百草枯烷基化氯甲烷壓縮回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及百草枯生產(chǎn)工藝中氯甲烷回收利用的技術(shù)，具體地指是一種百草枯烷基化氯甲烷壓縮回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]百草枯，化學(xué)名稱是1-1- 二甲基-4-4-聯(lián)吡啶陽離子鹽，是一種快速滅生性除草劑，具有觸殺作用和一定內(nèi)吸作用，能迅速被植物綠色組織吸收，使其枯死。對(duì)非綠色組織沒有作用，在土壤中迅速與土壤結(jié)合而鈍化，對(duì)植物根部及多年生地下莖及宿根無效。百草枯技術(shù)水平日益提高，成本逐漸下降，近幾年，其市場(chǎng)需求呈跳躍式上升，目前已表現(xiàn)出良好的市場(chǎng)前景。
[0003]百草枯的生產(chǎn)工藝主要包括三步:第一步:吡啶與氯甲烷反應(yīng)制備中間產(chǎn)物氯甲基吡啶鹽酸鹽；第二步:氯甲基吡啶鹽酸鹽經(jīng)過偶聯(lián)制得二聚物；第三步:二聚物經(jīng)過氧化制得目標(biāo)產(chǎn)物百草枯。傳統(tǒng)百草枯的生產(chǎn)工藝在烷基化保溫過程中通過泄壓操作將反應(yīng)釜中過量的氯甲烷氣體排出，氯甲烷利用率較低，尾氣處理困難。如果在吡啶烷基化過程中提高烷基化試劑氯甲烷的利用率就可以降低生產(chǎn)成本，同時(shí)減少?gòu)U氣排放，順應(yīng)市場(chǎng)需求，實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種能夠滿足市場(chǎng)對(duì)百草枯產(chǎn)品的需求，降低氯甲烷消耗，減少?gòu)U氣排放，通過氯甲烷壓縮回收工藝實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的百草枯烷基化氯甲烷壓縮回收方法，它包括如下步驟:
[0006](I)生產(chǎn)百草枯的烷基化過程中，氯甲烷與吡啶發(fā)生烷基化反應(yīng)制得氯甲基吡啶鹽酸鹽，過量的氯甲烷氣體進(jìn)入烷基化反應(yīng)釜上部，在烷基化反應(yīng)的保溫過程中，反應(yīng)釜上部的氯甲烷氣體通過管道進(jìn)入到緩沖罐中；
[0007](2)緩沖罐中的上層氯甲烷低壓氣體進(jìn)入到壓縮機(jī)，緩沖罐中的下層氯甲烷積液通過管道進(jìn)入烷基化反應(yīng)釜中繼續(xù)參與烷基化反應(yīng)；
[0008](3)將步驟(2)中進(jìn)入壓縮機(jī)的氯甲烷低壓氣體經(jīng)過壓縮機(jī)一級(jí)壓縮成終壓為
0.6-0.85Mpa的高壓氯甲烷氣體；
[0009](4)將步驟(3)中的高壓氯甲烷氣體通過管道進(jìn)入到烷基化反應(yīng)釜下部區(qū)域繼續(xù)參與燒基化反應(yīng)。
[0010]上述技術(shù)方案中，烷基化反應(yīng)過程中，當(dāng)烷基化反應(yīng)釜中的壓力達(dá)到0.4-0.6Mpa時(shí)，啟動(dòng)壓縮機(jī)，開始進(jìn)行氯甲烷內(nèi)循環(huán)。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:該方法是在百草枯的生產(chǎn)過程中采用緩沖罐、壓縮機(jī)回收循環(huán)再利用烷基化原料氯甲烷的技術(shù)，進(jìn)入緩沖罐中的氯甲烷分層處理，下層氯甲烷積液通過管道返回烷基化反應(yīng)釜中繼續(xù)參與烷基化反應(yīng)，上層氯甲烷低壓氣體通過壓縮機(jī)壓縮成高壓氯甲烷氣體，通過管道進(jìn)入到烷基化反應(yīng)釜下部區(qū)域維持氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成反應(yīng)。通過壓縮機(jī)實(shí)現(xiàn)了氯甲烷的循環(huán)再利用，從而降低生產(chǎn)成本，達(dá)到安全、環(huán)保生產(chǎn)，并最大限度降低廢氣排放，實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0014]由原料吡啶經(jīng)過烷基化、偶聯(lián)、氧化制備百草枯原藥。如圖所示，在吡啶烷基化過程中，先將吡啶和水按比例進(jìn)行混合，混合均勻后，開始通入氯甲烷氣體，吡啶與氯甲烷發(fā)生烷基化反應(yīng)生成中間產(chǎn)物氯甲基吡啶鹽酸鹽，過量的氯甲烷氣體進(jìn)入烷基化反應(yīng)釜的上部區(qū)域，在烷基化保溫過程中，烷基化反應(yīng)釜上部區(qū)域的氯甲烷氣體通過管道進(jìn)入到緩沖瓶，當(dāng)反應(yīng)釜壓力達(dá)到0.5Mpa時(shí)，啟動(dòng)壓縮機(jī)，緩沖瓶上部區(qū)域的氯甲烷氣體進(jìn)入到壓縮機(jī)，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮成終壓為0.6-0.85Mpa的高壓氯甲烷氣體，實(shí)現(xiàn)氯甲烷在反應(yīng)釜內(nèi)的循環(huán)；緩沖瓶下部積液通過管道返回到烷基化反應(yīng)釜中繼續(xù)參與烷基化反應(yīng)。直到反應(yīng)到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種百草枯烷基化氯甲烷壓縮回收方法，它包括如下步驟: (1)生產(chǎn)百草枯的烷基化過程中，氯甲烷與吡啶發(fā)生烷基化反應(yīng)制得氯甲基吡啶鹽酸鹽，過量的氯甲烷氣體進(jìn)入烷基化反應(yīng)釜上部，在烷基化反應(yīng)的保溫過程中，反應(yīng)釜上部的氯甲烷氣體通過管道進(jìn)入到緩沖罐中； (2)緩沖罐中的上層氯甲烷低壓氣體進(jìn)入到壓縮機(jī)，緩沖罐中的下層氯甲烷積液通過管道進(jìn)入烷基化反應(yīng)釜中繼續(xù)參與烷基化反應(yīng)； (3)將步驟(2)中進(jìn)入壓縮機(jī)的氯甲烷低壓氣體經(jīng)過壓縮機(jī)一級(jí)壓縮成終壓為0.6-0.85Mpa的高壓氯甲烷氣體； (4)將步驟(3)中的高壓氯甲烷氣體通過管道進(jìn)入到烷基化反應(yīng)釜下部區(qū)域繼續(xù)參與燒基化反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的百草枯烷基化氯甲烷壓縮回收方法，其特征在于:烷基化反應(yīng)過程中，當(dāng)烷基化反應(yīng)釜中的壓力達(dá)到0.4-0.6Mpa時(shí)，啟動(dòng)壓縮機(jī)，開始進(jìn)行氯甲烷內(nèi)循環(huán)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種百草枯烷基化過程中氯甲烷壓縮回收方法，它包括如下步驟：(1)生產(chǎn)百草枯的烷基化過程中，反應(yīng)釜上部過量的氯甲烷氣體通過管道進(jìn)入到緩沖罐中；(2)緩沖罐中的上層氯甲烷低壓氣體進(jìn)入到壓縮機(jī)，緩沖罐中的下層氯甲烷積液通過管道進(jìn)入烷基化反應(yīng)釜中繼續(xù)參與烷基化反應(yīng)；(3)步驟(2)中進(jìn)入壓縮機(jī)的氯甲烷低壓氣體經(jīng)過壓縮機(jī)一級(jí)壓縮成終壓0.6-0.85Mpa的高壓氯甲烷氣體；(4)步驟(3)中的高壓氯甲烷氣體通過管道進(jìn)入到烷基化反應(yīng)釜下部區(qū)域繼續(xù)參與烷基化反應(yīng)。該方法通過氯甲烷壓縮回收工藝將烷基化反應(yīng)中未反應(yīng)完全的氯甲烷回收再利用，達(dá)到安全、環(huán)保生產(chǎn)，并最大限度降低廢氣排放，實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D213-22
【公開號(hào)】CN104592100
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410854737
【發(fā)明人】付立平, 康進(jìn)明
【申請(qǐng)人】湖北沙隆達(dá)股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日