專利名稱:具有洗滌活性的α-磺基脂肪酸酯鹽高固體含量可流動糊劑的制造工藝的制作方法
已知用強(qiáng)堿性氫氧化物、特別是用強(qiáng)堿性氫氧化物的水溶液來中和x-磺基脂肪酸酯可以得到糊狀的x-磺基脂肪酸酯鹽。工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)所用的原料是天然來源的脂肪和(或)油，它們是通過酯分解和隨后用低級醇特別是用甲醇酯化得到的，或是由低級醇與天然的甘油三酸酯發(fā)生酯基轉(zhuǎn)移而得到。所得的脂肪酸酯混合物含有相當(dāng)寬范圍的脂肪酸，通常是從C10至C24，隨天然原料的來源而變。這些脂肪酸酯混合物的磺化，尤其是用氣態(tài)的SO3磺化，會產(chǎn)生或多或少嚴(yán)重變色的粗磺酸，必須將其漂白并中和至PH值約為6到7，以轉(zhuǎn)化成酯磺酸鹽糊劑。這種形式的脂肪酸酯磺酸鹽，作為洗滌劑中和可更新天然來源原料的清洗配方中的表面活性劑，或者更確切地說，作為其中的潤濕劑，在實(shí)用上正變得日益重要。
上述的糊狀x-磺基脂肪酸烷基酯的堿金屬鹽(以后稱為酯的磺酸鹽)，由于其濃度/粘度性質(zhì)，很難進(jìn)行工業(yè)規(guī)模的處理。在工業(yè)規(guī)模上得到的、以含水混合物形式存在的酯磺酸鹽，只能形成具有足夠流動性的溶液或懸浮液，以保證各種技術(shù)加工工藝在較低的固體濃度下，例如在固體含量為約35%重量百分比以下時無阻礙地完成。酯磺酸鹽的含量再高(固體重量含量約為40%或更高)，該水劑的粘度就增加到使水劑不再能自由流動。這樣就造成了嚴(yán)重的局限性。因此，通過用濃強(qiáng)堿性氫氧化物溶液中和粗磺酸混合物來直接得到高濃度酯磺酸鹽糊狀物的嘗試未能成功，這是因?yàn)榉磻?yīng)混合物喪失了可攪動性，并且因此不能混合均勻。同時，這還使中和熱不能散逸。由于局部過濃和過熱，還發(fā)生不良的副反應(yīng)，特別討厭的的是發(fā)生酯分解而生成大量x-磺基脂肪酸的雙鹽?？梢韵胍姷牧硪粋€缺點(diǎn)是，不再能以大規(guī)模生產(chǎn)的方式泵送由于粘度增加而不能流動的酯磺酸鹽糊。這會使管道堵塞，從而造成對工廠整體操作的長期干擾。
有關(guān)上述這類酯磺酸鹽糊狀物的現(xiàn)有技術(shù)極為重視這些問題。具體說來，曾經(jīng)提出過使用流動助劑，或者更確切地說，使用粘度調(diào)節(jié)劑來改善x-磺基脂肪酸酯鹽的含水濃縮產(chǎn)物的流動性。例如，美國書4495092中有這樣的介紹，即可以使用C8至C40醇作為粘度調(diào)節(jié)劑，另外，這些醇還可以含有一個或多個羥基取代基，在這些取代基上每摩爾醇可以加入多達(dá)20摩爾的氧化乙烯和(或)氧化丙烯。按表面活性劑重量的1%至15%在酯磺酸鹽含水糊中加入這些粘度調(diào)節(jié)劑，可以將表面活性劑濃縮物的粘度調(diào)節(jié)到在70℃時至多為10，000毫帕·秒。
有幾個原因使上面提到的x-磺基脂肪酸雙鹽成為不良成分。它們在水中的溶解度有限，另外，其表面活性差。然而最重要的是，它們還影響酯磺酸含水糊的粘度。它們的含量過高，就會使酯磺酸鹽含水糊的粘度顯著增加。
尤其是近年來，人們對生產(chǎn)以酯磺酸鹽為基礎(chǔ)的表面活性劑的這一特殊方面給予了特別的注意。總的說來，其中有許多困難。在這方面可參考西德專利公開說明書3123681和3334517。根據(jù)西德專利公開說明書3123681，用堿的水溶液分兩步中和磺化脂肪酸產(chǎn)物，制得了高濃度的x-磺基脂肪酸酯鹽的水溶液。第一步，是在C1至C4醇存在下，用較高濃度的堿溶液(堿重量濃度為15～50%)中和磺化脂肪酸產(chǎn)品至PH2.5到4，醇的量是磺化產(chǎn)物重量的5%至20%，然后在第二步中用稀得多的堿水溶液中和到最終PH為6至7。甚至可以在這兩步中和處理之前對粗磺化產(chǎn)物進(jìn)行漂白。為此目的，最好是使用H2O2水溶液，也是在C1～C4醇存在下進(jìn)行漂白。據(jù)稱使用的過氧化氫是重量濃度為10%或更高的水溶液形式。所用的醇最好是甲醇，這樣形成的脂肪酸酯是甲酯。據(jù)西德專利公開說明書3123681中所稱，可以將相應(yīng)的x-磺基脂肪酸的雙鹽的含量降至5%或更低。
但是西德專利公開說明書3334517提到了此法的缺點(diǎn)?；腔a(chǎn)物中含有使用時過量很多的短鏈醇，這些醇在含水中和反應(yīng)產(chǎn)物中的存在量非常大。這是令人討厭的。短鏈醇對用噴霧干燥法生產(chǎn)洗滌劑混合物有干擾;特別是它會誘發(fā)形成不希望有的羽狀物。此外，表面活性劑混合物中存在游離醇會產(chǎn)生討厭的異樣氣味，因此必須作除臭處理。為了解決這些問題，西德專利公開說明書3334517建議，在低級醇存在下對粗x-磺基脂肪酸酯進(jìn)行水相漂白(agueous bleaching)與中和時，所加低級醇的量應(yīng)使所得的水懸浮液中含有30至55%重量的x-磺基脂肪酸酯鹽以及其量分別為x-磺基脂肪酸酯鹽重量的5～15%和8～40%的低級醇硫酸酯和低級醇。最后，據(jù)稱此水懸浮液被濃縮到含有40～65%重量的x-磺基脂肪酸酯鹽、2～10%重量的低級醇硫酸酯和至多2%重量的低級醇。
較早的德國專利申請p3432324.4(D7116)中介紹的做法是基于一個意想不到的觀察結(jié)果，即利用一種實(shí)用得多的措施就可以防止所不希望的x-磺基脂肪酸雙鹽的生成。這里不再需要使用大量過剩的醇，從而無須再經(jīng)過蒸發(fā)進(jìn)行隨后的濃縮以除去不需要的醇。這一工藝是基于以下的觀察結(jié)果，即，將脂肪酸烷基酯的粗磺酸用少量的醇(醇的用量將在后面說明)進(jìn)行精確控制下的處理，就可以使不想要的雙鹽含量有控制地降低，條件是這一后繼反應(yīng)是在所有用水作介質(zhì)的后繼處理之前進(jìn)行。理想地進(jìn)行這一后繼反應(yīng)的另一先決條件是，反應(yīng)溫度要足夠高，在60℃以上較好，最好是75℃以上。在反應(yīng)混合物中加入水以前進(jìn)行的粗糊磺酸與醇的這一后繼反應(yīng)所造成的結(jié)果首先是形成了x-磺基脂肪酸與隨后加到反應(yīng)混合物中的醇生成的酯。因此反應(yīng)產(chǎn)物可以描述為x-磺基脂肪酸酯的部分酯基轉(zhuǎn)移混合物，在對它進(jìn)行水介質(zhì)中的綜合加工之后，產(chǎn)物最終包含著其它組分，其中包括少量的醇的硫酸酯。
本發(fā)明介紹的做法是基于這樣的出人意料的觀察結(jié)果，即按照上述的早期專利申請，在綜合加工并轉(zhuǎn)化成酯磺酸鹽糊之后，反應(yīng)混合物能顯示出特別合意的濃度/粘度性質(zhì)。令人吃驚地發(fā)現(xiàn)，利用上述的后繼反應(yīng)的方法，最終可以制得雙鹽含量低的酯磺酸鹽糊。盡管其固體含量在35%重量以上，具體地說，水溶液或懸浮液中洗滌活性物質(zhì)的重量含量達(dá)到約40～65%，但該酯磺酸鹽糊仍然是一種可以流動，甚至僅在稍高一點(diǎn)的溫度下即可泵送的混合物。
后繼反應(yīng)中使用的具體醇組分對這種粘度/濃度性后有影響，因此，根據(jù)本發(fā)明，有可能制得高度濃縮，又能自由流動的溶液，或者更恰當(dāng)?shù)卣f，制得含水的酯磺酸鹽糊劑，它可以在例如油槽車中裝運(yùn)并從那里進(jìn)行加工處理。
因此，可以較好地把本發(fā)明具體敘述為它是關(guān)于一種生產(chǎn)工藝，用以制造具有洗滌活性的x-磺基脂肪酸酯鹽的含水糊劑。盡管此糊劑中固體含量很高，但仍可流動，甚至在只略高一點(diǎn)的溫度下就可以泵送。糊劑的制造是利用SO3磺化脂肪酸烷基酯，隨后在水介質(zhì)中對粗磺酸加工處理成鹽?；腔瘯r脂肪酸酯與SO3的摩爾比最高達(dá)1∶2，更常用的是1∶1.2到1∶1.8。此工藝的特點(diǎn)在于，在用水介質(zhì)處理之前，使粗磺酸與單羥基醇和(或)其烷氧基化產(chǎn)物在70℃以上進(jìn)行后繼反應(yīng)，醇及其烷氧基化產(chǎn)物的量按x-磺化中未用掉的SO3計(jì)算，至少為0.5摩爾當(dāng)量。這樣，可以在隨后的水溶液加工處理步驟中，將x-磺基脂肪酸酯鹽固體的含量調(diào)節(jié)到35重量%以上。
按照本發(fā)明制得的酯磺酸鹽糊中的固體含量，特別是所得到的x-磺基脂肪酸酯混合物的含量，最好是在約40%至60%的范圍內(nèi)。
含有最多達(dá)30個碳原子的烷基醇或其烷氧基化產(chǎn)物(在使用相應(yīng)的烷氧基化產(chǎn)物的情況下，分子里最好有多至20個烷氧基)特別適合于用水介質(zhì)處理之前進(jìn)行的粗磺酸的后繼反應(yīng)。因此，在醇組分中含有2至22個碳原子的含羥基組分最為適用。此外，如果用的是這些醇的烷氧基化產(chǎn)物，那末，所用的相應(yīng)化合物中應(yīng)該至少含有一定數(shù)量，最好是至少50%的EO基，即構(gòu)型為-CH2CH2O-的基團(tuán)。除了這些EO基團(tuán)之外，還可以以已知的方式使含有氧化丙烯衍生的相應(yīng)基團(tuán)，如果愿意的話，甚至可以用它們代替EO基團(tuán)。
對于根據(jù)本發(fā)明來調(diào)節(jié)合適的粘度/濃度性質(zhì)特別有意義的一類化合物，包括低級醇的、特別是六個碳原子以下的低級醇的烷氧基化產(chǎn)物，該產(chǎn)物的醇部分中最好含有2至4個碳原子。這樣的烷氧基化產(chǎn)物，在烯化二醇醚基中可以含有2至15個、最好是5至12個EO基，因此，用于后繼反應(yīng)的乙氧基化醇組分具有足夠高的沸點(diǎn)，它留在反應(yīng)混合物中的任何殘余都不會干擾酯磺酸鹽的進(jìn)一步加工處理。但是除此以外，這些組分在降低高濃度酯磺酸鹽水糊的粘度方面也特別有效。例如，粗磺酸與乙醇/10EO縮合物之間的后繼反應(yīng)，能使固體重量含量高達(dá)60%或更高的水溶液在40至60℃的溫度下仍是相當(dāng)稀的流動溶液，因此適合于在油槽車中毫無困難地進(jìn)行輸運(yùn)。
但是，使用常用的脂肪醇，即含有約10至20個碳原子的醇和(或)其烷氧基化產(chǎn)物，也形成可流動的糊，這種糊例如在50至60℃的溫度下，重量含量約為60%時仍可泵送。
根據(jù)本發(fā)明制得的酯磺酸鹽糊的一個特點(diǎn)是，在固體重量濃度從35至65%的整個范圍內(nèi)，基本上一直保持著合意的粘度/濃度性質(zhì)，這是與不采用本發(fā)明的醇后繼反應(yīng)而制得的脂肪酸甲酯磺酸鹽的主要區(qū)別。較早的專利申請p3439520.2(D7074)尚未公開，它介紹了一種x-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽的糊劑，它們在不低于60℃的溫度下是含水糊劑。這些糊劑的酯磺酸鹽固體含量至少為60重量%，并且基本上不含粘度調(diào)節(jié)劑。但是其根本性的缺點(diǎn)是脂肪酸局限于C16和(或)C18脂肪酸。只有在使用這些脂肪酸時，才能實(shí)現(xiàn)在酯磺酸鹽糊的固體重量含量高達(dá)60至70%左右時所希望的粘度降低。若相應(yīng)的酯磺酸鹽的濃度較低(特別是在40～50重量%的范圍)，相應(yīng)的水懸浮液經(jīng)過高粘相，因此在連續(xù)生產(chǎn)這樣的高度濃縮的酯磺酸鹽糊時，必須經(jīng)過這一困難和相當(dāng)復(fù)雜的工藝步驟(參看上述早期專利申請的公開說明書)。
與此相反，按照本發(fā)明，經(jīng)過與醇的后繼反應(yīng)的產(chǎn)物可以毫無困難地流動，因此在固體重量占35至60%的關(guān)鍵性濃度范圍內(nèi)都容易平穩(wěn)而準(zhǔn)確地加工處理。
進(jìn)行后繼反應(yīng)的具體工藝條件大體上與已經(jīng)公開的上述早期專利申請(德國專利申請3332324.4)相符，即根據(jù)本發(fā)明提出的一個工藝實(shí)施方案的特點(diǎn)是，限制反應(yīng)物中游離醇的含量。因此，在酯基轉(zhuǎn)移階段使用的游離醇組分不多于2摩爾當(dāng)量。更具體地說，在該階段使用的醇不多于1.5摩爾當(dāng)量。此摩爾當(dāng)量還是以粗磺化產(chǎn)物里在x-磺化反應(yīng)中未用掉的SO3部分為基準(zhǔn)。因此，這個SO3參考基準(zhǔn)是兩部分?jǐn)?shù)量之和，一部分相應(yīng)于磺化階段中使用的超出x-磺化所需數(shù)量的過量的SO3(為了增加轉(zhuǎn)化率)，另一部分則是在x-磺化階段中理論上需要的SO3量與實(shí)際消耗量之差。
一般說來，以如上解釋的SO3數(shù)量為基準(zhǔn)，所用醇量最好不多于1.3摩爾當(dāng)量。醇的用量在0.8至1.3摩爾當(dāng)量之間較好，最好是從0.9至1.1摩爾當(dāng)量。
這樣選擇酯化反應(yīng)的條件，目的是將反應(yīng)混合物的附加熱載減至最小(特別要考慮到用于酯基轉(zhuǎn)移作用的醇的反應(yīng)活性)。用這種方式可以限制或防止反應(yīng)產(chǎn)物中形成任何不希望的額外的染污。但是，為了能發(fā)生根據(jù)本發(fā)明所要求的酯基轉(zhuǎn)移作用，必須有足夠強(qiáng)的反應(yīng)條件。一般說來，后繼反應(yīng)是在溫度不高于約150℃進(jìn)行，最好是不高于120℃。75℃以上的溫度可能尤其合適，例如，從75至100℃是一段合適的溫度范圍。反應(yīng)時間則依用于酯基轉(zhuǎn)移的醇的反應(yīng)活性和所選擇的具體反應(yīng)溫度而定。一般說來，反應(yīng)時間至少需要5分鐘，更具體地說，至少需要10分鐘，大約10分鐘到30分鐘的反應(yīng)時間通常是合適的。
更具體地說，是根據(jù)以下的一般原則選擇工藝條件低級醇在酯基轉(zhuǎn)移反應(yīng)中具有較高的反應(yīng)能力，一般說來，高級醇的反應(yīng)能力較低，這里可以舉出脂肪醇或蠟醇作為例子。因此，高級醇需要在所提到的各參數(shù)之內(nèi)的更強(qiáng)的反應(yīng)條件下使用。
一般說來，各反應(yīng)組分和工藝條件的選擇要能使在經(jīng)過水介質(zhì)處理與中和的反應(yīng)產(chǎn)物中，按洗滌活性物質(zhì)的重量計(jì)算，所含的雙鹽量少于10%。雙鹽含量最好是5%或更低，雖然更低的含量，例如小于2%重量的低含量也是可以達(dá)到的。
概括地說，在提出的一個實(shí)施方案中，用于酯基轉(zhuǎn)移作用的醇，除了羥基之外在分子中不含有能發(fā)生不良付反應(yīng)的任何反應(yīng)基團(tuán)。
舉例來說，合適的醇組分是含有1至30個、最好是1至24個碳原子的單官能團(tuán)脂族醇或環(huán)脂族醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、2-丁醇、正戊醇、2-戊醇、正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇、正十八烷醇、正廿烷醇、正廿二烷醇、2-己基癸醇、2-辛基十二烷醇、2-十二烷基十六烷醇、含有9到18個碳原子的羰基醇、含有8至20個碳原子的齊格勒(Ziegler)醇、環(huán)己醇和甲基環(huán)己醇。
其它可以使用的醇組分的例子有乙二醇半醚，例如甲基亞乙基二醇、乙基亞乙基二醇以及1至20個摩爾的氧化乙烯和(或)氧丙烯與C1至C24脂族醇的加合物，尤其是與脂肪醇和脂肪醇混合物的加合物。
在依照本發(fā)明進(jìn)行的生產(chǎn)工藝中，所提到的醇既可以單獨(dú)使用，也可以混合使用。狹義的脂肪醇，即含有8至24個碳原子的直鏈脂族醇，一般是以與其來源相當(dāng)?shù)幕旌衔锏男问绞褂谩＿@種醇混合物的成分決定于生產(chǎn)它們時所用的原料-天然脂肪和油。
在根據(jù)本發(fā)明提出的一項(xiàng)工藝實(shí)施方案中，要進(jìn)行酯基轉(zhuǎn)移作用的粗磺酸所含有的在x-磺化中未用掉的SO3，按形成的x-磺基脂肪酸酯計(jì)算，應(yīng)不多于80摩爾%，最好是不多于50摩爾%。此外，該粗磺酸的磺化度按所用的脂肪酸脂計(jì)算，至少應(yīng)為90%，更具體地說，至少應(yīng)為95%，若為98%或再高則更好。
在酯基轉(zhuǎn)移階段之前進(jìn)行的磺化過程，是依照例如由美國書3256303和西德專利展出說明書1248645等代表的先有技術(shù)進(jìn)行的。磺化過程中所用的原料最好是低級烷基酯，特別是含有例如6至28個、最好是8至18個碳原子的脂肪酸甲酯。這些脂肪酸酯最好是來自植物與陸地或水棲動物的天然油脂。除了x-位置上的原子之外，它們應(yīng)該不含有任何可硫酸酸化或磺化的基團(tuán)，特別是不應(yīng)含有雙鍵或醇羥基。它們的碘值應(yīng)低于5，最好是在2以下?；腔^程是用SO3與惰性氣體的混合物進(jìn)行的，其中通常含有2%至40%體積的SO3;反應(yīng)溫度為100℃或不高于100℃很多，最好是95℃。磺化溫度既可以恒定，也可以象前面引用的專利中描述的那樣，采取階梯形分布。
根據(jù)本發(fā)明，在進(jìn)行與醇的后繼反應(yīng)之后，緊接著用水介質(zhì)對反應(yīng)產(chǎn)物以已知方式進(jìn)行加工處理。加工處理步驟包括對根據(jù)本發(fā)明進(jìn)行了酯基轉(zhuǎn)移作用的粗磺酸進(jìn)行漂白與中和。漂白可以用過氧化氫水溶液和(或)次氯酸鹽溶液以已知的方式進(jìn)行。中和可以在漂白之前，也可以在漂白之后進(jìn)行。例如，在美國專利3142691、3159657、3251868和3354187中敘述了用過氧化氫進(jìn)行酸性漂白;在美國專利3452064中描述了一種復(fù)合式漂白處理，其中在進(jìn)行酸性過氧化氫漂白之后，將磺化的、并已部分漂白的材料中和，再用過氧化氫進(jìn)行最后的漂白處理，若用次氯酸鹽則更好。
選擇漂白和(或)中和階段的工藝條件時，應(yīng)使原則上可能發(fā)生的酯的皂化作用被排除或盡可能地被抑制。若無這些預(yù)防措施，依據(jù)本發(fā)明的酯基轉(zhuǎn)移步驟在降低雙鹽含量方面的優(yōu)越性至少會部分喪失。
實(shí)施例實(shí)施例1
在一個降膜式反應(yīng)器中，將283克(1摩爾)硬化的牛油脂肪酸甲酯(碘值0.5，皂化值198)在90℃用96克(1.2摩爾)三氧化硫(占空氣體積的5%)磺化。生成的反應(yīng)混合物在90℃老化30分鐘，在這之后磺化度為98%。
將7.0克(0.22摩爾)甲醇在90℃，在攪拌下加到老化的粗磺化產(chǎn)物中，然后在90℃再攪拌20分鐘。此后將16克過氧化氫以35重量%水溶液的形式加到反應(yīng)產(chǎn)物中進(jìn)行漂白，然后在60℃攪拌10分鐘，再加入25重量%的NaOH溶液將反應(yīng)產(chǎn)物中和至PH為7。
將所得的濃縮x-磺化脂肪酸酯鹽溶液分成若干份，調(diào)制成洗滌活性物質(zhì)的重量含量為30、40、50、60和70%，使用旋轉(zhuǎn)式流變計(jì)(Rheomat30，與DIN14或DIN25型測量系統(tǒng)和HP85數(shù)據(jù)站組合;制造廠Contraves AG，瑞士蘇黎世)在切速為100秒-1下于50、60、70、80和90℃測量所得溶液的表觀粘度。所得數(shù)據(jù)示于圖1。
實(shí)施例2.
在一個降膜式反應(yīng)器中，用112克(1.4摩爾)SO(占空氣體積的5%)在90℃將283克(1摩爾)硬化的牛油脂肪酸甲酯(碘值0.5，皂化值198)磺化，得到的反應(yīng)混合物在90℃老化20分鐘，磺化度為98%。
在90℃和攪拌下，將214克(0.44摩爾)的乙醇與10摩爾環(huán)氧乙烷的加合物加到老化過的粗磺化產(chǎn)物中，接著在90℃再攪拌20分鐘，然后按實(shí)施例1中的同樣方式用過氧化氫漂白并用氫氧化鈉溶液中和反應(yīng)產(chǎn)物。
取所得的濃縮x-磺基脂肪酸酯鹽的一部分，調(diào)制成洗滌活性物質(zhì)重量含量為40、50、60和70%，在40、50、60、70、80和90℃，于切速100秒下，象例1所描述的那樣測量這些溶液的表觀粘度。所測數(shù)據(jù)示于圖2。
實(shí)施例3為比較起見，將283克(1摩爾)牛油脂肪酸甲酯(碘值0.5，皂化值198)在90℃用96克(1.2摩爾)三氧化硫(占空氣體積的5%)磺化。反應(yīng)混合物在90℃老化30分鐘，磺化度為98℃不與一種醇進(jìn)行預(yù)先的反應(yīng)，就將老化過的粗磺化產(chǎn)品按與例1相同的方式漂白與中和。
將所得的x-磺基脂肪酸酯鹽濃溶液的一部分，調(diào)節(jié)至洗滌活性物質(zhì)的重量含量為30、40、50、60和70%，按實(shí)施例1所說明的，在60、70和90℃以及100秒-1切速下測量這些溶液的表觀粘度。測得的數(shù)據(jù)示于圖3。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)具有洗滌活性的x-磺基脂肪酸含水糊劑的工藝，盡管此糊劑中盡體含量很高，但糊劑仍可流動，甚至可在稍高的溫度下泵送，該工藝是是將脂肪酸烷基酯用SO3磺化，二者的摩爾比在1∶2以下，更具體地說，是從1∶1.2到1∶1.8，磺化后在水介質(zhì)中對粗磺酸進(jìn)行加工處理成鹽，該工藝的特點(diǎn)在于，在用水介質(zhì)處理之前，先使粗磺酸與單羥基醇和(或)它的烷氧基化產(chǎn)物在70℃以上進(jìn)行后繼反應(yīng)，后繼反應(yīng)中醇及(或)其烷氧基化產(chǎn)物的量，以x-磺化中未用完的SO3為基準(zhǔn)，至少為0.5摩爾當(dāng)量，這樣，在隨后的水溶液加工處理階段，可將x-磺基脂肪酸酯鹽固體的重量含量調(diào)節(jié)到35%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的工藝，其特點(diǎn)是，與醇或其烷氧基化產(chǎn)物的后繼反應(yīng)在高于70℃的溫度下進(jìn)行，最好在80～100℃進(jìn)行，并且所使用的含羥基組分與x-磺化中未用完的SO3的摩爾量基本相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1和2的工藝，其特點(diǎn)在于，在隨后的水溶液加工處理步驟中把糊劑固體的重量含量調(diào)制成約為40至60%，此步驟具體包括漂白和(或)中和成酯磺酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1至3的工藝，其特點(diǎn)是，用醇部分中含有最多達(dá)30個碳原子的單官能團(tuán)醇或其它烷氧基化產(chǎn)物進(jìn)行后繼反應(yīng)，后者的分子中最好含有多達(dá)20個烷氧基，使用C2至C22醇和(或)它們的至少含有一些EO基的烷氧基化產(chǎn)物更為可取。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1至4的工藝，其特點(diǎn)是，后繼反應(yīng)是用低級醇的烷氧基化產(chǎn)物和(或)脂肪醇或其烷氧基化產(chǎn)物進(jìn)行的，該低級醇含有最多6個，最好是2至4個碳原子，該低級醇的烷氧基化產(chǎn)物的烷氧基中含有2至15個，最好是5至12個EO單元。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1至5的工藝，其特點(diǎn)是，經(jīng)受后繼反應(yīng)處理的粗磺酸中含有的在x-磺化中未用掉的SO3的含量，以x-磺基脂肪酸酯為基準(zhǔn)，不超過80摩爾%，最好是不超過50摩爾%，粗磺酸的磺化度至少為90%，最好是不小于95%。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1至6的工藝，其特點(diǎn)是，制得的酯磺酸糊中的雙鹽含量，以洗滌活性物質(zhì)為基準(zhǔn)，不超過約10重量%，最好是不超過5重量%，同時該鹽糊中最好基本上不含有數(shù)量多到造成妨礙的未結(jié)合的醇。
專利摘要
將脂肪酸烷基酯用SO
文檔編號C07C303/06GK86107518SQ86107518
公開日1987年6月3日 申請日期1986年10月29日
發(fā)明者羅伯特·彼爾, 翰斯·約瑟夫·羅默斯基陳, 赫斯特·里特比克斯, 弗朗蒂塞克·約斯特 申請人:亨克爾兩合股份公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan