節(jié)流膨脹法分離氯甲烷與氯乙烷混合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氯甲烷與氯乙烷混合物的分離技術(shù)，特別涉及以節(jié)流膨脹法分離氯甲烷與氯乙烷混合物的工藝技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]氯甲烷是甲基氯硅烷、纖維素酯、季銨化合物、除草劑等有機(jī)合成物的重要原料，也是丁基橡膠生產(chǎn)過程中使用的聚合溶劑，屬重要的甲基化試劑，沸點(diǎn)為-23.7° C，其有毒、無色，并具有乙醚嗅味與易揮發(fā)特性。氯乙烷是應(yīng)用廣泛的有機(jī)溶劑，可用作麻醉劑、殺蟲劑、冷凍劑，或用于制造四乙基鉛、乙基纖維素、染料中間體(羥基二乙基苯胺)及染料，還可作為環(huán)氧乙烷反應(yīng)的抑制劑，其毒性小、沸點(diǎn)為12.5°C, 12.5°C以下為無色液體，具有對(duì)設(shè)備腐蝕低與穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。制備氯甲烷和氯乙烷分別是采用甲醇?xì)潲u化與乙醇?xì)潲u化法獲得。由于醇的氫鹵化工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定，故仍是目前生產(chǎn)氯甲烷和氯乙烷所用的經(jīng)典工藝。然而，由于該工藝生產(chǎn)過程中，使用的甲醇原料中會(huì)含有乙醇；乙醇原料中又會(huì)含有甲醇，致使以醇?xì)潲u化工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，往往會(huì)是氯甲烷和氯乙烷的混合物。該混合物不僅局限了產(chǎn)品用途，也直接影響到其市場(chǎng)價(jià)格。近些年來，圍繞氯甲烷和氯乙烷的混合物的分離手段，人們開展了諸多研究，曾提出如多塔變壓吸附法、精餾法等工藝技術(shù)，試圖達(dá)到較好的分離效果。但由于氯甲烷、氯乙烷兩者組份性質(zhì)相近，導(dǎo)致前者吸附分離法所獲產(chǎn)品純度不高、工藝過于復(fù)雜；后者精餾分離法設(shè)備投資較大、能耗高、三廢排放量大。為此，如何以簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的工藝方法，分離氯甲烷、氯乙烷混合物，實(shí)現(xiàn)分別獲取高純度的氯甲烷、氯乙烷的目標(biāo)產(chǎn)物，仍是當(dāng)今業(yè)內(nèi)科技人員須不斷探索的研究課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供的一種節(jié)流膨脹法分離氯甲烷與氯乙烷混合物的工藝技術(shù)，是歷經(jīng)多年技術(shù)攻關(guān)創(chuàng)新的結(jié)果，目的在于，克服現(xiàn)有分離氯甲烷與氯乙烷混合物方法存在的不足之處，實(shí)現(xiàn)以簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的方法，從氯甲烷、氯乙烷混合物中，分離獲取得到高純度的氯甲烷、氯乙烷產(chǎn)品。
[0004]本發(fā)明以如下技術(shù)解決方案實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的:
本發(fā)明依據(jù)氯甲烷與氯乙烷存在沸點(diǎn)差異性較大的原理，制定工藝路線如下:將從醇的氫鹵化工藝反應(yīng)釜出來的氯甲烷、氯乙烷及少量雜質(zhì)氣體，經(jīng)過堿洗和酸洗后的高溫氯甲烷與氯乙烷混合氣作為原料，首先進(jìn)行降溫工藝處理，然后再將該低溫的氣態(tài)混合物實(shí)施節(jié)流膨脹分離工藝，所述分離工藝根據(jù)氣態(tài)氯乙烷和氯甲烷體積含量之比，或經(jīng)一級(jí)節(jié)流膨脹完成兩者分離，或經(jīng)一級(jí)節(jié)流膨脹分離后，繼續(xù)經(jīng)二級(jí)節(jié)流膨脹完成兩者分離。
[0005]上述工藝路線的具體步驟是:
(一)測(cè)定所要分離原料中的氯甲烷與氯乙烷的體積含量，并計(jì)算摩爾比(以氯甲烷為基準(zhǔn))；
(二)將上述原料進(jìn)行冷卻降溫，降幅溫度范圍為0~30°C; (三)將降溫后的氣態(tài)混合原料作節(jié)流膨脹分離:
依據(jù)步驟(一)，所述原料的氯乙烷與氯甲烷的摩爾比為0.001~1時(shí)，則將該原料由壓縮機(jī)進(jìn)入一級(jí)節(jié)流膨脹裝置實(shí)施分離，所獲無色液體為純凈氯乙烷，氣態(tài)物為純凈氯甲烷；所述原料的氯乙烷與氯甲烷的摩爾比為1.001-800時(shí)，則將該原料由壓縮機(jī)進(jìn)入一級(jí)節(jié)流膨脹裝置、繼而再進(jìn)入二級(jí)節(jié)流膨脹裝置實(shí)施分離，所獲無色液體為純凈氯乙烷，氣態(tài)物為純凈氯甲烷。
[0006]本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)解決方案
所述氯乙烷和氯甲烷氣態(tài)混合物原料進(jìn)行冷卻降溫的裝置為水冷或者空冷裝置，其溫度工作參數(shù)為0~30°C。
[0007]所述氯乙烷和氯甲烷氣態(tài)混合物原料進(jìn)行冷卻降溫后，進(jìn)入一級(jí)或二級(jí)節(jié)流膨脹的裝置，或?yàn)楣?jié)流閥，或?yàn)橛啥嗫缀Y板疊加調(diào)節(jié)盲板構(gòu)成的篩板節(jié)流膨脹器。
[0008]所述多孔篩板設(shè)有多塊，每塊篩板的篩孔孔徑不同，所設(shè)篩孔的橫截面積大小的范圍為 0.03cm2-10 cm2。
[0009]所述調(diào)節(jié)盲板設(shè)有機(jī)械、或手動(dòng)控制的盲板移位柄。
[0010]所述節(jié)流閥或篩板節(jié)流膨器設(shè)置的進(jìn)出壓力差范圍為0.l~2MPa。
[0011]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(一)本發(fā)明方法克服了現(xiàn)有技術(shù)采用多塔變壓吸附法分離工藝的復(fù)雜性，及未能獲得較高純度的氯甲烷、氯乙烷產(chǎn)品的不足；避免了精餾法分離工藝須使用大型精餾塔的高投資設(shè)備，及所產(chǎn)生的高能耗缺陷。
[0012](二)本發(fā)明是依據(jù)氯甲烷、氯乙烷屬性而設(shè)計(jì)的工藝方法，由低溫冷卻系統(tǒng)、一級(jí)節(jié)流膨脹系統(tǒng)與二級(jí)節(jié)流膨脹系統(tǒng)耦合實(shí)現(xiàn)，所設(shè)置的篩板節(jié)流膨脹器裝置通過調(diào)節(jié)盲板疊加覆蓋于篩板的面積，改變氣流穿過篩板孔的數(shù)量和壓力大小，實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)氣體節(jié)流膨脹的流量及其生產(chǎn)能力的控制，該節(jié)流膨脹器裝置成本較低、使用壽命長(zhǎng)，實(shí)用性強(qiáng)。
[0013](三)本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)短、操作簡(jiǎn)單，且大大降低了氯乙烷和氯甲烷混合物的分離成本，有利于工業(yè)化應(yīng)用；整個(gè)系統(tǒng)無三廢排出，滿足環(huán)境友好可持續(xù)發(fā)展的要求。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明方法的主要工藝流程圖；
圖2為本發(fā)明所提供的篩板節(jié)流膨器調(diào)節(jié)盲板作部分疊加覆蓋多孔篩板的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下給出實(shí)施例，以對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步敘述:
如圖1、2所示，
實(shí)施例一:取100 kg氯甲烷與氯乙烷混合氣體原料進(jìn)行分離。測(cè)出其中氯乙烷與氯甲烷的摩爾比(以氯甲烷為基準(zhǔn)-以下略)為0.001，將原料進(jìn)入冷卻降溫裝置降溫至0°C ;將降溫后的混合物原料通過壓縮機(jī)送入一級(jí)節(jié)流膨脹裝置-篩板節(jié)流膨脹器(見圖2-以下略)，選定篩孔的橫截面積為0.03 cm2的篩板I (圖標(biāo)號(hào)以下略)，通過盲板移位柄3 (圖標(biāo)號(hào)以下略)調(diào)節(jié)盲板2 (圖標(biāo)號(hào)以下略)疊加覆蓋于篩板的面積，控制流體進(jìn)出篩板節(jié)流膨脹器的壓力差為0.1 MPa，分別收集到的液態(tài)氯乙烷0.12 kg、氣態(tài)氯甲烷98.1 kg，兩者的得率分別為94%和98.2% ;經(jīng)檢測(cè)，液態(tài)氯乙烷與氣態(tài)氯甲烷的純度分別為99.2%和99.3%(體積比-以下略)。
[0016]實(shí)施例二:取100 kg氯甲烷與氯乙烷混合氣體原料進(jìn)行分離。測(cè)出其中氯乙烷與氯甲烷的摩爾比為0.01，將原料進(jìn)入冷卻降溫裝置降溫至5°C;將降溫后的混合物原料通過壓縮機(jī)送入一級(jí)節(jié)流膨脹裝置-篩板節(jié)流膨脹器，選定篩孔橫截面積為0.5cm2的篩板，通過盲板移位柄調(diào)節(jié)盲板疊加覆蓋于篩板的面積，控制流體進(jìn)出篩板節(jié)流膨脹器的壓力差為0.4 MPa，分別收集到的液態(tài)氯乙烷1.19 kg、氣態(tài)氯甲烷96.9 kg，兩者的得率分別為94.4%和98.1% ;經(jīng)檢測(cè)，液態(tài)氯乙烷與氣態(tài)氯甲烷的純度分別為99.9%和99.8%。
[0017]實(shí)施例三:取100 kg氯甲烷與氯乙烷混合氣體原料進(jìn)行分離。測(cè)出其中氯乙烷與氯甲烷的摩爾比為0.1，將原料進(jìn)入冷卻降溫裝置降溫至10°C ;將降溫后的混合物原料通過壓縮機(jī)送入一級(jí)節(jié)流膨脹裝置-篩板節(jié)流膨脹器，選定篩孔橫截面積為3 Cm2的篩板，通過盲板移位柄調(diào)節(jié)盲板疊加覆蓋于篩板的面積，控制流體進(jìn)出篩板節(jié)流膨脹器的壓力差為
0.8 MPa，分別收集到的液態(tài)氯乙烷10.9 kg、氣態(tài)氯甲烷87.1 kg，兩者的得率分別為96.2%和98.2% ;經(jīng)檢測(cè)，液態(tài)氯乙烷與氣態(tài)氯甲烷的純度99.8%和99.7%。
[0018]實(shí)施例四:取100 kg氯甲烷與氯乙烷混合氣體原料進(jìn)行分離。測(cè)出其中氯乙烷與氯甲烷的摩爾比為0.5，將原料進(jìn)入冷卻降溫裝置降溫至20°C ;將降溫后的混合物原料通過壓縮機(jī)送入一級(jí)節(jié)流膨脹裝置-篩板節(jié)流膨脹器，選定篩孔橫截面積為6 cm2的篩板，通過盲板移位柄調(diào)節(jié)盲板疊加覆蓋于篩板的面積，控制流體進(jìn)出篩板節(jié)流膨脹器的壓力差為1.5 MPa，分別收集到的液態(tài)氯乙烷37.8 kg、氣態(tài)氯甲烷59.5 kg，兩者的得率分別為97.0%和97.5% ;經(jīng)檢測(cè)，液態(tài)氯乙烷與氣態(tài)氯甲烷的純