一種石榴籽油的超臨界萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石榴籽油的提取方法，尤其是一種石榴籽油的超臨界萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石榴籽油是唯一植物源的多不飽和共軛脂肪酸，其主要成分為石榴酸，含量可達(dá)70-80%。因石榴酸的結(jié)構(gòu)與共軛亞油酸(CLA)最為接近而將其稱為”超級(jí)共軛亞油酸”，其功能性超過一般意義上的共軛亞油酸。石榴具有極高的食用和藥用價(jià)值，據(jù)研究表明，石榴果實(shí)含糖10%-15%，維生素每百克可食部門含1mg以上，而脂肪、蛋白質(zhì)含量各月0.5%，可溶性果酸0.5%，除此之外還有磷、鉀、I丐、鎂、鋅等多種人體必需的元素。石榴籽約占石榴果實(shí)總重量的12%，其中一半以上為纖維素，石榴籽中含有約15%左右的脂肪，12%左右的蛋白質(zhì)。石榴籽的主要脂肪酸為石榴酸，是一種非常有效的抗氧化劑，具有延緩衰老、預(yù)防動(dòng)脈硬化和預(yù)防癌變進(jìn)程的作用。上市的石榴籽深加工品很少，這極大地降低了我國石榴籽的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0003]中國專利授權(quán)公告號(hào)CN1483795公開的一種獼猴桃果仁油及其提取方法，采用超臨界C02萃取技術(shù)，所制得精油的質(zhì)量不高，且工藝復(fù)雜，提取時(shí)間長，生產(chǎn)成本高，收率低。
[0004]鑒于上述原因，現(xiàn)研發(fā)出一種石榴籽油的超臨界萃取方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種石榴籽油的超臨界萃取方法，實(shí)現(xiàn)了高效萃取、分離、無雜質(zhì)，萃取產(chǎn)品純度高的目的，操作工藝簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
[0006]本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案:一種石榴籽油的超臨界萃取方法:
[0007]步驟1:將石榴籽進(jìn)行優(yōu)選，用水洗除雜質(zhì)和泥土，將洗凈的石榴籽淋干水分后放入烘干設(shè)備，確保烘干室內(nèi)的烘干溫度在40-70 °C之間，烘干時(shí)間在3-8小時(shí)，水份含量小于7%，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得25-35目的石榴籽碎料，備用；
[0008]將250-400kg石榴籽碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為35-55°C，萃取壓力為25-28Mpa，萃取時(shí)間120_150min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對(duì)石榴籽碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為10-20Mpa，溫度為30-40°C，萃取后的C02與石榴籽精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為4-10Mpa，溫度為30-40°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回20-30°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間3-5小時(shí)，分離后制得初級(jí)石榴籽毛油，備用；
[0009]步驟2:將步驟I制得的初級(jí)石榴籽毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級(jí)石榴籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到石榴籽毛油，備用；
[0010]步驟3:將步驟2制得的石榴籽毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至石榴籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到石榴籽油。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明公開了一種石榴籽油的超臨界萃取方法，本發(fā)明獲取的石榴籽油在加工過程分布同時(shí)完成，實(shí)現(xiàn)了高效萃取、分離、無雜質(zhì)，萃取產(chǎn)品純度高的目的，超臨界C02萃取獲取的石榴籽油性質(zhì)穩(wěn)定，將石榴籽變廢為寶。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例與【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0013]實(shí)施例1
[0014]步驟1:將石榴籽進(jìn)行優(yōu)選，用水洗除雜質(zhì)和泥土，將洗凈的石榴籽淋干水分后放入烘干設(shè)備，確保烘干室內(nèi)的烘干溫度在56°C之間，烘干時(shí)間在6小時(shí)，水份含量小于7%，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得29目的石榴籽碎料，備用；
[0015]將370kg石榴籽碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為52°C，萃取壓力為26Mpa，萃取時(shí)間130min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對(duì)石榴籽碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為18Mpa，溫度為37°C，萃取后的C02與石榴籽精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為7Mpa，溫度為36 °C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回27 °C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間3.5小時(shí)，分離后制得初級(jí)石植軒毛油，備用；
[0016]步驟2:將步驟I制得的初級(jí)石榴籽毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.6Pa，溫度為72°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級(jí)石榴籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到石榴籽毛油，備用；
[0017]步驟3:將步驟2制得的石榴籽毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.7Pa，溫度為76°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至石榴籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到石榴籽油。
[0018]實(shí)施例2
[0019]步驟1:將石榴籽進(jìn)行優(yōu)選，用水洗除雜質(zhì)和泥土，將洗凈的石榴籽淋干水分后放入烘干設(shè)備，確保烘干室內(nèi)的烘干溫度在46°C之間，烘干時(shí)間在5小時(shí)，水份含量小于7%，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得33目的石榴籽碎料，備用；
[0020]將330kg石榴籽碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為44°C，萃取壓力為27Mpa，萃取時(shí)間144min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對(duì)石榴籽碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為13Mpa，溫度為37°C，萃取后的C02與石榴籽精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為6Mpa，溫度為38 °C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回27 °C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間4小時(shí)，分離后制得初級(jí)石榴軒毛油，備用；
[0021]步驟2:將步驟I制得的初級(jí)石榴籽毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.6Pa，溫度為73°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級(jí)石榴籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到石榴籽毛油，備用；
[0022]步驟3:將步驟2制得的石榴籽毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.3Pa，溫度為74°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至石榴籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到石榴籽油。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石榴籽油的超臨界萃取方法，其特征在于: 步驟1:將石榴籽進(jìn)行優(yōu)選，用水洗除雜質(zhì)和泥土，將洗凈的石榴籽淋干水分后放入烘干設(shè)備，確保烘干室內(nèi)的烘干溫度在40-70°C之間，烘干時(shí)間在3-8小時(shí)，水份含量小于7 %，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得25-35目的石榴籽碎料，備用； 將250-400kg石榴籽碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為35-55°C，萃取壓力為25-28Mpa，萃取時(shí)間120_150min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對(duì)石榴籽碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為10-20Mpa，溫度為30-40°C，萃取后的C02與石榴籽精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為4-10Mpa，溫度為30-40°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回20-30°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間3-5小時(shí)，分離后制得初級(jí)石榴籽毛油，備用； 步驟2:將步驟I制得的初級(jí)石榴籽毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級(jí)石榴籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到石榴籽毛油，備用; 步驟3:將步驟2制得的石榴籽毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至石榴籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到石榴籽油。
【專利摘要】一種石榴籽油的超臨界萃取方法，采用清洗、烘干、粉碎、超臨界萃取、然后分子蒸餾，不僅操作溫度低，受熱時(shí)間短，能夠避免高溫引起的油脂的氧化與酸敗，且分離程度和產(chǎn)品的收率較高，分子蒸餾還能夠降低油脂的酸價(jià)，實(shí)現(xiàn)了高效萃取、分離、無雜質(zhì)，萃取產(chǎn)品純度高的目的，操作工藝簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C11B1/10, C11B3/12, C11B1/04
【公開號(hào)】CN105038945
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510377114
【發(fā)明人】馬魁瑞
【申請(qǐng)人】洛陽國花坊牡丹生物科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年6月24日