本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定的發(fā)光材料[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n(h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉)及合成方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)代發(fā)光材料歷經(jīng)數(shù)十年的發(fā)展，己成為信息顯示、照明光源、光電器件等領(lǐng)域的支撐材料，為社會發(fā)展和技術(shù)進(jìn)步發(fā)揮著日益重要的作用。特別是能源緊缺的現(xiàn)在，開發(fā)轉(zhuǎn)化效率高的發(fā)光材料是解決能源緊缺問題方法之一。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計合成發(fā)光性質(zhì)優(yōu)異的功能材料，利用溶劑熱方法合成[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n。

本發(fā)明涉及的[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式為：c92h70mn3n10o18s2，分子量為：1832.52g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的鍵長和鍵角(°)

所述[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.110g-0.220g分析純h3l和0.050g-0.100g分析純phen溶于10-20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.062-0.124g分析純mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱兩天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺黃色塊狀透明晶體即得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n。通過單晶衍射儀測定[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取步驟(1)所得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進(jìn)行熒光測試，[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在788nm處，熒光強(qiáng)度大約在927a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n三維堆積示意圖。

圖4為本發(fā)明[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n熒光光譜圖。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式為：c92h70mn3n10o18s2，分子量為：1832.52g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.110g分析純h3l和0.050g分析純phen溶于10ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.062g分析純mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱兩天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺黃色塊狀透明晶體即得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n。產(chǎn)量0.075g，產(chǎn)率49％。通過單晶衍射儀測定[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取步驟(1)所得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進(jìn)行熒光測試，[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在788nm處，熒光強(qiáng)度大約在927a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。

實施例2：

本發(fā)明涉及的[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式為：c92h70mn3n10o18s2，分子量為：1832.52g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.220g分析純h3l和0.100g分析純phen溶于20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.124g分析純mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱兩天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺黃色塊狀透明晶體即得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n。產(chǎn)量0.159g，產(chǎn)率52％。通過單晶衍射儀測定[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取步驟(1)所得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進(jìn)行熒光測試，[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在788nm處，熒光強(qiáng)度大約在927a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種熒光材料4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸錳配合物[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法，其特征在于[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n的單體分子式為：C92H70Mn3N10O18S2，分子量為：1832.52g/mol,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.062?0.124g分析純Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱兩天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺黃色塊狀透明晶體即得[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進(jìn)行熒光測試，[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在788nm處，熒光強(qiáng)度大約在927a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;張沖;覃妍
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.08.01