花椒籽油中的α-亞麻酸的分離方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種花椒籽油中的α-亞麻酸分離方法，屬于食品添加劑及其制備方法領(lǐng)域?；ń纷延椭械摩?亞麻酸的分離方法，花椒籽油加入NaOH-乙醇溶液，加熱回流，搖動，至透明，冷卻至室溫后，加入石油醚，除去過量乙醇，加入水，調(diào)pH值2-3，移到漏斗中，萃取，靜置，上層有機相水洗至中性，濾液蒸發(fā)，回收石油醚，得混合脂肪酸。乙醇、尿素和混合脂肪酸混合均勻后，將所得包合物移入漏斗，加入石油醚，調(diào)pH值2-3，加入水，萃取，靜置，分離有機相，石油醚萃取水相，合并有機相，沖洗至中性，將石油醚層脫水干燥，濾液蒸發(fā)完石油醚，得α-亞麻酸。本發(fā)明采用尿素包合法，簡便、經(jīng)濟、高效，經(jīng)一次尿素包合，α-亞麻酸的相對濃度從28.41％增至61.92％。
【專利說明】花椒籽油中的α-亞麻酸的分離方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種花椒籽油中的α -亞麻酸的分離方法，屬于食品添加劑及其制備方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]花椒籽是調(diào)味料花椒生產(chǎn)過程中的主要副產(chǎn)品，約占花椒總產(chǎn)量的50%。我國是世界花椒生產(chǎn)第一大國，每年僅花椒籽的產(chǎn)量就達數(shù)十萬噸。在花椒產(chǎn)地，大量的花椒籽被農(nóng)民焚燒或丟棄，既浪費資源，又污染環(huán)境，亟待開發(fā)利用。
[0003]花椒籽中含有豐富的油脂(20-25% )，其油脂中含有17-24%的α -亞麻酸(ALA)和25-32%的亞油酸，多不飽和脂肪酸總量達42-56%，經(jīng)精煉、脫色的花椒籽油中，ALA的含量可達30%以上。ALA是人體必需脂肪酸，對維持人體大腦和視網(wǎng)膜的正常發(fā)育具有重要作用。經(jīng)代謝，ALA可轉(zhuǎn)化為對人體具有更重要作用的EPA(Eicosapentaenoie acid)和DHA(Docosahexencie acid)。國內(nèi)外大量的研宄和流行病學調(diào)查結(jié)果顯示，ALA具有多種生理學和藥理學功能，如降血脂、預(yù)防和治療冠心病、動脈硬化、某些癌癥的發(fā)生以及抗氧化、清除自由基等功能，是近年來研宄的熱點之一。
[0004]因此，研宄一種工藝簡單、可操作性強，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及得率高、純度高的從花椒籽油中分離α-亞麻酸的方法具有明顯的經(jīng)濟與社會效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種工藝簡單，羧甲基化程度高，產(chǎn)品得率高的花椒籽油中的α -亞麻酸的分離方法。
[0006]本發(fā)明所述的花椒籽油中的α -亞麻酸的分離方法，包括以下步驟:
在花椒籽油加入1.0moI/LNaOH-乙醇溶液，在60°C水浴上加熱回流40min，加熱期間不時搖動，至溶液澄清透明，冷卻至室溫后，加入石油醚冷凍皂析，減壓抽濾除去過量乙醇，加入水，使皂溶解，再用10 %鹽酸調(diào)其pH值至2-3，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用石油醚萃取，靜置分層，分取上層有機相水洗至中性，通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，濾液于50°C水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，回收石油醚，得到混合脂肪酸。按照一定的混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例，在65°C水浴中邊攪拌邊依次加入乙醇、尿素和混合脂肪酸，混合均勻后，取出，于設(shè)定溫度下包合反應(yīng)，將所得尿素包合物結(jié)晶抽濾分離，濾液移入分液漏斗，加入石油醚，用10%鹽酸酸化至pH值2-3，再加入適量水，充分萃取，靜置分層，分離有機相，用石油醚多次萃取水相，合并有機相，用蒸餾水反復(fù)沖洗至中性。最后將石油醚層通過裝有無水硫酸鈉的漏斗脫水干燥，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完石油醚，即得高濃度的α -亞麻酸。
[0007]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例為1:3:9。
[0008]更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的包合反應(yīng)溫度為0°C，包合時間為15_18h。
[0009]本發(fā)明所述的分離方法主要采用尿素包合法，尿素包合法作為初步分離不飽和脂肪酸的一種方法，具有簡便、經(jīng)濟、高效等特點，所用試劑易得，均可回收，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。通過本發(fā)明所述的分離方法，經(jīng)一次尿素包合，花椒籽油中α-亞麻酸的相對濃度從28.41%增至 61.92%ο

【具體實施方式】
[0010]實施例一:
取50mL花椒籽油放入500mL燒瓶中，加入1.0moI/LNaOH-乙醇溶液至少200mL，在60°C水浴上加熱回流40min，加熱期間不時搖動，至溶液澄清透明。取下燒瓶，冷卻至室溫后，加入適量石油醚以除去不皂化物。然后放入冰箱，使皂析出，減壓抽濾除去過量乙醇。加入適量水，使皂溶解，再用10 %鹽酸調(diào)其pH值至2-3，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用石油醚萃取，靜置分層，分取上層有機相水洗至中性，通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，濾液于50°C水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，回收石油醚，得到混合脂肪酸；然后按混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例為1:3:9稱取混合脂肪酸、尿素、乙醇，先量取95 %含水乙醇90mL，放入250mL的錐形瓶中，于65 °C水浴中用電動攪拌器攪拌，邊攪拌邊加入不同量的尿素30g，待尿素完全溶解后，加入所得到混合脂肪酸10g，混合均勻后，取出，于0°C下包合反應(yīng)18h，將所得尿素包合物結(jié)晶抽濾分離，濾液移入分液漏斗，加入適量石油醚，用10%鹽酸酸化至pH值2-3，再加入適量水，充分萃取，靜置分層，分離有機相，用石油醚多次萃取水相，合并有機相，用蒸餾水反復(fù)沖洗至中性，最后將石油醚層通過裝有無水硫酸鈉的漏斗脫水干燥，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完石油醚，即得高濃度的α-亞麻酸。經(jīng)測定，花椒籽油中α-亞麻酸的相對濃度從28.41%增至61.92%。
【權(quán)利要求】
1.花椒籽油中的α -亞麻酸的分離方法，包括以下步驟: 在花椒籽油加入1.0moI/LNaOH-乙醇溶液，在60°C水浴上加熱回流40min，加熱期間不時搖動，至溶液澄清透明，冷卻至室溫后，加入石油醚冷凍皂析，減壓抽濾除去過量乙醇，加入水，使皂溶解，再用10 %鹽酸調(diào)其pH值至2-3，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用石油醚萃取，靜置分層，分取上層有機相水洗至中性，通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，濾液于50°C水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，回收石油醚，得到混合脂肪酸； 按照一定的混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例，在65°C水浴中邊攪拌邊依次加入乙醇、尿素和混合脂肪酸，混合均勻后，取出，于設(shè)定溫度下包合反應(yīng)，將所得尿素包合物結(jié)晶抽濾分離，濾液移入分液漏斗，加入石油醚，用10%鹽酸酸化至pH值2-3，再加入適量水，充分萃取，靜置分層，分離有機相，用石油醚多次萃取水相，合并有機相，用蒸餾水反復(fù)沖洗至中性； 最后將石油醚層通過裝有無水硫酸鈉的漏斗脫水干燥，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完石油醚，即得高濃度的α-亞麻酸。
2.如權(quán)利要求1所述的花椒籽油中的α-亞麻酸的分離方法，其特征在于所述的混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例為1:3:9。
3.如權(quán)利要求1所述的花椒籽油中的α-亞麻酸的分離方法，其特征在于所述的包合反應(yīng)溫度為O °C，包合時間為15-18h。
【文檔編號】C11B7/00GK104479864SQ201410573791
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】李勇, 劉文斌 申請人:西安米億生物科技有限公司