3mol甲苯、Imol 9 -荷酮、3. 5mol鄰甲酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合物,使 其溶解均勻;
[0087] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 23mol鍺釩酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0088] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到120°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0089] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0090] e.將上述濾餅用溫度為38°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0091] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0092] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 985mol,產(chǎn)物收率為98. 5%。
[0093] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式I如下所示:
[0096] 實(shí)施例7
[0097] 本發(fā)明的具體方案為:芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0098] a.將14mol二甲苯、Imol 9 -荷酮、5. 2mol苯氧乙醇加入反應(yīng)器,攪拌上述混合物, 使其溶解均勻;
[0099] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 23mol砷釩酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行; [0100] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升115°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0101] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0102] e.將上述濾餅用溫度為39°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0103] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0104] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 991mol,產(chǎn)物收率為99. 1%。
[0105] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0106]
[0108] 實(shí)施例8
[0109] 本發(fā)明的具體方案為:芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0110] a.將8. 5mol二甲苯、Imol 9 -荷酮、2. 9mol苯氧乙醇加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
[0111] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 5mol磷鈮酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0112] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升115°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0113] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0114] e.將上述濾餅用溫度為39°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0115] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0116] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 99mol,產(chǎn)物收率為99%。
[0117] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式I如下所示:
[0120] 實(shí)施例9
[0121] 本發(fā)明的具體方案為:芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0122] a.將12. 5mol甲苯、Imol 9 -荷酮、3. 7mol苯氧乙醇加入反應(yīng)器,攪拌上述混合物, 使其溶解均勻;
[0123] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 5mol鍺銀酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0124] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升115°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0125] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0126] e.將上述濾餅用溫度為39°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0127] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0128] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 995mol,產(chǎn)物收率為99. 5%。
[0129] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0130]
[0132] 實(shí)施例10
[0133] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0134] a.將14. 5mol甲苯、Imol 9 -荷酮和3. 6mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混 合物,使其溶解均勻;
[0135] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 54mol硅鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0136] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到70°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0137] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0138] e.將上述濾餅用溫度為30°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0139] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0140] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 98mol,產(chǎn)物收率為98%。
[0141] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0144] 實(shí)施例11
[0145] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0146] a.將8mol甲苯、Imol 9 -荷酮和4. 3mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
[0147] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 7mol磷鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0148] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到80°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0149] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0150] e.將上述濾餅用溫度為33°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0151] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0152] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 98mol,產(chǎn)物收率為98%。
[0153] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0154]
[0156] 實(shí)施例12
[0157] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0158] a.將9. 5mol二甲苯、Imol 9 -荷酮和4. Imol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混 合物,使其溶解均勻;
[0159] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 45mol鈦鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0160] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到95°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0161] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0162] e.將上述濾餅用溫度為30°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0163] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0164] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 99mol,產(chǎn)物收率為99%。
[0165] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0168] 實(shí)施例13
[0169] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0170] a.將IOmol二甲苯、Imol 9 -荷酮和2. 8mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混 合物,使其溶解均勻;
[0171] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 35mol鍺鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0172] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到90°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0173] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0174] e.將上述濾餅用溫度為30°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0175] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0176] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 995mol,產(chǎn)物收率為99. 5%。
[0177] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0178]
[0181] 實(shí)施例14
[0182] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0183] a.將Ilmol二甲苯、Imol 9 -荷酮和3mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
[0184] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 45mol砷鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0185] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到100°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0186] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0187] e.將上述濾餅用溫度為30°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0188] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0189] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 996mol,產(chǎn)物收率為99. 6%。
[0190] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0193] 實(shí)施例15
[0194] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0195] a.將12mol甲苯、Imol 9 -荷酮和2. 6mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
[0196] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 7mol砷鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0197] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到120°C,恒溫反應(yīng)2h ;
[0198] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
[0199] e.將上述濾餅用溫度為36°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
[0200] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
[0201] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 991mol,產(chǎn)物收率為99. 1%。
[0202] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0205] 實(shí)施例16
[0206] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
[0207] a.將13mol二甲苯、Imol 9 -荷酮和6mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
[0208] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 56mol錫鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
[0209] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到90°