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      一種氟基DOPO衍生物阻燃劑及其制備方法與流程

      文檔序號:12792732閱讀:232來源:國知局
      本發(fā)明涉及阻燃劑
      技術領域
      ,具體涉及一種氟基dopo衍生物阻燃劑及其制備方法。
      背景技術
      :鹵系阻燃劑是含有鹵素元素并以鹵素元素起阻燃作用的一類阻燃劑。鹵系的四種鹵系元素氟(f)、氯(cl)、溴(br)、碘(i)都具有阻燃性,阻燃效果按f、cl、br、i的順序依次增強。以碘系阻燃劑最強。生產上,只有氯類和溴類阻燃劑被大量使用.而氟類和碘類阻燃劑少有應用,這是因為含氟阻燃劑中c-f鍵太強而不能有效捕捉自由基.而含i阻燃劑的c-i鍵太弱易被破壞.影響了聚合物性能(如光穩(wěn)定性),使阻燃性能在降解溫度以下就已經喪失。9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物,簡稱dopo,其結構中含有p-h鍵,對烯烴、環(huán)氧化合物和羰基化合物極具活性,可反應生成許多衍生物。dopo及其衍生物由于分子結構中含有聯(lián)苯環(huán)、菲環(huán)、o=p-o鍵,所以比普通的有機磷酸酯具有更強的阻燃性能。由saito于1972年首次報道其合成路線。dopo及其衍生物可作為反應型和添加型阻燃劑,其合成的阻燃劑無鹵、無煙、無毒,不遷移,阻燃性能持久。在提高材料的阻燃性能的同時,不影響材料的力學強度等機械性能。其可用于聚酰胺、線性聚酯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂等多種材料阻燃處理,國外已廣泛用于電子設備用塑料、銅襯里壓層、電路板等材料的阻燃。雖然具有良好的阻燃性能,但是隨著加入量的增加,會對材料本身的性能帶來一些不利的影響。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足,提供一種氟基dopo衍生物阻燃劑及其制備方法,隨著固化物中磷含量的增加,固化物的阻燃性增大;當阻燃劑含量達到5-10%時,固化物可以達到ul94,v-0級。為實現(xiàn)本發(fā)明的目的,本發(fā)明采用如下技術方案:一種氟基dopo衍生物阻燃劑,其結構式如下:一種氟基dopo衍生物阻燃劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將氨基二甲基五氟苯基硅烷和2,3,5,6-四氟對二苯甲醛在溶劑中加熱,反應結束后,得含有中間產物i的反應體系;(2)將dopo加入到步驟(1)得到的含有中間產物i的反應體系中加熱,反應結束后,洗滌、干燥,得氟基dopo衍生物阻燃劑。其反應過程為:具體地,上述步驟(1)中氨基二甲基五氟苯基硅烷和2,3,5,6-四氟對二苯甲醛的摩爾比為2:1。具體地,上述步驟(1)中反應時間為6-10h。具體地,上述步驟(1)中加熱溫度為70℃。具體地,上述步驟(1)中溶劑為乙醇、dmf或dmso。具體地,上述步驟(1)中溶劑的加入量為氨基二甲基五氟苯基硅烷和2,3,5,6-四氟對二苯甲醛質量和的5-10倍。具體地,上述步驟(2)中的dopo和步驟(1)中的氨基二甲基五氟苯基硅烷的摩爾比為1:1。具體地,上述步驟(2)中的反應溫度為70℃。具體地,上述步驟(2)中的反應時間為4-8h。本發(fā)明具有的有益效果:(1)本發(fā)明的一種氟基dopo衍生物阻燃劑,隨著固化物中磷含量的增加,固化物的阻燃性增大;當阻燃劑含量達到5-10%(含磷量為0.29wt%-0.57wt%)時,固化物可以達到ul-94,v-0級。(2)本發(fā)明的一種含硅的dopo衍生物阻燃劑,引入了大量的氟元素,可以使阻燃劑在固化物中具有一定的表面遷移性,使固化物中阻燃劑的含量由內到外逐漸增加,使固化物表面含阻燃劑量最高,使其添加量低,阻燃效果優(yōu)異。(3)本發(fā)明的一種含硅的dopo衍生物阻燃劑,結構上含有氟原子,由于c-f鍵太強而不能有效捕捉自由基,使阻燃劑具有較好的熱穩(wěn)定性,抗紫外線照射,對光穩(wěn)定劑作用影響小。(4)本發(fā)明所使用的原料易得、工藝簡單、成本低、易于工業(yè)化生產。附圖說明下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖1是本發(fā)明具體實施例1的含硅的dopo衍生物阻燃劑核磁譜圖。具體實施方式現(xiàn)在結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。實施例1一種氟基dopo衍生物阻燃劑的合成步驟為:(1)將19.3g的氨基二甲基五氟苯基硅烷和8.2g的2,3,5,6-四氟對二苯甲醛在70℃的137g乙醇中加熱6h,反應結束后,得含有中間產物i的反應體系;(2)將17.3g的dopo加入到步驟(1)得到的含有中間產物i的反應體系中在70℃條件下4h加熱,反應結束后,洗滌、干燥,得氟基dopo衍生物阻燃劑,產率87.4%。其紅外測試結果如下:ftir(kbr):n-h伸縮振動峰3410cm-1,c-h伸縮振動峰3085cm-1,c-n特征峰1288cm-1,c-f特征峰1100cm-1,c-si特征峰1255cm-1,p-o-c特征峰1035cm-1,p-o-ph特征峰1230cm-1,p-ph特征峰1595cm-1,p=o特征峰1212cm-1,芳氫的面外彎曲振動峰900cm-1。核磁譜圖如圖1所示,核磁測試結果如下:1h-nmr(400mhz,dmso-d6)δ7.50(j,2h),7.30-7.31(i,6h),7.20(g,2h),7.05(f,2h),6.88(e,2h),6.79(d,2h),4.01(c,2h),3.90(b,2h),0.66(a,12h)。實施例2一種氟基dopo衍生物阻燃劑的合成步驟為:(1)將28.9g的氨基二甲基五氟苯基硅烷和12.3g的2,3,5,6-四氟對二苯甲醛在70℃的330gdmf中加熱8h,反應結束后,得含有中間產物i的反應體系;(2)將25.9g的dopo加入到步驟(1)得到的含有中間產物i的反應體系中在70℃條件下6h加熱,反應結束后,洗滌、干燥,得氟基dopo衍生物阻燃劑,產率86.9%。其紅外測試結果如下:ftir(kbr):n-h伸縮振動峰3415cm-1,c-h伸縮振動峰3070cm-1,c-n特征峰1286cm-1,c-f特征峰1100cm-1,c-si特征峰1253cm-1,p-o-c特征峰1035cm-1,p-o-ph特征峰1230cm-1,p-ph特征峰1595cm-1,p=o特征峰1213cm-1,芳氫的面外彎曲振動峰850cm-1。實施例3一種氟基dopo衍生物阻燃劑的合成步驟為:(1)將38.6g的氨基二甲基五氟苯基硅烷和16.5g的2,3,5,6-四氟對二苯甲醛在70℃的550.6gdmso中加熱10h,反應結束后,得含有中間產物i的反應體系;(2)將34.6g的dopo加入到步驟(1)得到的含有中間產物i的反應體系中在70℃條件下8h加熱,反應結束后,洗滌、干燥,得氟基dopo衍生物阻燃劑,產率87.6%。其紅外測試結果如下:ftir(kbr):n-h伸縮振動峰3410cm-1,c-h伸縮振動峰3060cm-1,c-n特征峰1285cm-1,c-f特征峰1100cm-1,c-si特征峰1252cm-1,p-o-c特征峰1030cm-1,p-o-ph特征峰1230cm-1,p-ph特征峰1595cm-1,p=o特征峰1213cm-1,芳氫的面外彎曲振動峰900cm-1。應用實施例:按照表1稱取物料:表1:應用實施例氟基dopo衍生物阻燃劑(g)聚苯乙烯(g)p含量應用實施例1309700.17wt%應用實施例2409600.23wt%應用實施例3509500.29wt%應用實施例4809200.46wt%應用實施例51009000.57wt%將氟基dopo衍生物阻燃劑和聚苯乙烯混合均勻;加入雙螺桿擠出機中,在機組溫度200-220℃、模頭溫度210℃、螺桿轉速200rpm的條件下,擠出造粒,再經干燥,冷卻,得到阻燃聚苯乙烯樣品。對該樣品進行ul94垂直燃燒試驗,結果表2所示:以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示,通過上述的說明內容,相關工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術思想的范圍內,進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容,必須要根據(jù)權利要求范圍來確定其技術性范圍。當前第1頁12
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