fā)明通過可溶性聚酰亞胺和聚酰胺酸的比例調(diào)節(jié)顯示器件的電性能，通過使用帶有長鏈的ニ胺提供穩(wěn)定的預(yù)傾角度，使得本發(fā)明的液晶盒具有較高預(yù)傾角、低殘余直流電位和高電壓保持率，増加了產(chǎn)品的預(yù)傾角，并且增加了 PI膜的電學(xué)性能，使得對液晶顯示器元件施加電壓時，液晶畫面不會產(chǎn)生殘像。本發(fā)明合成液晶取向劑的反應(yīng)溫度偏向于室溫及以上，突破了傳統(tǒng)的低溫反應(yīng)模式，減少了合成時間，降低了成本。
具體實施方式
以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)描述。1、制備可溶性聚酰亞胺在氮氣保護(hù)下于攪拌中將4%的3，4’- ニ氨基ニ苯醚加入60%的溶劑中，再緩慢加入4%的1，2，3，4_環(huán)丁烷四甲酸ニ酐，在0 8°C反應(yīng)9 12h后加入15%三こ胺，加熱至80 100°C下滴加17%こ酸酐，保溫反應(yīng)3 5h后將反應(yīng)液滴入去離子水中析出固體，所得固體經(jīng)干燥、研磨處理即得可溶性聚酰亞胺粉末；使用時將可溶性聚酰亞胺粉末按照比例溶解在溶劑中制成濃度5wt%的可溶性聚酰亞胺溶液。2、制備聚酰亞胺液晶取向劑實施例1 :將4，4’ - ニ氨基ニ苯醚加入和3，5- ニ氨基苯甲酸膽固醇酯混合均勻，其中3，5-ニ氨基苯甲酸膽固醇酯占總胺摩爾含量的10%，胺酐初始比控制在0. 95-1.1之間，在氮氣保護(hù)下將3gニ胺混合物加入到的40g的溶劑中，加入可溶性聚酰亞胺Sg，再分10次加入均苯四甲酸ニ酐2. 91g，在20-40°C反應(yīng)4h后加入溶劑20g，流平劑25g，偶聯(lián)劑0. 03g,即可獲得聚酰亞胺液晶取向劑溶液，并將其制作成液晶盒。
實施例2:將4，4’ - ニ氨基ニ苯醚加入和3，5- ニ氨基苯甲酸膽固醇酯混合均勻，其中3，5-ニ氨基苯甲酸膽固醇酯占總胺摩爾含量的10%，胺酐初始比控制在0. 95-1.1之間，在氮氣保護(hù)下將3. 22g ニ胺混合物加入到的40g的溶劑中，加入可溶性聚酰亞胺Sg，再分10次加入環(huán)丁烷四甲酸ニ酐2. 78g，在20-40°C反應(yīng)4h后加入溶劑20g，流平劑25g，偶聯(lián)劑0. 03g，即可獲得聚酰亞胺液晶取向劑溶液，并將其制作成液晶盒。實施例3 將4，4’ - ニ氨基ニ苯醚加入和3，5- ニ氨基苯甲酸膽固醇酯混合均勻，其中3，5-ニ氨基苯甲酸膽固醇酯占總胺摩爾含量的10%，胺酐初始比控制在0. 95-1.1之間，在氮氣保護(hù)下將3. 22g ニ胺混合物加入到的40g的溶劑中，加入可溶性聚酰亞胺12g，再分幾次加入環(huán)丁烷四甲酸ニ酐2. 78g，在20-40°C反應(yīng)4h后加入溶劑20g，流平劑25g，偶聯(lián)劑
0.06g，即可獲得聚酰亞胺液晶取向劑溶液，并將其制作成液晶盒。上述實施例中的可溶性聚酰亞胺添加量為可溶性聚酰亞胺固體添加量，添加時可以配制成溶液再添加。實施例性能結(jié)果見表1:表1:
權(quán)利要求
1.一種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟a、制備可溶性聚酰亞胺在氮氣保護(hù)下于攪拌中將I 5%的二胺加入50 90%的有機溶機中，攪拌下再緩慢加入I 5%的四羧酸二酐，在O 8°C反應(yīng)9 12小時后加入三乙胺，加熱至80 100°C 下滴加乙酸酐，保溫反應(yīng)3 5h后滴入去離子水中析出固體，將所得固體干燥，研磨處理即得到可溶性聚酰亞胺；將所得可溶性聚酰亞胺按比例溶解在有機溶劑中即得可溶性聚酰亞胺溶液；b、制備聚酰亞胺液晶取向劑在氮氣保護(hù)下于攪拌中將2-4%的二胺和長鏈二胺的混合物加入到30 50%的有機溶劑中，再加入配制好的可溶性聚酰亞胺溶液，分8 12次加入2-4%的四羧酸二酐，在20 40°C反應(yīng)3 5h后加入20 30%的有機溶劑，10 40%的流平劑，O.1 1%的偶聯(lián)劑，即得聚酰亞胺液晶取向劑溶液；以上百分含量均為質(zhì)量百分含量，步驟a中的百分含量之和為百分之百，步驟b中的百分含量之和為百分之百；其中步驟b中二胺與長鏈二胺的混合物和四羧酸二酐的摩爾比例控制在O. 9 1.1之間；其中步驟b中的長鏈二胺占胺混合物總量的10% 30%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的二胺為對苯二胺、間苯二胺、4,4’ - 二氨基二苯醚、4,4’ - 二氨基二苯甲燒、4,4’ - 二氨基二苯酮或3，4’ -二氨基二苯醚中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的四羧酸二酐為均苯四甲酸二酐、聯(lián)苯四甲酸二酐、1，2，3，4-環(huán)丁烷四甲酸二酐、3，3’，4， 4’ -二苯酮四酸二酐或1，2，4，5_環(huán)己烷四羧酸二酐中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的長鏈二胺為3，5- 二氨基苯甲酸膽固醇酯，3，5- 二氨基-2-甲基苯甲酸膽固醇酯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N’ 二甲基甲酰胺、N、N’ 二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、Y-丁內(nèi)酯、Y-丁內(nèi)酰胺中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑為3-氨基丙基二甲氧基娃燒，3-氨基丙基二乙氧基娃燒，3-服基丙基二甲氧基娃燒， N-苯基-3-氛基丙基二乙氧基娃燒中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的流平劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇單丁醚、苯甲基苯酚、乙二醇乙醚乙酸酯中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的可溶性聚酰亞胺占步驟b原料總量的5 10%。
9.一種應(yīng)用權(quán)利要求1-8中任一項所述聚酰亞胺液晶取向劑的液晶盒的制備方法，其特征在于包括以下步驟將聚酰亞胺液晶取向劑溶液均勻涂敷于潔凈的ITO玻璃上，然后依次將該玻璃在80 120°C下預(yù)烘10 20min，然后在200 250°C下進(jìn)行固化50 90min，然后用摩擦機摩擦該玻璃，并用光固化膠將兩片ITO玻璃沿摩擦方向反平行粘結(jié)·成盒，灌入液晶，隨后用光固化膠封口，即得液晶盒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚酰亞胺液晶取向劑及其液晶盒的制備方法，該方法包括制備可溶性聚酰亞胺；在氮氣保護(hù)下將二胺和長鏈二胺的混合物加入到有機溶劑中，再加入配制好的可溶性聚酰亞胺，分次加入四羧酸二酐，在20～40℃反應(yīng)3～5h后加入20～30%的有機溶劑，10～40%的流平劑，0.1～1%的偶聯(lián)劑，即得聚酰亞胺液晶取向劑溶液，由該取向劑溶液制成液晶盒，本發(fā)明通過可溶性聚酰亞胺和聚酰胺酸的比例調(diào)節(jié)顯示器件的電性能，通過使用帶有長鏈的二胺提供穩(wěn)定的預(yù)傾角度，使得本發(fā)明的液晶盒具有較高預(yù)傾角、低殘余直流電位和高電壓保持率，合成取向劑溶液的反應(yīng)溫度偏向于室溫及以上，減少了合成反應(yīng)時間。
文檔編號C08G73/10GK103031132SQ20121053144
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者錢德偉 申請人:珠海彩珠實業(yè)有限公司