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      芴系化合物的制備方法_2

      文檔序號(hào):9283568閱讀:來源:國(guó)知局
      3mol甲苯、Imol 9 -荷酮、3. 5mol鄰甲酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合物,使 其溶解均勻;
      [0087] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 23mol鍺釩酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0088] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到120°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0089] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0090] e.將上述濾餅用溫度為38°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0091] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0092] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 985mol,產(chǎn)物收率為98. 5%。
      [0093] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式I如下所示:
      [0096] 實(shí)施例7
      [0097] 本發(fā)明的具體方案為:芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0098] a.將14mol二甲苯、Imol 9 -荷酮、5. 2mol苯氧乙醇加入反應(yīng)器,攪拌上述混合物, 使其溶解均勻;
      [0099] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 23mol砷釩酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行; [0100] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升115°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0101] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0102] e.將上述濾餅用溫度為39°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0103] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0104] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 991mol,產(chǎn)物收率為99. 1%。
      [0105] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
      [0106]
      [0108] 實(shí)施例8
      [0109] 本發(fā)明的具體方案為:芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0110] a.將8. 5mol二甲苯、Imol 9 -荷酮、2. 9mol苯氧乙醇加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
      [0111] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 5mol磷鈮酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0112] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升115°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0113] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0114] e.將上述濾餅用溫度為39°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0115] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0116] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 99mol,產(chǎn)物收率為99%。
      [0117] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式I如下所示:
      [0120] 實(shí)施例9
      [0121] 本發(fā)明的具體方案為:芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0122] a.將12. 5mol甲苯、Imol 9 -荷酮、3. 7mol苯氧乙醇加入反應(yīng)器,攪拌上述混合物, 使其溶解均勻;
      [0123] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 5mol鍺銀酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0124] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升115°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0125] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0126] e.將上述濾餅用溫度為39°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0127] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0128] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 995mol,產(chǎn)物收率為99. 5%。
      [0129] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
      [0130]
      [0132] 實(shí)施例10
      [0133] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0134] a.將14. 5mol甲苯、Imol 9 -荷酮和3. 6mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混 合物,使其溶解均勻;
      [0135] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 54mol硅鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0136] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到70°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0137] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0138] e.將上述濾餅用溫度為30°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0139] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0140] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 98mol,產(chǎn)物收率為98%。
      [0141] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
      [0144] 實(shí)施例11
      [0145] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0146] a.將8mol甲苯、Imol 9 -荷酮和4. 3mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
      [0147] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 7mol磷鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0148] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到80°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0149] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0150] e.將上述濾餅用溫度為33°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0151] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0152] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 98mol,產(chǎn)物收率為98%。
      [0153] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
      [0154]
      [0156] 實(shí)施例12
      [0157] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0158] a.將9. 5mol二甲苯、Imol 9 -荷酮和4. Imol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混 合物,使其溶解均勻;
      [0159] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 45mol鈦鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0160] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到95°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0161] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0162] e.將上述濾餅用溫度為30°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0163] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0164] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 99mol,產(chǎn)物收率為99%。
      [0165] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
      [0168] 實(shí)施例13
      [0169] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0170] a.將IOmol二甲苯、Imol 9 -荷酮和2. 8mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混 合物,使其溶解均勻;
      [0171] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 35mol鍺鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0172] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到90°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0173] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0174] e.將上述濾餅用溫度為30°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0175] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0176] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 995mol,產(chǎn)物收率為99. 5%。
      [0177] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
      [0178]
      [0181] 實(shí)施例14
      [0182] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0183] a.將Ilmol二甲苯、Imol 9 -荷酮和3mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
      [0184] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 45mol砷鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0185] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到100°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0186] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0187] e.將上述濾餅用溫度為30°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0188] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0189] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 996mol,產(chǎn)物收率為99. 6%。
      [0190] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
      [0193] 實(shí)施例15
      [0194] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0195] a.將12mol甲苯、Imol 9 -荷酮和2. 6mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
      [0196] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 7mol砷鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0197] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到120°C,恒溫反應(yīng)2h ;
      [0198] d.冷卻反應(yīng)器至反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度低至室溫,然后過濾,取其濾餅;
      [0199] e.將上述濾餅用溫度為36°C的丙酮溶解,過濾,取其濾液;
      [0200] f.將上述濾液慢速攪拌,使其冷卻結(jié)晶,待溫度低至室溫時(shí),過濾,得到白色晶體,
      [0201] g.將上述白色晶體烘干,既得芴系化合物0. 991mol,產(chǎn)物收率為99. 1%。
      [0202] 所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下所示:
      [0205] 實(shí)施例16
      [0206] 芴系化合物的制備方法,包括如下步驟:
      [0207] a.將13mol二甲苯、Imol 9 -荷酮和6mol苯基鄰苯酸加入反應(yīng)器,攪拌上述混合 物,使其溶解均勻;
      [0208] b.向反應(yīng)容器中逐滴加入0. 56mol錫鉬酸,作催化劑,促進(jìn)縮合反應(yīng)的進(jìn)行;
      [0209] c.加熱反應(yīng)容器,使容器內(nèi)溶液溫度上升到90°
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