一種新型鄰苯基苯酚鈉鹽的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型鄰苯基苯酚鈉鹽的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯基苯酚及其鈉鹽除莠活性很高，并且有廣譜的殺菌除霉能力，而且低毒無(wú)味，是較好的防腐劑，可用于水果蔬菜的防霉保鮮，特別適用于柑桔類(lèi)的防霉，也可用于處理檸檬、菠蘿、瓜、果、梨、桃、西紅柿、黃瓜等，可使腐爛降到最低限度。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提出一種新型鄰苯基苯酚鈉鹽的工藝，本配方由鄰苯基苯酚及其鈉鹽，直接氯化制得。將三氯苯加熱至110°c，保溫干燥lh，能氯氣氯化，反應(yīng)時(shí)放出熱量，起始溫度100-120°C，最終溫度為260-270°C，氯化10_14h，當(dāng)溫度開(kāi)始下降時(shí)即表示氯化反應(yīng)已達(dá)終點(diǎn)，停止通氯，將熔融的物料放入盛水的結(jié)晶箱，攪拌下鄰苯基苯酚鈉鹽結(jié)晶成粒。用冷水洗滌，即得鄰苯基苯酚鈉鹽?；蛘吡鶡o(wú)效體直接氯化法無(wú)效體經(jīng)熱風(fēng)干燥至含水量在1%以下，加入熔融釜中，加熱至150-170°C熔化，然后加入洗滌器和氯化塔。洗滌器溫度保持在210-230°C，氯化塔通氯后，依照反應(yīng)熱慢慢升溫，控制通氯速度，使反應(yīng)溫度每小時(shí)上升2-3°C。氯化塔的含氯尾氣通入洗滌器吸收后送至副產(chǎn)鹽酸系統(tǒng)。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
鄰苯基苯酚及其鈉鹽除莠活性很高，并且有廣譜的殺菌除霉能力，而且低毒無(wú)味，是較好的防腐劑。
[0006]實(shí)施例；
將三氯苯加熱至110°C，保溫干燥lh，能氯氣氯化，反應(yīng)時(shí)放出熱量，起始溫度100-120°c，最終溫度為260-270°C，氯化10_14h，當(dāng)溫度開(kāi)始下降時(shí)即表示氯化反應(yīng)已達(dá)終點(diǎn)，停止通氯，將熔融的物料放入盛水的結(jié)晶箱，攪拌下鄰苯基苯酚鈉鹽結(jié)晶成粒。用冷水洗滌，即得鄰苯基苯酚鈉鹽?；蛘吡鶡o(wú)效體直接氯化法無(wú)效體經(jīng)熱風(fēng)干燥至含水量在1%以下，加入熔融釜中，加熱至150-170°C熔化，然后加入洗滌器和氯化塔。洗滌器溫度保持在210-230°C，氯化塔通氯后，依照反應(yīng)熱慢慢升溫，控制通氯速度，使反應(yīng)溫度每小時(shí)上升2-3°C。氯化塔的含氯尾氣通入洗滌器吸收后送至副產(chǎn)鹽酸系統(tǒng)。當(dāng)氯化溫度達(dá)260-270°C，并迅速放入盛水的結(jié)晶罐中驟冷結(jié)晶即得成品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型鄰苯基苯酚鈉鹽的工藝，其特征是:將三氯苯加熱至110°c，保溫干燥lh，能氯氣氯化，反應(yīng)時(shí)放出熱量，起始溫度100-120°c，最終溫度為260-270°C，氯化10_14h，當(dāng)溫度開(kāi)始下降時(shí)即表示氯化反應(yīng)已達(dá)終點(diǎn)，停止通氯，將熔融的物料放入盛水的結(jié)晶箱，攪拌下鄰苯基苯酚鈉鹽結(jié)晶成粒，用冷水洗滌，即得鄰苯基苯酚鈉鹽，或者六六六無(wú)效體直接氯化法無(wú)效體經(jīng)熱風(fēng)干燥至含水量在1%以下，加入熔融釜中，加熱至150-170°C熔化，然后加入洗滌器和氯化塔，洗滌器溫度保持在210-23(TC，氯化塔通氯后，依照反應(yīng)熱慢慢升溫，控制通氯速度，使反應(yīng)溫度每小時(shí)上升2-3°C，氯化塔的含氯尾氣通入洗滌器吸收后送至副產(chǎn)鹽酸系統(tǒng)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種新型鄰苯基苯酚鈉鹽的工藝，將三氯苯加熱至110℃，保溫干燥1h，能氯氣氯化，反應(yīng)時(shí)放出熱量，起始溫度100-120℃，最終溫度為260-270℃，氯化10-14h，當(dāng)溫度開(kāi)始下降時(shí)即表示氯化反應(yīng)已達(dá)終點(diǎn)，停止通氯，將熔融的物料放入盛水的結(jié)晶箱，攪拌下鄰苯基苯酚鈉鹽結(jié)晶成粒。用冷水洗滌，即得鄰苯基苯酚鈉鹽?；蛘吡鶡o(wú)效體直接氯化法無(wú)效體經(jīng)熱風(fēng)干燥至含水量在1%以下，加入熔融釜中，加熱至150-170℃熔化，然后加入洗滌器和氯化塔。洗滌器溫度保持在210-230℃，氯化塔通氯后，依照反應(yīng)熱慢慢升溫，控制通氯速度，使反應(yīng)溫度每小時(shí)上升2-3℃。
【IPC分類(lèi)】C07C39-235, C07C37-64
【公開(kāi)號(hào)】CN104628532
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310543243
【發(fā)明人】賈玉林
【申請(qǐng)人】青島好利特生物農(nóng)藥有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2013年11月6日