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      一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):11893919閱讀:824來(lái)源:國(guó)知局
      本發(fā)明屬于減水劑
      技術(shù)領(lǐng)域
      ,更具體地說(shuō),尤其涉及一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑。同時(shí),本發(fā)明還涉及一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法。
      背景技術(shù)
      :近年來(lái),隨著我國(guó)城市化進(jìn)程快速推進(jìn),拉動(dòng)了混凝土的廣泛需求。而不同的施工條件往往對(duì)混凝土一些性能提出不同的要求,從而促進(jìn)了混凝土化學(xué)外加劑的應(yīng)用。由于工程需要混泥土的早期強(qiáng)度、加快工程進(jìn)度時(shí),不得不采用降低水膠化、提高水泥標(biāo)號(hào)及水泥用量的方法,盡量提高混凝土的早期強(qiáng)度,然而這將影響到混凝土的體積穩(wěn)定性,并增大其開(kāi)裂的危險(xiǎn)性,現(xiàn)在大多數(shù)處理辦法就是復(fù)配早強(qiáng)劑而達(dá)到目的,但使用早強(qiáng)劑有許多缺點(diǎn):1.常用早強(qiáng)劑含有氯離子,易引起鋼筋脫鈍銹蝕,而被限制應(yīng)用;2.醇胺類早強(qiáng)劑由于高昂的價(jià)格影響了其在混凝土中的應(yīng)用。因此,研制早強(qiáng)型聚羧酸減水劑成為必然。聚合反應(yīng)工藝條件的選擇與確定是制備早強(qiáng)型聚羧酸梳型共聚物最關(guān)鍵的步驟,它直接決定反應(yīng)產(chǎn)物的電荷密度、分子排列方式等重要參數(shù)。而這些結(jié)構(gòu)特征又進(jìn)一步?jīng)Q定了所制的聚合物吸附分散能力,以及促進(jìn)水化能力的強(qiáng)弱。本發(fā)明通過(guò)測(cè)試摻早強(qiáng)型聚羧酸減水劑水泥試塊和混凝土的強(qiáng)度,評(píng)價(jià)聚合反應(yīng)工藝對(duì)所制備的早強(qiáng)型聚羧酸減水劑性能的影響。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn),而提出的一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑及其制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑,有以下單體原料組成:丙烯酸、異丁烯醇聚氧乙烯醚和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,以單體摩爾比計(jì)算,其中n(丙烯酸):n(異丁烯醇聚氧乙烯醚):n(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)=3.5-4.5:0.8-1.2:0.34-0.36。本發(fā)明還提供一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法,包括如下步驟:S1、預(yù)處理:試驗(yàn)準(zhǔn)備,打開(kāi)水浴鍋,添加自來(lái)水,控制水浴鍋溫度在22-26℃,清洗烘干一個(gè)200ml的螺旋形冷凝管、一個(gè)攪拌槳、一個(gè)100℃的溫度計(jì)、兩個(gè)250ml的恒壓滴液漏斗和一個(gè)500ml的四口燒瓶;S2、將S1中的螺旋形冷凝管、攪拌槳、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和四口燒瓶組裝好形成反應(yīng)器,將四口燒瓶放入水浴鍋中,固定在鐵架臺(tái)上;S3、將以單體摩爾計(jì)算,量取丙烯酸、異丁烯醇聚氧乙烯醚、去離子水以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸為反應(yīng)器底料加入反應(yīng)器中;S4、分別以過(guò)硫酸銨溶液為A料,VC、丙烯酸和巰基丙酸溶液為B料,加熱反應(yīng)器底料,控制水浴溫度25℃,加入雙氧水?dāng)嚢杈鶆?,開(kāi)始滴加A、B料,A料滴加3.5h,B料3h滴完,控制溫度在25℃-40℃之間,保溫1h;S5、老化反應(yīng)1h后,加堿水溶液調(diào)節(jié)酸堿度至中性,加水調(diào)整固含量,使其固含量控制在38-42%,制備結(jié)束,得到淡黃色透明早強(qiáng)型聚羧酸減水劑。優(yōu)選的,所述水浴鍋為HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋。優(yōu)選的,所述攪拌槳安裝在JB90-D的強(qiáng)力電動(dòng)攪拌器上。優(yōu)選的,所述堿水溶液為濃度為40%的氫氧化鈉溶液。優(yōu)選的,所述過(guò)硫酸銨、雙氧水、VC復(fù)合為引發(fā)體系,所述引發(fā)體系的總量為單體質(zhì)量的1.2%,其中以摩爾比計(jì)算,過(guò)硫酸銨:(雙氧水+VC)=1:0.9,雙氧水:VC=5.5:1。本發(fā)明的技術(shù)效果和優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明提供的一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑及其制備方法,與傳統(tǒng)減水劑相比:本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):1.高早強(qiáng),早期強(qiáng)度可明顯提高,高出普通減水劑30%-50%;2.沒(méi)有氯離子的引入,避免對(duì)鋼筋的腐蝕;3.沒(méi)有價(jià)格昂貴的醇胺類物質(zhì)的加入,控制了工程成本,降低了企業(yè)生產(chǎn)原料的成本。附圖說(shuō)明圖1為AMPS替代丙烯酸和不替代的減水劑凈漿流動(dòng)度對(duì)比圖。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合具體實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑,有以下單體原料組成:丙烯酸、異丁烯醇聚氧乙烯醚和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,以單體摩爾比計(jì)算,其中n(丙烯酸):n(異丁烯醇聚氧乙烯醚):n(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)=3.5::0.34。本發(fā)明還提供一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法,包括如下步驟:S1、預(yù)處理:試驗(yàn)準(zhǔn)備,打開(kāi)HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋,添加自來(lái)水,控制HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋溫度在22℃,清洗烘干一個(gè)200ml的螺旋形冷凝管、一個(gè)攪拌槳、一個(gè)100℃的溫度計(jì)、兩個(gè)250ml的恒壓滴液漏斗和一個(gè)500ml的四口燒瓶;攪拌槳安裝在JB90-D的強(qiáng)力電動(dòng)攪拌器上;S2、將S1中的螺旋形冷凝管、攪拌槳、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和四口燒瓶組裝好形成反應(yīng)器,將四口燒瓶放入HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋中,固定在鐵架臺(tái)上;S3、將以單體摩爾計(jì)算,量取丙烯酸、異丁烯醇聚氧乙烯醚、去離子水以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸為反應(yīng)器底料加入反應(yīng)器中;S4、分別以過(guò)硫酸銨溶液為A料,VC、丙烯酸和巰基丙酸溶液為B料,加熱反應(yīng)器底料,控制水浴溫度25℃,加入雙氧水?dāng)嚢杈鶆?,開(kāi)始滴加A、B料,A料滴加3.5h,B料3h滴完,控制溫度在25℃-40℃之間,保溫1h;過(guò)硫酸銨、雙氧水、VC復(fù)合為引發(fā)體系,所述引發(fā)體系的總量為單體質(zhì)量的1.2%,其中以摩爾比計(jì)算,過(guò)硫酸銨:(雙氧水+VC)=1:0.9,雙氧水:VC=5.5:1;S5、老化反應(yīng)1h后,加濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸堿度至中性,加水調(diào)整固含量,使其固含量控制在38-42%,制備結(jié)束,得到淡黃色透明早強(qiáng)型聚羧酸減水劑。實(shí)施例2一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑,有以下單體原料組成:丙烯酸、異丁烯醇聚氧乙烯醚和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,以單體摩爾比計(jì)算,其中n(丙烯酸):n(異丁烯醇聚氧乙烯醚):n(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)=4:1:0.36。本發(fā)明還提供一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法,包括如下步驟:S1、預(yù)處理:試驗(yàn)準(zhǔn)備,打開(kāi)HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋,添加自來(lái)水,控制HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋溫度在25℃,清洗烘干一個(gè)200ml的螺旋形冷凝管、一個(gè)攪拌槳、一個(gè)100℃的溫度計(jì)、兩個(gè)250ml的恒壓滴液漏斗和一個(gè)500ml的四口燒瓶;攪拌槳安裝在JB90-D的強(qiáng)力電動(dòng)攪拌器上;S2、將S1中的螺旋形冷凝管、攪拌槳、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和四口燒瓶組裝好形成反應(yīng)器,將四口燒瓶放入HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋中,固定在鐵架臺(tái)上;S3、將以單體摩爾計(jì)算,量取丙烯酸、異丁烯醇聚氧乙烯醚、去離子水以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸為反應(yīng)器底料加入反應(yīng)器中;S4、分別以過(guò)硫酸銨溶液為A料,VC、丙烯酸和巰基丙酸溶液為B料,加熱反應(yīng)器底料,控制水浴溫度25℃,加入雙氧水?dāng)嚢杈鶆颍_(kāi)始滴加A、B料,A料滴加3.5h,B料3h滴完,控制溫度在25℃-40℃之間,保溫1h;過(guò)硫酸銨、雙氧水、VC復(fù)合為引發(fā)體系,所述引發(fā)體系的總量為單體質(zhì)量的1.2%,其中以摩爾比計(jì)算,過(guò)硫酸銨:(雙氧水+VC)=1:0.9,雙氧水:VC=5.5:1;S5、老化反應(yīng)1h后,加濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸堿度至中性,加水調(diào)整固含量,使其固含量控制在38-42%,制備結(jié)束,得到淡黃色透明早強(qiáng)型聚羧酸減水劑。實(shí)施例3一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑,有以下單體原料組成:丙烯酸、異丁烯醇聚氧乙烯醚和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,以單體摩爾比計(jì)算,其中n(丙烯酸):n(異丁烯醇聚氧乙烯醚):n(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)=4.5:1.2:0.36。本發(fā)明還提供一種早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法,包括如下步驟:S1、預(yù)處理:試驗(yàn)準(zhǔn)備,打開(kāi)HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋,添加自來(lái)水,控制HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋溫度在22-26℃,清洗烘干一個(gè)200ml的螺旋形冷凝管、一個(gè)攪拌槳、一個(gè)100℃的溫度計(jì)、兩個(gè)250ml的恒壓滴液漏斗和一個(gè)500ml的四口燒瓶;攪拌槳安裝在JB90-D的強(qiáng)力電動(dòng)攪拌器上;S2、將S1中的螺旋形冷凝管、攪拌槳、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和四口燒瓶組裝好形成反應(yīng)器,將四口燒瓶放入HH-1型的數(shù)顯恒溫水浴鍋中,固定在鐵架臺(tái)上;S3、將以單體摩爾計(jì)算,量取丙烯酸、異丁烯醇聚氧乙烯醚、去離子水以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸為反應(yīng)器底料加入反應(yīng)器中;S4、分別以過(guò)硫酸銨溶液為A料,VC、丙烯酸和巰基丙酸溶液為B料,加熱反應(yīng)器底料,控制水浴溫度25℃,加入雙氧水?dāng)嚢杈鶆?,開(kāi)始滴加A、B料,A料滴加3.5h,B料3h滴完,控制溫度在25℃-40℃之間,保溫1h;過(guò)硫酸銨、雙氧水、VC復(fù)合為引發(fā)體系,所述引發(fā)體系的總量為單體質(zhì)量的1.2%,其中以摩爾比計(jì)算,過(guò)硫酸銨:(雙氧水+VC)=1:0.9,雙氧水:VC=5.5:1;S5、老化反應(yīng)1h后,加濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸堿度至中性,加水調(diào)整固含量,使其固含量控制在38-42%,制備結(jié)束,得到淡黃色透明早強(qiáng)型聚羧酸減水劑。在實(shí)施例1實(shí)施例2和實(shí)施例3中,如圖1所示,AMPS替代丙烯酸和不替代的減水劑凈漿流動(dòng)度對(duì)比。表1傳統(tǒng)早強(qiáng)減水劑與本產(chǎn)品早強(qiáng)效果對(duì)比品種1d增長(zhǎng)率3d增長(zhǎng)率傳統(tǒng)30.23%42.56%改進(jìn)以后37.57%56.13%綜上所述:(1)本發(fā)明通過(guò)聚合物分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)制備的早強(qiáng)型聚羧酸減水劑具有較好的混凝土施工性能,較短的混凝土凝結(jié)時(shí)間,可明顯提高混凝土的早期強(qiáng)度,易于構(gòu)件混凝土快速脫模,提高模板的周轉(zhuǎn)率,提高生產(chǎn)效率。(2)自然養(yǎng)護(hù)條件下,環(huán)境溫度較高時(shí),混凝土1d抗壓強(qiáng)度即可達(dá)到施工強(qiáng)度,這就有可能做到在夏季炎熱的天氣不用或少用蒸汽養(yǎng)護(hù),適當(dāng)延長(zhǎng)養(yǎng)護(hù)時(shí)間來(lái)提高早期強(qiáng)度,起到節(jié)能降耗的目的。最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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