一種維生素c鈉鹽的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及維生素C鈉鹽的制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]維生素C鈉鹽又稱L-抗壞血酸鈉，是白色或微黃色針狀晶體，無臭，味略咸，在空氣中較穩(wěn)定，遇光色漸變暗。易溶于水，微溶于甲醇，不溶于氯仿。
[0003]維生素C鈉鹽在醫(yī)藥上用作Vc增補(bǔ)劑，以補(bǔ)充Vc攝入不足，主要以藥用水針劑的形式存在；在食品上用作抗氧化劑，可防止食品和飲料變色、變味，廣泛用于火腿、香腸、蛋糕的保鮮固色及月餅的防霉；加入化妝品中用于防皺、抗衰老、美白。具有補(bǔ)充Vc及增強(qiáng)鈣的吸收的雙重功能，性能更穩(wěn)定。
[0004]現(xiàn)有的維生素C鈉鹽結(jié)晶工藝獲得的產(chǎn)品顆粒不均勻，質(zhì)量差，收率低，因此急需一種維生素C鈉鹽精制的新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種維生素C鈉鹽的精制方法，本發(fā)明方法在真空條件下對(duì)維生素C鈉鹽料液進(jìn)行結(jié)晶，得到的產(chǎn)品顆粒均勻，降低了產(chǎn)品在結(jié)晶過程中受到的破壞，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率，降低了生產(chǎn)成本，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種維生素C鈉鹽的精制方法，包括以下步驟:
(1)將由維生素C和碳酸氫鈉合成的純度95%以上的維生素C鈉鹽粗品溶于水中，所述粗品與水的質(zhì)量比為1:1?4，加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量1%?1.5%的活性炭，過濾混合液；
(2)將上述濾液壓入結(jié)晶釜，在真空度為-0.08?-0.1 MPa、溫度為45?60°C的條件下加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量2?5倍的甲醇，攪拌析晶，之后降溫到I?10°C，繼續(xù)攪拌析晶；
(3)將步驟(2)所得混合液過濾，用甲醇洗滌濾渣，然后抽濾并干燥濾渣，即得維生素C納鹽晶體。
[0007]作為優(yōu)選，步驟(I)中粗品溶于30?60°C的水中；步驟(2)中加入甲醇后，攪拌I?2小時(shí)析晶，之后降溫到I?10°C，繼續(xù)攪拌I?3小時(shí)析晶。
[0008]作為優(yōu)選，步驟(I)中粗品與水的質(zhì)量比為1:1.5。
[0009]作為優(yōu)選，步驟(I)中所述活性炭的細(xì)度為20?60目。
[0010]作為優(yōu)選，步驟(I)中的過濾為經(jīng)過0.22um的膜過濾。
[0011]作為優(yōu)選，步驟(2)中所述甲醇的用量為粗品質(zhì)量的4倍。
[0012]作為優(yōu)選，步驟(3)中所述甲醇的用量為粗品質(zhì)量的0.2?I倍，抽濾時(shí)間為30?60分鐘。
[0013]作為優(yōu)選，步驟(3)中在40?50°C下干燥4?6小時(shí)得維生素C鈉鹽晶體。
[0014]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明方法在真空條件下對(duì)維生素C鈉鹽料液進(jìn)行結(jié)晶，得到的產(chǎn)品顆粒均勻，降低了產(chǎn)品在結(jié)晶過程中受到的破壞，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率，降低了生產(chǎn)成本，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1
(I)將由維生素C和碳酸氫鈉合成的純度95%的維生素C鈉鹽粗品溶于30°C的水中，粗品與水的質(zhì)量比為1:1。加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量1%、細(xì)度為20?60目的活性炭脫色30分鐘，之后經(jīng)過0.22um的膜過濾，保留濾液。
[0016](2)將上述濾液壓入結(jié)晶釜，在真空度為-0.08 MPa、溫度為45°C的條件下加入粗品質(zhì)量2倍的甲醇，攪拌I小時(shí)析晶，之后降溫到1°C，繼續(xù)攪拌I小時(shí)析晶。
[0017](3)將步驟(2)所得混合液過濾，用粗品質(zhì)量0.2倍的甲醇洗滌濾渣，然后將溶液在2°C下抽濾30分鐘，之后在40°C下干燥4小時(shí)得維生素C鈉鹽晶體。
[0018]產(chǎn)品收率為96%，含量為99.87%，顆粒大小為100?115目，其他檢測(cè)項(xiàng)目合格。
[0019]實(shí)施例2
(I)將由維生素C和碳酸氫鈉合成的純度97%的維生素C鈉鹽粗品溶于60°C的水中，粗品與水的質(zhì)量比為1:4。加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量1.5%、細(xì)度為20?60目的活性炭脫色40分鐘，之后經(jīng)過0.22um的膜過濾，保留濾液。
[0020](2)將上述濾液壓入結(jié)晶釜，在真空度為-0.1 MPa、溫度為60°C的條件下加入粗品質(zhì)量5倍的甲醇，攪拌2小時(shí)析晶，之后降溫到10°C，繼續(xù)攪拌3小時(shí)析晶。
[0021](3)將步驟(2)所得混合液過濾，用粗品質(zhì)量I倍的甲醇洗滌濾渣，然后將溶液在10°c下抽濾60分鐘，之后在50°C下干燥6小時(shí)得維生素C鈉鹽晶體。
[0022]產(chǎn)品收率為87%，含量為99.79%，顆粒大小為100?120目，其他檢測(cè)項(xiàng)目合格。
[0023]實(shí)施例3
(I)將由維生素C和碳酸氫鈉合成的純度98%的維生素C鈉鹽粗品溶于55°C的水中，粗品與水的質(zhì)量比為1: 1.5。加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量1.2%、細(xì)度為20?60目的活性炭脫色30分鐘，之后經(jīng)過0.22um的膜過濾，保留濾液。
[0024](2)將上述濾液壓入結(jié)晶釜，在真空度為-0.09MPa、溫度為50°C的條件下加入粗品質(zhì)量4倍的甲醇，攪拌1.5小時(shí)析晶，之后降溫到5°C，繼續(xù)攪拌2小時(shí)析晶。
[0025](3)將步驟(2)所得混合液過濾，用粗品質(zhì)量0.5倍的甲醇洗滌濾渣，然后將溶液在6°C下抽濾40分鐘，之后在45°C下干燥5小時(shí)得維生素C鈉鹽晶體。
[0026]產(chǎn)品收率為97%，含量為101.02%，顆粒大小為140?150目，其他檢測(cè)項(xiàng)目合格。
[0027]實(shí)施例4
(I)將由維生素C和碳酸氫鈉合成的純度96%的維生素C鈉鹽粗品溶于40°C的水中，粗品與水的質(zhì)量比為1:3。加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量1.3%、細(xì)度為20?60目的活性炭脫色30分鐘，之后經(jīng)過0.22um的膜過濾，保留濾液。
[0028](2)將上述濾液壓入結(jié)晶釜，在真空度為-0.09MPa、溫度為55°C的條件下加入粗品質(zhì)量3倍的甲醇，攪拌2小時(shí)析晶，之后降溫到4°C，繼續(xù)攪拌2.5小時(shí)析晶。
[0029](3)將步驟(2)所得混合液過濾，用粗品質(zhì)量0.4倍的甲醇洗滌濾渣，然后將溶液在4°C下抽濾50分鐘，之后在48°C下干燥5.5小時(shí)得維生素C鈉鹽晶體。
[0030]產(chǎn)品收率為91%，含量為99.98%，顆粒大小為100?115目，其他檢測(cè)項(xiàng)目合格。
[0031]本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品顆粒均勻，降低了產(chǎn)品在結(jié)晶過程中受到的破壞，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率，降低了生產(chǎn)成本，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種維生素C鈉鹽的精制方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將由維生素C和碳酸氫鈉合成的純度95%以上的維生素C鈉鹽粗品溶于水中，所述粗品與水的質(zhì)量比為1:1?4，加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量1%?1.5%的活性炭，過濾混合液； (2)將上述濾液壓入結(jié)晶釜，在真空度為-0.08?-0.1 MPa、溫度為45?60°C的條件下加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量2?5倍的甲醇，攪拌析晶，之后降溫到I?10°C，繼續(xù)攪拌析晶； (3)將步驟(2)所得混合液過濾，用甲醇洗滌濾渣，然后抽濾并干燥濾渣，即得維生素C納鹽晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C鈉鹽的精制方法，其特征在于步驟(I)中粗品溶于30?60°C的水中；步驟(2)中加入甲醇后，攪拌I?2小時(shí)析晶，之后降溫到I?10°C，繼續(xù)攪拌I?3小時(shí)析晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C鈉鹽的精制方法，其特征在于步驟(I)中粗品與水的質(zhì)量比為1:1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C鈉鹽的精制方法，其特征在于步驟(I)中所述活性炭的細(xì)度為20?60目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C鈉鹽的精制方法，其特征在于步驟(I)中的過濾為經(jīng)過0.22um的膜過濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C鈉鹽的精制方法，其特征在于步驟(2)中所述甲醇的用量為粗品質(zhì)量的4倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C鈉鹽的精制方法，其特征在于步驟(3)中所述甲醇的用量為粗品質(zhì)量的0.2?I倍，抽濾時(shí)間為30?60分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C鈉鹽的精制方法，其特征在于步驟(3)中在40?50°C下干燥4?6小時(shí)得維生素C鈉鹽晶體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種維生素C鈉鹽的精制方法，屬于維生素C鈉鹽的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體包括以下步驟：（1）將維生素C鈉鹽粗品溶于水中，粗品與水的質(zhì)量比為1∶1～4，加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量1％～1.5％的活性炭，過濾混合液；（2）將上述濾液壓入結(jié)晶釜，在真空度為-0.08～-0.1MPa、溫度為45～60℃的條件下加入質(zhì)量為粗品質(zhì)量2～5倍的甲醇，攪拌析晶，之后降溫到1～10℃，繼續(xù)攪拌析晶；（3）將步驟（2）所得混合液過濾，用甲醇洗滌濾渣，然后抽濾并干燥濾渣，即得維生素C鈉鹽晶體。本發(fā)明方法在真空條件下對(duì)維生素C鈉鹽料液進(jìn)行結(jié)晶，得到的產(chǎn)品顆粒均勻，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率，降低了生產(chǎn)成本，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C07D307-62
【公開號(hào)】CN104557822
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510025003
【發(fā)明人】李斌水, 張立彪
【申請(qǐng)人】精晶藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月19日