本發(fā)明屬于藍(lán)莓深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種亞臨界萃取法提取藍(lán)莓籽油的方法。

背景技術(shù)：

藍(lán)莓(Vaccinium Spp.)，又名越橘、越桔，屬于杜鵑花科(Ericaceae)越橘屬(Vaccinium)植物，為多年生灌木小漿果。藍(lán)莓果實(shí)富含花青素，具有重要的保健作用和藥用價(jià)值，具有防止腦神經(jīng)老化、保護(hù)視力、軟化血管、增強(qiáng)免疫等功能，是世界糧農(nóng)組織推薦的五大健康水果之一，是快速發(fā)展的新興朝陽產(chǎn)業(yè)。目前，藍(lán)莓生產(chǎn)規(guī)模在世界范圍內(nèi)及我國國內(nèi)均呈現(xiàn)快速增長(zhǎng)的趨勢(shì)，產(chǎn)量逐年增加，2015年全球藍(lán)莓產(chǎn)量達(dá)到46萬噸，我國藍(lán)莓年產(chǎn)量已達(dá)3.4萬噸，種植面積達(dá)39萬多畝。隨著藍(lán)莓種植規(guī)模的逐年擴(kuò)大，藍(lán)莓鮮果產(chǎn)量不斷增加，但藍(lán)莓鮮果的采摘期和保鮮期很短，因此生產(chǎn)藍(lán)莓果酒和果汁等深加工企業(yè)越來越多，相應(yīng)也產(chǎn)生了大量的果渣，長(zhǎng)期以來，濕果渣被直接拋棄，造成了環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。濕果渣中含有大量的藍(lán)莓籽，藍(lán)莓籽含油超過20％，且以油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸為主要成分，是一種較好的油料資源。但是傳統(tǒng)提取植物油脂具有萃取時(shí)間較長(zhǎng)、出油率低、純度低、能耗高等問題。

傳統(tǒng)提取植物油脂主要采取壓榨法和浸提法。近年來，亞臨界萃取技術(shù)研究的不斷深入，其在植物有效成分提取中的應(yīng)用非常廣泛，相比與傳統(tǒng)提取方法，具有提取時(shí)間短，提取溫度低，萃取物清潔，不變性，生產(chǎn)過程綠色環(huán)保的特點(diǎn)。如申請(qǐng)?zhí)枮镃N201410098347.4的中國專利公開了名為“一種亞臨界流體萃取棉籽油的方法”專利文獻(xiàn)，將棉籽仁粉與丁烷按1g:6.5ml混合，控制萃取溫度為40～50℃，萃取時(shí)間為30～40min，重復(fù)3～4次，將混合液在蒸發(fā)罐內(nèi)進(jìn)行減壓蒸發(fā)，溫度控制在約50℃，當(dāng)蒸發(fā)罐壓力表到達(dá)0.1Mpa時(shí)停止，得到的液體即為棉籽油。申請(qǐng)?zhí)枮镃N201410076040.4的中國專利公開了名為“一種利用亞臨界萃取技術(shù)提取澳洲堅(jiān)果油的方法”，將干燥的澳洲堅(jiān)果微粉碎后，過0.1～3mm篩網(wǎng)，注入萃取溶劑至將樣品完全浸沒，在一定壓力及萃取條件下進(jìn)行多次萃取，萃取結(jié)束后，將含有澳洲堅(jiān)果油的萃取溶劑放入蒸發(fā)罐，恒溫減壓蒸發(fā)，獲得澳洲堅(jiān)果毛油，將毛油靜置后過濾，即得到精制澳洲堅(jiān)果油。亞臨界萃取技術(shù)針對(duì)不同原材料及提取產(chǎn)物主要涉及原料的粉粹程度、溶劑與原料的混合比例、提取溫度、時(shí)間和次數(shù)這幾項(xiàng)工藝參數(shù)來確定最佳提取工藝。本發(fā)明從提高藍(lán)莓籽油得率、減少溶劑殘留、保持成分穩(wěn)定等技術(shù)難點(diǎn)出發(fā)，采用最佳粉粹粒徑、溶料比、提取溫度和壓力以及最佳澄清工藝，獲得的產(chǎn)品在不改變?cè)衅焚|(zhì)的基礎(chǔ)上，既經(jīng)濟(jì)又實(shí)用，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供涉及一種亞臨界萃取法提取藍(lán)莓籽油的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中藍(lán)莓籽油萃取時(shí)間較長(zhǎng)、出油率低、純度低、能耗高等問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種亞臨界萃取法提取藍(lán)莓籽油的方法，包括如下步驟：

(1)預(yù)處理：將藍(lán)莓籽干燥后粉碎；

(2)萃?。簩⑺{(lán)莓籽粉投入萃取罐中，按照丁烷:藍(lán)莓籽粉體積比為1:1～1.5:1注入丁烷，萃取溫度為30～50℃，萃取時(shí)間為0.5～3小時(shí)，萃取次數(shù)為2～4次；

(3)脫溶：對(duì)萃取液進(jìn)行減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中控制溫度為30℃～70℃；

(4)離心：離心步驟(3)得到的萃取液，上清液即為藍(lán)莓籽油。

采用此方法提取藍(lán)莓籽油是在常溫或低溫條件下萃取，能夠保持目標(biāo)產(chǎn)物的特性和營養(yǎng)成分不受損害，整個(gè)過程適合工業(yè)化生產(chǎn)，有利于原料的綜合利用和高附加值產(chǎn)品生產(chǎn)的實(shí)現(xiàn)。

步驟(1)中，藍(lán)莓籽粉碎后的粒徑為1～3mm。

步驟(2)中，丁烷:藍(lán)莓籽粉體積比為1.3:1。

步驟(2)中，萃取溫度為35℃，萃取時(shí)間為1.5小時(shí)，萃取次數(shù)為3次。

步驟(3)中，蒸發(fā)過程中控制溫度50℃。

有益效果：

(1)該方法具有反應(yīng)溫和，產(chǎn)物污染小，產(chǎn)品品質(zhì)好，生產(chǎn)成本低，提取的藍(lán)莓籽油得率為14％的優(yōu)點(diǎn)。

(2)采用亞臨界流體為提取介質(zhì)的亞臨界萃取技術(shù)，是一個(gè)低溫低壓的加工過程，并且能耗低，萃取過程中回收的溶劑還可以循環(huán)使用。

附圖說明

圖1本發(fā)明提取的藍(lán)莓籽油。

圖2本發(fā)明提取藍(lán)莓籽油GC-MS分析的總離子流圖。

具體實(shí)施方式

根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

實(shí)施例1：

一種藍(lán)莓籽油的提取方法，步驟如下：

1)原料預(yù)處理：將藍(lán)莓果酒和果汁加工后產(chǎn)生的藍(lán)莓籽用水清洗、沉淀后在太陽下暴曬至干燥后粉碎至粒徑為1～3mm；

2)將粉碎后的藍(lán)莓籽計(jì)量裝入尼龍袋再置入密閉萃取罐中，按丁烷:藍(lán)莓籽粉體積比為1:1將亞臨界丁烷注入萃取罐中與原料混合；

3)萃?。簩?duì)原料進(jìn)行萃取，萃取溫度為30℃，萃取時(shí)間為3小時(shí)，萃取次數(shù)為4次，每萃取一次完成后將萃取液倒至分離罐；

4)脫溶：最后一次萃取完畢進(jìn)行減壓蒸發(fā)，使亞臨界丁烷液體完全氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度30℃，最后從分離釜底部放出所提取的藍(lán)莓籽油。

5)離心：將萃取的藍(lán)莓籽油進(jìn)行1000r/min離心2次，取上清液即得藍(lán)莓籽油。

上述方法提取的藍(lán)莓籽油得率為13.8％，過氧化值為2.12mmol/kg，酸值(KOH)為3.51mg/g，皂化值(KOH)為182.3mg/g。GC-MS分析結(jié)果表明其主要成分包括己酸乙酯(相對(duì)含量為33.04％)，油酸(相對(duì)含量為22.4％)，亞麻酸(相對(duì)含量為17.4％)，己酸(相對(duì)含量為1.07％)，庚酸乙酯(相對(duì)含量為0.55％)，還含有少量乙酸，苯乙醇、亞麻醇等物質(zhì)。

實(shí)施例2：

一種藍(lán)莓籽油的提取方法，步驟如下：

1)原料預(yù)處理：將藍(lán)莓果酒和果汁加工后產(chǎn)生的藍(lán)莓籽用水清洗、沉淀后在太陽下暴曬至干燥后粉碎至粒徑為1～3mm；

2)將粉碎后的藍(lán)莓籽計(jì)量裝入尼龍袋再置入密閉萃取罐中，按丁烷:藍(lán)莓籽粉體積比為1.3:1將亞臨界丁烷注入萃取罐中與原料混合；

3)萃?。簩?duì)原料進(jìn)行萃取，萃取溫度為35℃，萃取時(shí)間為1小時(shí)，萃取次數(shù)為3次，每萃取一次完成后將萃取液倒至分離罐；

4)脫溶：最后一次萃取完畢進(jìn)行減壓蒸發(fā)，使亞臨界丁烷液體完全氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度50℃，最后從分離釜底部放出所提取的藍(lán)莓籽油。

5)離心：將萃取的藍(lán)莓籽油進(jìn)行1000r/min離心2次，取上清液即得藍(lán)莓籽油。

上述方法提取的藍(lán)莓籽油得率為14.0％，過氧化值為2.24mmol/kg，酸值(KOH)為3.7mg/g，皂化值(KOH)為186.4mg/g。GC-MS分析結(jié)果表明其主要成分包括己酸乙酯(相對(duì)含量為33.04％)，油酸(相對(duì)含量為22.4％)，亞麻酸(相對(duì)含量為17.4％)，己酸(相對(duì)含量為1.07％)，庚酸乙酯(相對(duì)含量為0.55％)，還含有少量乙酸，苯乙醇、亞麻醇等物質(zhì)。

實(shí)施例3：

一種藍(lán)莓籽油的提取方法，步驟如下：

1)原料預(yù)處理：將藍(lán)莓果酒和果汁加工后產(chǎn)生的藍(lán)莓籽用水清洗、沉淀后在太陽下暴曬至干燥后粉碎至粒徑為1～3mm；

2)將粉碎后的藍(lán)莓籽計(jì)量裝入尼龍袋再置入密閉萃取罐中，按丁烷:藍(lán)莓籽粉體積比為1.5:1將亞臨界丁烷注入萃取罐中與原料混合；

3)萃取：對(duì)原料進(jìn)行萃取，萃取溫度為50℃，萃取時(shí)間為3小時(shí)，萃取次數(shù)為2次，每萃取一次完成后將萃取液倒至分離罐；

4)脫溶：最后一次萃取完畢進(jìn)行減壓蒸發(fā)，使亞臨界丁烷液體完全氣化，蒸發(fā)過程中控制溫度70℃，最后從分離釜底部放出所提取的藍(lán)莓籽油。

5)離心：將萃取的藍(lán)莓籽油進(jìn)行1000r/min離心2次，取上清液即得藍(lán)莓籽油。

上述方法提取的藍(lán)莓籽油得率為14.2％，過氧化值為2.06mmol/kg，酸值(KOH)為3.21mg/g，皂化值(KOH)為179.8mg/g。GC-MS分析結(jié)果表明其主要成分包括己酸乙酯(相對(duì)含量為33.04％)，油酸(相對(duì)含量為22.4％)，亞麻酸(相對(duì)含量為17.4％)，己酸(相對(duì)含量為1.07％)，庚酸乙酯(相對(duì)含量為0.55％)，還含有少量乙酸，苯乙醇、亞麻醇等物質(zhì)。